CN102507292A

CN102507292A - 一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法

Info

Publication number: CN102507292A
Application number: CN2011103349612A
Authority: CN
Inventors: 杨雄; 宋文钟; 吴鹏飞; 康利明; 王宴秋
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2011-09-21
Filing date: 2011-10-20
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明提供了一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法，属于物理检测技术领域，用于解决低碳微合金钢无法清晰显示其奥氏体晶粒的问题。其特征是：腐蚀剂试剂配比：蒸馏水70～100mL、海鸥牌洗头膏1～2g、苦味酸1.8～2.5g、浓度大于60％的二甲苯0.1～1ml、浓度大于70％的盐酸0.1～1ml、浓度大于70％的氢氟酸0.1～1ml、氯化铜0.1～1g；试样制备应保证试样磨抛面无任何划痕、麻点、凹坑、污点等缺陷；本发明采用特定的腐蚀剂配以合适的腐蚀方法，可以清晰地显示出奥氏体晶界，为生产企业研究该类钢变形过程中工艺参数对组织演变的影响提供重要的理论依据，对生产低碳微合金钢合理控制工艺参数和保证产品性能可起到重要作用。

Description

一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法

技术领域

本发明属于物理检测技术领域，特别涉及一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法。

背景技术

钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳性能等有很大影响，对于研究钢生产过程中材料组织的演变规律，合理控制工艺参数和保证产品性能具有重要作用。因此奥氏体晶粒大小的检测有着重要的意义，其显示方发被广大业内人士不断探索、创新提高。奥氏体晶粒能否清晰显示取决于试样的化学成分、热处理状态、侵蚀时间、侵蚀方法和侵蚀试剂等很多因素。常用的显示方法主要有热腐蚀法和热化学浸蚀法，目前广泛应用的是后者。

中国专利CN86105938公开了“一种铜—稀土合金的晶界显示新方法”，该发明用无水乙醇代替铜—稀土合金晶界显示常规方法中的常用浸蚀剂，克服了以酸或碱为主的常用浸蚀剂对铜中稀土元素优先浸蚀给研究和观察稀土元素在铜中固溶和分布情况所造成的难以克服的困难。不足之处是只对铜—稀土合金奥氏体晶界显示效果好，对低碳微合金钢就不得而知。

中国专利CN101349621公开了“一种清晰显示低碳低合金钢奥氏体晶粒的方法”，该方法包括淬火过程和腐蚀过程，特别之处是：所述腐蚀过程中腐蚀剂配比如下：CrO₃ 8g～10g，NaOH 40g～50g，苦味酸1.6g～2g，环氧乙烷2ml～4ml，蒸馏水80ml～100ml。本发明采用特定的腐蚀剂配以合适的腐蚀方法，可以清晰地显示出奥氏体晶界，该方法填补了低碳低合金钢奥氏体晶界显示技术的空白。不足之处是试样侵蚀时间长达40～60min，效率低。

中国专利CN102103051A公开了“中高碳钢实际晶粒度显示剂及显示方法”，该显示剂由下列组分组成(以溶液体积(ml)和质量(g)计)：饱和苦味酸溶液50ml，苦味酸0.01g-0.1g，洗洁精10-30ml，三氯化铁0.01g-0.2g。按试样制作、显示剂配制、试样染色、显微观察和电子图象采集步骤进行。优点是显示剂成分构思新颖，显示剂溶液性能稳定，重现性好，操作过程简单可靠；晶界显示完整，能清晰分辨出中高碳钢的实际晶粒度。不足之处是适用于中高碳钢，对低碳微合金钢未提及。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法简便、效率高并且适用于低碳微合金钢的一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法。

本发明的技术方案：

所需设备和试剂：恒温水浴锅一台，大、小烧杯各一个，小烧杯要可以放入大烧杯中，竹夹子一把，电吹风、滤纸，秒表，脱脂棉，酒精，蒸馏水，苦味酸，二甲苯，盐酸，氢氟酸，海鸥牌洗头膏，氯化铜。

腐蚀剂试剂配比：蒸馏水70～100mL、海鸥牌洗头膏1～2g、苦味酸1.8～2.5g、浓度大于60％的二甲苯0.1～1ml、浓度大于70％的盐酸0.1～1ml、浓度大于70％的盐酸氢氟酸0.1～1ml、氯化铜0.1～1g。

