CN112525903A - 一种高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，将样品于890±10℃恒温加热至少1h后，取出快速入水淬火；对淬火后的样品依次进行磨样和抛光；将抛光后的样品置于85℃的腐蚀剂中腐蚀9min，在整个腐蚀过程中，不断用无纺布擦拭样品表面；取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。本发明通过对样品增加高温预处理步骤后，再进行磨样、抛光和腐蚀，最后通过金相显微镜观察晶界和晶粒度，所用腐蚀剂由饱和苦味酸溶液和盐酸配制而成。本发明经过预处理步骤的样品的金相照片显示晶界清晰，且不显示马氏体相，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及腐蚀技术领域，特别涉及一种高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法。
背景技术
钢材的实际晶粒度是在一定热处理或热加工条件下，所获得的奥氏体晶粒度，其实际晶粒大小对金属材料的力学性能和工艺性能有很大影响。因此，检测钢的实际晶粒度有着十分重要的意义。
通常，奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂采用的是硝酸、盐酸、水(水一般在70％左右)按照一定的百分比配比，或者是氢氟酸、硝酸、水按照一定的体积百分比配制，公开号为CN101353794A的中国发明专利申请，就公开了一种上述的金相腐蚀剂，这种腐蚀剂虽然能达到显示金相组织的目的，但在样品腐蚀时，反应剧烈，不易操作，存在一定的安全隐患，而且上述的方法不能清晰地显示晶界，组织显示不理想。
公开号为CN102517585A的中国发明专利申请采用由盐酸、丙三醇、硝酸与双氧水组成的金相腐蚀剂腐蚀奥氏体不锈钢，该金相腐蚀剂腐蚀过的样品需要在水龙头下冲洗，再用碱溶液中和，最后用95％酒精清洗吹干，操作复杂。
公开号为CN102103051A的中国专利申请采用苦味酸+洗洁精+三氯化铁作为腐蚀剂，取磨光和抛光好的中高碳钢样品，清洗吹干后浸入腐蚀剂中，样品面朝上，样品面浸入深度9～11mm，侵蚀时间为10～30min，直至样品面变为深灰色为止，取出样品用清水冲洗干净，在抛光机上轻抛以除去表面黑膜。上述现有技术中的腐蚀显现方法，与腐蚀剂配合使用，由于特定腐蚀剂苦味酸+洗洁精+三氯化铁的使用，使得样品表面形成了黑膜，因此在腐蚀显现方法，中加入了去除黑膜的步骤，其余磨光、抛光、侵蚀和冲洗等步骤类似。上述腐蚀显现方法中，首先通过黑膜保护晶面，腐蚀剂腐蚀晶界，然后去除黑膜，增加晶面与晶界的衬度，从而可以清晰地显示出晶界。但是上述通过抛光去除黑膜的工艺并不稳定，一旦去除黑膜的工艺失败，很可能导致后续显微观察不到材料的实际晶粒度。
发明内容
本发明实施例提供一种高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，以解决相关技术中奥氏体晶粒度显示不清晰，无法正确评级，导致后续技术要求无法明确，出现相关失效问题。
本发明提供的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，包括以下步骤：
(1)将样品于890±10℃恒温加热至少1h后，取出快速入水淬火；
(2)对淬火后的样品依次进行磨样和抛光；
(3)将抛光后的样品置于85℃的腐蚀剂中腐蚀9min，在整个腐蚀过程中，不断用无纺布擦拭样品表面；
(4)取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
具体地，上述样品的化学成分按重量百分比包括：C 0.26～0.28％，Si 0.20～0.30％，Mn 0.80～0.90％，P≤0.025％，S≤0.02％，Cr 1.52～1.58％，Ni 1.42～1.47％，Mo 0.24～0.26％，Cu≤0.20％，Al 0.025～0.040％，N 0.0100～0.0130％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
优选地，上述样品的化学成分按重量百分比为：C 0.27％，Si 0.23％，Mn 0.87％，P 0.006％，S 0.003％，Cr 1.52％，Ni 1.46％，Mo 0.24％，Cu 0.07％，Al 0.028％，N0.013％，H＜2ppm，配方中不包括Nb、B和Ti元素，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
具体地，上述样品通过以下方法制备得到：利用电炉熔炼原料，保证熔炼终点时材料中的碳含量小于0.28％；将熔炼产物依次进行钢包精炼、真空脱气、连铸、轧制、去氢处理，即成。
优选地，钢包精炼的时间大于30min；真空脱气的时间大于20min；连铸的浇注速度为0.5～0.7m/min；轧制工艺中，先将材料加热至1150℃以上，控制轧制速度以保证终轧温度大于950℃；去氢处理的温度为650℃。
