CN112504798A - 一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法，通过常用的化学制品蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，进行简单配比，对试样腐蚀适当时间后，在抛光机上快速轻抛处理，清晰显示出M54超纯超高强度高合金二次硬化钢奥氏体晶界。本发明的有益效果：操作简单、腐蚀时间可控、奥氏体晶界显示清晰，可以完全替代“饱和苦味酸+适量洗涤剂”传统的腐蚀剂及方法；极大地提高了实际生产检验效率，能够准确对M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶粒度进行评级，对实际生产及工程化研究具有重要意义。

Description

一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明属于奥氏体晶粒度腐蚀剂及操作方法，具体涉及一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
采用“真空感应+真空自耗重熔”冶炼高合金超纯超高强度钢，化学成分质量百分含量(％)为碳：0.28～0.32、锰不大于0.10、硅不大于0.10、硫不大于0.001、磷不大于0.006、铬：0.70～1.30、镍：9.50～10.50、钴：6.60～7.40、钼：1.80～2.20、钒：0.04～0.16、钨：1.10～1.50、钛不大于0.045、铝不大于0.01、[O]不大于0.0015、[N]不大于0.0015、[H]不大于0.0001，其余为铁，简称为M54钢。M54钢具有优异的强韧性匹配度，其中Co-Ni-Cr-Mo系列二次硬化超高强度钢工程化研究得到了国内外学者广泛关注，经正火+淬火+回火处理后，强韧性达最佳匹配度(见表1)，现已广泛应
表1
Figure BDA0002755037660000011
用于航空领域关键承力部件。M54钢是由美国QuesTeK公司在AerMet100基础上新研发的含钨较低成本高合金二次硬化超高强度钢，相比AerMet100钢，提高了碳含量、降低了一半的钴含量、添加钨1.3％。采用“原材料提纯(EAF+LF+VD+MC)+VIM+VAR”熔炼工艺，使得钢中[S]+[P]+[O]+[N]+[H]质量百分含量总和小于50×10-6，此外锰+硅+铝+钛质量百分含量总和小于450×10-6，晶界附近富集的杂质元素较少，钢的纯洁度较高导致实际奥氏体晶粒度不易显示，钢的实际奥氏体晶界极细，目前AerMet100钢采用饱和苦味酸溶液+适量洗涤剂腐蚀实际奥氏体晶界，腐蚀时间及腐蚀晶界的显示效果存在不可控现象，并且苦味酸属于易燃易爆有毒化学制品，使用量受控，此外M54钢含有钨元素，钨原子具有较高的熔点及较低的扩散系数，极易偏聚及偏析在位错线或碳化物附近并覆盖部分晶界，导致晶界显示较为困难，采用饱和苦味酸+适量洗涤剂腐蚀更为困难，腐蚀实际奥氏体晶粒度成为超纯高合金二次硬化超高强度钢性能表征的难题，导致该类钢晶粒度与性能的进一步研究受阻，急需一种可操作性和可控性强的腐蚀剂及腐蚀方法替代传统的腐蚀剂(饱和苦味酸溶液+适量洗涤剂)及腐蚀方法。
发明内容
本发明公开了一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法，通过常用的化学制品及简单配比后，腐蚀适当时间后清晰显示出M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶界。
发明的具体内容如下：
1.腐蚀剂的配制比例及方法
⑴腐蚀剂成分组成:蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，具体配比：水170ml～200ml、草酸饱和溶液25ml～30ml、双氧水4ml～8ml、亚硫酸氢钠30g～40g；
⑵配比方法：在干燥的烧杯中加入80ml的蒸馏水，用量筒量取28ml草酸饱和溶液加入烧杯，再加入6ml双氧水，充分搅拌后备用；将亚硫酸氢钠36g放入干燥的烧杯中，用量筒加入110ml蒸馏水，充分溶解后备用。
2.金相试样制备和腐蚀操作步骤
⑴在M54钢棒材上切取横向试片，在其半径1/2处取10mm×20mm×10mm的金相试样备用，对金相试样进行完全奥氏体化热处理，保温时间1h后空冷；
⑵对热处理后的金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，横截面四周进行倒角处理；
⑶粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；
⑷细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；
⑸抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗；
⑹将制备的金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；
⑺将浸泡后的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；
⑻采用光学显微镜进行观察，采集实际奥氏体晶粒度微观形貌并评级。
本发明的发明点说明：
本发明腐蚀剂所用的化学试剂经济适用，由实验室现有饱和草酸水溶液、亚硫酸氢钠、双氧水、蒸馏水组成，其中腐蚀剂的配比尤为关键，操作简单、只需将制备好的试样放置腐蚀剂中浸泡3分钟，让金相横截面与腐蚀剂充分反应，其中饱和草酸水溶液和亚硫酸氢钠溶液形成还原性弱酸环境，并形成电解质溶液，双氧水起到氧化剂的作用，减缓弱酸电解质对金相试样的腐蚀速率，腐蚀后的金相试样在抛光机上快速轻抛处理，腐蚀剂配比及腐蚀后抛光操作方法结合，形成特有的高合金超纯超高强度钢新型腐蚀方法。
本发明的有益效果：操作简单、腐蚀时间可控、奥氏体晶界显示清晰，可以完全替代“饱和苦味酸+适量洗涤剂”传统的腐蚀剂及方法；极大地提高了实际生产检验效率，能够准确对M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶粒度进行评级，对实际生产及工程化研究具有重要意义。
附图说明
图1是A-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；
图2是B-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；
图3是A-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；
图4是B-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；
图5是A-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；
图6是B-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织。
具体实施方式
实施例1、实施例2和实施例3中都采用相同的⑴腐蚀剂成分组成：蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，具体配比：水170ml～200ml、草酸饱和溶液25ml～30ml、双氧水4ml～8ml、亚硫酸氢钠30g～40g；⑵腐蚀剂配比方法：在干燥的烧杯中加入80ml的蒸馏水，用量筒量取28ml草酸饱和溶液加入烧杯，再加入6ml双氧水，充分搅拌后备用；将亚硫酸氢钠36g放入干燥的烧杯中，用量筒加入110ml蒸馏水，充分溶解后备用。