试样制备：先将淬水后试样各表面的氧化铁皮在砂轮机上磨掉，然后将腐蚀面在240～1000粒度金相砂纸上精磨，最后在磨抛机上抛光，最终应保证试样磨抛面无任何划痕、麻点、凹坑、污点等缺陷。

腐蚀剂配制及侵蚀方法：将小烧杯放入装有水的大烧杯中，将大烧杯放入恒温定时水浴锅中进行加热，并按照试剂配比在小烧杯中放入苦味酸和海鸥牌洗头膏，当指示温度为35-40℃时，加入二甲苯和氯化铜并搅拌；当指示温度为45-50℃的时候加入盐酸和氢氟酸并搅拌，指示温度为50-55℃，恒温20～30min，并用竹夹子搅拌让试剂充分的反应；此时将磨抛好的试样用竹夹子夹住，磨好的面朝上，在热腐蚀剂中不停地晃动，侵蚀时间控制在15-35秒，迅速取出试样放人大量酒精中洗涮试样，并用脱脂棉立即擦拭其表面粘膜，最后用酒精冲洗吹干在金相显微镜下进行观察，若侵蚀太浅时，则需重新轻抛后再放入上述侵蚀液继续侵蚀；若侵蚀擦拭后试样的表面颜色黑暗并出现组织，则说明腐蚀太深，此时应重新用粒度为800-1000的砂纸精磨、抛光，再放入上述侵蚀液中继续侵蚀，重复侵蚀时间为15～30秒。

本发明的有益效果为：

通过上述试剂配比和侵蚀方法，可以清晰地显示出低碳微合金钢奥氏体晶界，得到一组完整、清晰、美观、清洁、高质量的原始奥氏体晶粒照片，解决了难得到奥氏体晶粒这一难题，为生产企业研究该类钢变形过程中工艺参数对组织演变的影响提供重要的理论依据，对生产低碳微合金钢合理控制工艺参数和保证产品性能均可起到重要作用。

附图说明

图1本发明实施例1试样在金相显微镜放大200倍下观察到的奥氏体晶粒；

图2本发明实施例2试样在金相显微镜放大200倍下观察到的奥氏体晶粒；

图3本发明实施例3试样在金相显微镜放大200倍下观察到的奥氏体晶粒。

具体实施方式

以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。

实施例1

试样的化学成分按重量百分比为：C：0.045％，Si：0.195％，Mn：1.62％，P：0.008％，S：＜0.002％，Nb：0.06％，Cr：0.19％，Mo：0.19％，Ni：0.21％，Ti：0.011％，Alt：0.03％，N：0.0040％，属于低碳微合金钢；

具体侵蚀方法为：

(1)、试样制备：将淬水后的尺寸为20mm×15mm×15mm的试样表面的氧化铁皮磨掉，依次在240、400、600、800、1000粒度金相砂纸上精磨后，在抛光机上磨抛，最终应保证试样磨抛面无任何划痕、麻点、凹坑、污点等缺陷。

(2)、腐蚀剂配制及侵蚀方法：将装有80ml蒸馏水的φ60mm×70mm的小烧杯放入装有水(200mL)的φ90mm×120mm的大烧杯中，并将其在恒温定时水浴锅中进行加热，先将2.5g苦味酸和1g海鸥牌洗头膏放人φ60mm×70mm的小烧杯中进行加热，当指示温度为40℃时，加入浓度为78％的二甲苯0.5ml和0.8g氯化铜并搅拌，当指示温度为50℃的时候加入浓度为80％的盐酸0.5ml和浓度为82％的氢氟酸0.5ml并搅拌；指示温度为54℃，恒温30min并用竹夹子搅拌让试剂充分的反应；将磨抛好的试样用竹夹子夹着磨抛面朝上放入腐蚀剂中晃动19秒后迅速取出放入大量酒精中冲洗，并用脱脂棉立即擦拭其表面粘膜，再用酒精冲洗后用电吹风的冷风吹干，将所述腐蚀后试样在金相显微镜下放大200倍观察，得到图1所示的奥氏体晶粒。