优选地，腐蚀剂为含有盐酸的饱和苦味酸溶液。
优选地，每80mL含有盐酸的饱和苦味酸溶液中含有3滴盐酸。
优选地，步骤(1)中恒温加热的时间为1h。
具体地，磨样步骤包括粗磨步骤和细磨步骤，其中：细磨步骤中依次用100号、200号、500号、800号、1200号的金相砂纸磨光，每更换一道砂纸，将样品转动90度，使前一道的磨痕彻底去除。
具体地，抛光步骤中：抛光初期，样品的磨痕方向与抛光盘转动的方向垂直。
具体地，步骤(4)制备的样品用于在放大倍数为250倍的金相显微镜下观察。
本发明提供的技术方案带来的有益效果如下：
本发明提供的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，方法简单，奥氏体晶界显示清晰，且不显示马氏体相，可显现出奥氏体的实际晶粒度，解决了相关技术中奥氏体晶粒度显示不清晰，无法正确评级，导致后续技术要求无法明确，出现相关失效问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2中样品腐蚀后的金相照片。
图2为本发明对比例1中样品腐蚀后的金相照片。
图3为本发明对比例2中样品腐蚀后的金相照片。
图4为本发明对比例3中样品腐蚀后的金相照片。
图5为本发明对比例4中样品腐蚀后的金相照片。
图6为本发明对比例5中样品腐蚀后的金相照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，包括以下步骤：
(1)对样品进行预处理：将样品放入加热炉，在890±10℃恒温加热至少1h后，取出快速入水淬火。
具体地，在样品开始腐蚀前，必须对样品进行预处理，该预处理过程对于后续观察奥氏体晶粒度至关重要。晶粒度本身可以分为很多类别，在正火态下，钢材的性能更多地取决于先共析铁素体晶粒的大小和铁素体与珠光体的占有比率、珠光体的层片间距以及相交叉的角度，此类测定原奥氏体的晶粒度意义不太大，但是对于淬火后的组织，如贝氏体、马氏体组织来说，其意义就比较重大，尤其是被回火后，这样的组织性能与实际奥氏体晶粒度有很大关系。奥氏体晶粒度分为本质晶粒度、实际晶粒度，前者通常为某种钢材的工艺性做预测和准备可以理解为长大的趋势。后者则是为了研究加热规范、获得高性能服务。奥氏体晶粒度是可以通过热处理改变的，液相结晶并不能完全固化晶粒度，看奥氏体晶粒度也不可能回到奥氏体状态下去看，不然就失去了意义，是要通过某种方法将高温下的奥氏体晶界轮廓保留下来，到室温来看，所看到的只是其原来的晶界轮廓，而不是奥氏体本身。另外因为回火对实际奥氏体晶粒度的改变不大，但是会使晶粒晶面和晶界在腐蚀剂的作用下腐蚀速率趋向一致，即使晶粒在同一腐蚀剂的腐蚀下更难腐蚀，导致马氏体相与晶界同时出现，影响相关判定。预处理过程的加热温度设置为890±10℃，预处理过程的加热时间至少1h，但加热时间也不宜过长，否则观察到的只能是本质晶粒度。
(2)对样品进行磨样和抛光，样品至少经过800目砂纸抛光；优选地，样品至少经过1200目砂纸抛光。
具体地，磨样主要包括粗磨和细磨：
通过粗磨步骤，磨掉样品的棱角和飞边；粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对样品表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。
通过细磨步骤，即磨光步骤，为下一步抛光步骤做好准备。这是由于样品经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻。金相砂纸是磨光金相样品的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。依次用100号、200号、500号、800号、1200号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸，样品应转动90度，并使前一道的磨痕彻底去除。
对样品进行抛光，抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。金相样品的抛光时，织物对金相样品的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等，抛光操作时，对样品所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，样品上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将样品缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。
(3)配制腐蚀剂，腐蚀剂需要新鲜配制得到。取80mL水配制饱和苦味酸溶液后，加入3滴盐酸得到腐蚀剂。
具体地，腐蚀剂需要新鲜配制，如果腐蚀剂配制后长期放置，腐蚀剂中主要成分挥发，腐蚀剂的浓度降低，导致后续的腐蚀效果差，对后续晶粒度检测会造成困扰。