实施例1
金相试样制备：
在Φ170规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-1、B-1，对A-1金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-1金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；
对热处理后A-1、B-1金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；
粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-1、B-1金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；
细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；
抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。
腐蚀操作步骤：
将制备的A-1、B-1金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；
将浸泡后A-1、B-1的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；
腐蚀效果：A-1、B-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图1、图2所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。
实施例2
金相试样制备：
在Φ250规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-2、B-2，对A-2金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-2金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；
对热处理后A-2、B-2金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；
粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-2、B-2金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；
细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；
抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。
腐蚀操作步骤：
将制备的A-2、B-2金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；
将浸泡后A-2、B-2的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；
腐蚀效果：A-2、B-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图3、图4所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。
实施例3
金相试样制备：
在Φ300规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-3、B-3，对A-3金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-3金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；
对热处理后A-3、B-3金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；
粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-3、B-3金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；
细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；
抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。
腐蚀操作步骤：
将制备的A-3、B-3金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；
将浸泡后A-3、B-3的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；
腐蚀效果：A-3、B-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图5、图6所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。

Claims (2)

1.一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂，其特征在于：
⑴腐蚀剂成分组成:蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，具体配比：水170ml～200ml、草酸饱和溶液25ml～30ml、双氧水4m l～8m l、亚硫酸氢钠30g～40g；
⑵腐蚀剂配比方法：在干燥的烧杯中加入80m l的蒸馏水，用量筒量取28ml草酸饱和溶液加入烧杯，再加入6ml双氧水，充分搅拌后备用；将亚硫酸氢钠36g放入干燥的烧杯中，用量筒加入110ml蒸馏水充分溶解。
2.权利要求1述所述一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于：
⑴在M54钢棒材上切取横向试片，在其半径1/2处取10mm×20mm×10mm的金相试样备用，对金相试样进行完全奥氏体化热处理，保温时间1h后空冷；
⑵对热处理后的金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，横截面四周进行倒角处理；
⑶粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；
⑷细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；
⑸抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗；
⑹将制备的金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；
⑺将浸泡后的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可。
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