实施例2

试样的化学成分按重量百分比为：C：0.075％，Si：0.038％，Mn：1.16％，P：0.001％，S：0.002％，Nb：0.09％，Ti：0.008％，La：0.018％，Alt：0.026％，N：0.0046％，属于低碳微合金钢；

具体侵蚀方法为：

(1)、试样制备：按照实施例1制备试样的方法制备试样，

(2)、腐蚀剂配制及侵蚀方法：将装有80ml蒸馏水的φ60mm×70mm的小烧杯放入装有水200mL的φ90mm×120mm的大烧杯中，并将其在恒温定时水浴锅中进行加热，先将2.5g苦味酸和1g海鸥牌洗头膏放人φ60mm×70mm的小烧杯中进行加热，当指示温度为38℃时，加入浓度为78％的二甲苯0.4ml和0.5g氯化铜并搅拌，当指示温度为50℃的时候加入浓度为80％的盐酸0.3ml和浓度为80％的氢氟酸0.3ml并搅拌，指示温度为55℃，恒温30min并用竹夹子搅拌让试剂充分的反应；将磨抛好的试样用竹夹子夹着磨抛面朝上放入腐蚀剂中晃动15秒后迅速取出放入大量酒精中冲洗，并用脱脂棉立即擦拭其表面粘膜，再用酒精冲洗后用电吹风的冷风吹干，将所述腐蚀后试样在金相显微镜下放大200倍观察，得到图2所示的奥氏体晶粒。

实施例3

试样的化学成分按重量百分比为：C：0.062％，Si：0.304％，Mn：1.60％，P：0.010％，S：0.002％，Nb：0.038％，Cr：0.35％，Mo：0.18％，Ni：0.18％，Ti：0.010％，B：0.0007％，属于低碳含硼微合金钢，

制备试样的方法制备试样、侵蚀方法与实施例1相同，其中腐蚀剂试剂配比为：2.5g苦味酸、1g海鸥牌洗头膏、浓度为80％的二甲苯0.3ml、0.5g氯化铜、浓度为80％的盐酸0.35ml和浓度为80％的氢氟酸0.3ml，浸蚀时间20s，图3为腐蚀后试样在金相显微镜下放大200倍观察奥氏体晶粒。

Claims

1.一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法，用于碳含量≤0.10％，并含有少量Ni、Cr、Mo、B、Nb、V、Ti等微合金元素的低碳微合金钢，其特征是：

腐蚀剂试剂配比：蒸馏水70～100mL、海鸥牌洗头膏1～2g、苦味酸1.8～2.5g、浓度大于60％的二甲苯0.1～1ml、浓度大于70％的盐酸0.1～1ml、浓度大于70％的盐酸氢氟酸0.1～1ml、氯化铜0.1～1g；

试样制备：先将淬水后试样各表面的氧化铁皮在砂轮机上磨掉，然后将腐蚀面在240～1000粒度金相砂纸上精磨，最后在磨抛机上抛光，最终应保证试样磨抛面无任何划痕、麻点、凹坑、污点等缺陷；

腐蚀剂配制及侵蚀方法：将小烧杯放入装有水的大烧杯中，将大烧杯放入恒温定时水浴锅中进行加热，并按照试剂配比在小烧杯中放入苦味酸和海鸥牌洗头膏，当指示温度为35～40℃时，加入二甲苯和氯化铜并搅拌；当指示温度为45～50℃的时候加入盐酸和氢氟酸并搅拌，指示温度为50～55℃，恒温20～30min，并用竹夹子搅拌让试剂充分的反应；此时将磨抛好的试样用竹夹子夹住，磨好的面朝上，在热腐蚀剂中不停地晃动，侵蚀时间控制在15～35秒，迅速取出试样放人大量酒精中洗涮试样，并用脱脂棉立即擦拭其表面粘膜，最后用酒精冲洗吹干在金相显微镜下进行观察，若侵蚀太浅时，则需重新轻抛后再放入上述侵蚀液继续侵蚀；若侵蚀擦拭后试样的表面颜色黑暗并出现组织，则说明腐蚀太深，此时应重新用粒度为800～1000的砂纸精磨、抛光，再放入上述侵蚀液中继续侵蚀，重复侵蚀时间为15～30秒。