(4)对样品进行腐蚀，将经过上述步骤处理的样品放入盛有腐蚀剂的容器中，腐蚀剂的温度为85℃，腐蚀时间为9min，在整个样品的腐蚀过程中，需要不断用无纺布擦拭，以防腐蚀产物堆积而将部分区域的金相组织腐蚀显现。腐蚀过程完成后，取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
实施例1
(1)利用电炉熔炼原料，保证熔炼终点时材料中的碳含量小于0.28％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼产物依次进行钢包精炼、真空脱气、连铸、轧制、去氢处理，得到坯材；其中，钢包精炼的时间大于30min；真空脱气的时间大于20min；连铸的浇注速度0.5～0.7m/min；轧制工艺中，要先将材料加热至1150℃以上，控制轧制速度以保证终轧温度大于950℃；去氢处理的温度为650℃；去氢处理结束后得到如下化学组成的坯材(按重量百分比)：
C 0.27％，Si 0.23％，Mn 0.87％，P 0.006％，S 0.003％，Cr 1.52％，Ni 1.46％，Mo 0.24％，Cu 0.07％，Al 0.028％，N 0.013％，H＜2ppm，配方中不包括Nb、B和Ti元素，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
(3)将步骤(2)得到的坯材以不低于5.15℃/min的升温速率，升温至最高温度为890～900℃，保温40min后以不超过0.67℃/min的炉内降温速率降温至850℃；紧接着进行淬火处理，淬火油的油温保持在67～73℃；清洗表面淬火油后160℃回火处理180min，即得到低中碳钢材料，Al/N＝2.15；性能表征：所得低中碳钢材料的频率f＝140～150Hz的对称拉压疲劳强度平均值为884.3MPa，抗拉强度1808MPa。
为对实施例1步骤(2)得到的坯材的晶粒度进行观察，实施例2及对比例1-6对低中碳钢材料样品的腐蚀处理条件进行了研究，实施例2与对比例1-6的腐蚀试验条件如表1所示：
表1实施例2与对比例1-6的腐蚀试验条件
| 是否经过预处理？ | 腐蚀剂温度(℃) | 腐蚀时间(min) | |
| 实施例2 | 是 | 85 | 9 |
| 对比例1 | 是 | 60 | 9 |
| 对比例2 | 是 | 85 | 6 |
| 对比例3 | 否 | 85 | 9 |
| 对比例4 | 是 | 85 | 9 |
| 对比例5 | 是 | 60 | 15 |
| 对比例6 | 是 | 85 | 15 |
实施例2
(1)以实施例1步骤(2)得到的坯材为样品，将其放入加热炉，890±10℃恒温加热1h，取出后快速入水淬火。
(2)对淬火后的样品依次进行磨样和抛光。
(3)取80mL水配制饱和苦味酸溶液，向内加入3滴盐酸，得到腐蚀剂。
(4)将经过步骤(2)处理过的样品放入85℃的新鲜腐蚀剂中腐蚀9min。在整个样品的腐蚀过程中，需要不断用无纺布擦拭，以防腐蚀产物堆积而将部分区域的金相组织腐蚀显现。腐蚀过程完成后，取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
(5)在金相显微镜下，对样品的晶粒度和晶界进行观察，并拍照记录，金相照片如图1所示，图1可以很清晰地显示出奥氏体晶粒的晶界，且不显示马氏体相。
对比例1
(1)以实施例1步骤(2)得到的坯材为样品，将其放入加热炉，890±10℃恒温加热1h，取出后快速入水淬火。
(2)对淬火后的样品依次进行磨样和抛光，磨样采用1200目砂纸。
(3)取80mL水配制饱和苦味酸溶液，向内加入3滴盐酸，得到腐蚀剂。
(4)将经过步骤(2)处理过的样品放入60℃的新鲜腐蚀剂中腐蚀9min。在整个样品的腐蚀过程中，需要不断用无纺布擦拭，以防腐蚀产物堆积而将部分区域的金相组织腐蚀显现。腐蚀过程完成后，取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
(5)在金相显微镜下，对样品的晶粒度和晶界进行观察，并拍照记录，金相照片如图2所示，奥氏体晶粒的晶界不是很清晰。
对比例2
(1)以实施例1步骤(2)得到的坯材为样品，将其放入加热炉，890±10℃恒温加热1h，取出后快速入水淬火。
(2)对淬火后的样品依次进行磨样和抛光，磨样采用1200目砂纸。
(3)取80mL水配制饱和苦味酸溶液，向内加入3滴盐酸，得到腐蚀剂。
(4)将经过步骤(2)处理过的样品放入85℃的新鲜腐蚀剂中腐蚀6min。在整个样品的腐蚀过程中，需要不断用无纺布擦拭，以防腐蚀产物堆积而将部分区域的金相组织腐蚀显现。腐蚀过程完成后，取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
(5)在金相显微镜下，对样品的晶粒度和晶界进行观察，并拍照记录，如图3所示，奥氏体晶粒的晶界不是很清晰。
对比例3
(1)以实施例1步骤(2)得到的坯材为样品，对其依次进行磨样和抛光。
(2)取80mL水配制饱和苦味酸溶液，向内加入3滴盐酸，得到腐蚀剂。
(3)将经过步骤(1)处理过的样品放入85℃的新鲜腐蚀剂中腐蚀9min。在整个样品的腐蚀过程中，需要不断用无纺布擦拭，以防腐蚀产物堆积而将部分区域的金相组织腐蚀显现。腐蚀过程完成后，取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
(4)在金相显微镜下，对样品的晶粒度和晶界进行观察，并拍照记录，如图4所示，无法观察到奥氏体晶界。
对比例4
与实施例2不同的是，腐蚀剂为饱和苦味酸溶液，未滴加盐酸，结果发现腐蚀力度很小，如图5所示，奥氏体晶界非常不清晰。
对比例5
与实施例2不同的是，步骤(3)中腐蚀剂的温度为60℃，腐蚀时间为15min，如图6所示，由于其晶界和晶内组织的腐蚀性能相近，低温腐蚀时间太长，导致奥氏体晶界和晶内马氏体相全部被腐蚀，不能清晰地显示奥氏体晶界。
对比例6
与实施例2不同的是，步骤(3)中腐蚀时间为15min，效果跟对比例4接近，奥氏体晶界非常不清晰。
由图1～6可知，实施例1、对比例1和对比例2均经过预处理，晶界较为明显，能够清晰地观察到晶粒度。其中，对比图1和图2可知，腐蚀剂温度为85℃时，腐蚀效果更好；对比例5腐蚀剂温度为60℃、腐蚀时间为15min，证明了腐蚀剂温度低时并不能通过延长腐蚀时间来达到使晶界更清晰的目的。对比图1和图3以及对比例6的结果可知，腐蚀时间为9min时，才能使晶界最清晰。对比实施例1和对比例3的金相照片，此时腐蚀剂温度和腐蚀时间相同，仅改变对比例3为未经过预处理的样品，此时无法观察到晶界。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将样品于890±10℃恒温加热至少1h后，取出快速入水淬火；
(2)对淬火后的样品依次进行磨样和抛光；
(3)将抛光后的样品置于85℃的腐蚀剂中腐蚀9min，在整个腐蚀过程中，不断用无纺布擦拭样品表面；
(4)取出样品，用无水乙醇进行冲洗干净后吹干。
2.根据权利要求1所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述样品的化学成分按重量百分比包括：C 0.26～0.28％，Si 0.20～0.30％，Mn 0.80～0.90％，P≤0.025％，S≤0.02％，Cr 1.52～1.58％，Ni 1.42～1.47％，Mo 0.24～0.26％，Cu≤0.20％，Al 0.025～0.040％，N 0.0100～0.0130％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求2所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述样品的化学成分按重量百分比为：C 0.27％，Si 0.23％，Mn 0.87％，P 0.006％，S 0.003％，Cr 1.52％，Ni 1.46％，Mo 0.24％，Cu 0.07％，Al 0.028％，N 0.013％，H＜2ppm，配方中不包括Nb、B和Ti元素，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
4.根据权利要求2或3所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述样品通过以下方法制备得到：利用电炉熔炼原料，保证熔炼终点时材料中的碳含量小于0.28％；将熔炼产物依次进行钢包精炼、真空脱气、连铸、轧制、去氢处理，即成。
5.根据权利要求4所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：钢包精炼的时间大于30min；真空脱气的时间大于20min；连铸的浇注速度为0.5～0.7m/min；轧制工艺中，先将材料加热至1150℃以上，控制轧制速度以保证终轧温度大于950℃；去氢处理的温度为650℃。
6.根据权利要求1所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述腐蚀剂为含有盐酸的饱和苦味酸溶液。
7.根据权利要求6所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：每80mL含有盐酸的饱和苦味酸溶液中含有3滴盐酸。
8.根据权利要求1所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：步骤(1)中恒温加热的时间为1h。
9.根据权利要求1所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述磨样步骤包括粗磨步骤和细磨步骤，其中：细磨步骤中依次用100号、200号、500号、800号、1200号的金相砂纸磨光，每更换一道砂纸，将样品转动90度，使前一道的磨痕彻底去除。
10.根据权利要求1所述的高强度钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，其特征在于：所述抛光步骤中：抛光初期，样品的磨痕方向与抛光盘转动的方向垂直。
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