CN112362437A - 一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法,所述金相侵蚀剂由0.75~1.25%的没食子酸、15~20%的酒石酸和去离子水按照体积比2:2:3配制而成。本发明采用没食子酸和酒石酸替代传统的氢氟酸、硝酸、硫酸等侵蚀剂配方,同样可以达到理想的金相试样腐蚀效果,且毒性远远降低。本发明中侵蚀剂会优先腐蚀金相试样的晶界,而对晶内腐蚀程度较轻,从而清晰地显示出金相组织的晶界形态,且不易出现侵蚀过度。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相侵蚀剂,尤其涉及一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法,属于金相腐蚀技术领域。
背景技术
钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优特性,是具有发展前途的新型结构材料,在航空航天、化工、石油、轻工、冶金等众多行业中有着十分重要的应用。
为了研究钛及钛合金的性能,需要对钛及钛合金的微观组织进行显示与观察,以确定其精细的微结构,而后根据分析结果及时调整其成分、加工及热处理工艺,以求材料可以达到最优的性价比。现有技术通常采用含氢氟酸的通用型侵蚀剂Kroll试剂对钛材如TA2进行侵蚀处理,但在侵蚀过程中需要做好层层防护措施,避免氢氟酸危害,准备过程繁琐,且侵蚀时间不易掌握,导致侵蚀效果不理想。
专利CN109183034A采用不同的腐蚀液并分两步对金相试样进行腐蚀,金相组织结构清晰,晶界易于辨析,且腐蚀过程平稳,腐蚀时间容易掌握,但两种腐蚀液中仍都含有氢氟酸这种对人体危害较大的剧毒化学品,且侵蚀过程比较繁琐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,为钛及钛合金等金相的研究与应用提供一种低毒无污染、侵蚀过程易操作、侵蚀效果良好的金相侵蚀剂以及金相组织显示方法。
为了解决以上技术问题,本发明采用没食子酸和酒石酸替代传统的氢氟酸、硝酸、硫酸等侵蚀剂配方,同样可以达到理想的金相试样腐蚀效果,且毒性远远降低。本发明中侵蚀剂会优先腐蚀金相试样的晶界,而对晶内腐蚀程度较轻,从而清晰地显示出金相组织的晶界形态,且不易出现侵蚀过度。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
本发明提供的一种金相侵蚀剂,由0.75~1.25%的没食子酸、15~20%的酒石酸和去离子水按照体积比2:2:3配制而成。没食子酸和酒石酸在上述含量范围内的协同配比,有利于提高侵蚀剂对金相试样晶界的腐蚀效果,从而清晰地显示出金相组织,并且随着侵蚀过程的加深,没食子酸会在金属表面形成分子吸附,起缓蚀的作用,防止侵蚀过度。
本发明还提供一种金相组织显示方法,即使用前文所述的金相侵蚀剂对预处理后的金相试样进行浸渍或滴加,使金相组织显示出来。
进一步地,所述浸渍或滴加后静置30~90s,使侵蚀剂对金相试样的晶界进行充分腐蚀。
进一步地,浸渍或滴加完成后,先立即水洗除去金相试样表面的侵蚀剂,再将金相试样用有机醇溶液冲洗10~20s并烘干。
进一步地,所述有机醇溶液优选易挥发且水具有良好相容性的乙醇、甲醇、乙二醇中的任意一种或多种,更优选无毒的乙醇。
进一步地,所述金相试样的预处理步骤包括取样、镶嵌、磨光、抛光。
进一步地,所述磨光包括粗磨和细磨。
进一步地,所述抛光为机械抛光。
进一步地,所述金相试样为钛或钛合金。
进一步地,所述金相组织显示方法的具体步骤为:
步骤一、切割获取尺寸便于操作的钛或钛合金试样,采用热镶嵌对试样进行镶嵌,便于下一步打磨;热镶嵌材料可以为酚醛树脂或环氧树脂与功能性填充物如矿物粉、玻璃纤维粉、石墨、陶瓷粉等的混合物。
步骤二、将镶嵌后的试样放在金相预磨机上,分别经过不同粒度的抗水砂纸由粗磨至细磨;磨制过程中不断加水冷却,当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制,下一道磨制更换砂纸,磨制方向与上次划痕方向垂直;重复上述步骤至获得划痕极浅且表面光亮的试样;
步骤三、将磨制完成的试样进行机械抛光,抛光过程中喷洒抛光喷剂,并以点滴的方式向抛光盘中央注水,以免抛出抛痕或抛花表面;抛光末期清洗抛光布,以流动水抛光,以去除残留的金刚石颗粒以及脏物;
步骤四、将抛光好的试样用吹风机吹干后,滴管吸取上述配制好的金相侵蚀液,在室温下滴加至试样表面,静置30s~90s进行腐蚀,腐蚀完立即用水冲洗掉侵蚀液;
步骤五、用有机醇溶液对试样表面冲洗10~20s,将水冲洗干净,并用电吹风吹干后观察显微金相组织。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、本发明中侵蚀剂无污染,人体毒性低,侵蚀再现性及稳定性较好,非常适用于钛及钛合金的金相显示;
2、侵蚀剂对晶粒内部的侵蚀较小,晶界显示清晰,不易侵蚀过度,侵蚀效果良好;
3、侵蚀剂成分易于获取,成本低,容易制备,侵蚀过程操作简单。
说明书附图
图1为实施例1中金相组织在50μm标尺下的显微观察图片;
图2为实施例2中金相组织在50μm标尺下的显微观察图片;
图3为实施例3中金相组织在50μm标尺下的显微观察图片;
图4为对比例中金相组织在50μm标尺下的显微观察图片。
具体实施方式
下面通过说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步说明,本发明所述实施例只是作为对本发明的说明,不限制本发明的范围。
【实施例1】
一种金相侵蚀剂,由0.75%的没食子酸、15%的酒石酸和去离子水按照体积比2:2:3配制而成。
采用本实施例配制的金相侵蚀剂对TA2钛的金相组织进行显示,具体方法为:
步骤一、切割尺寸为5mm×5mm×2mm的TA2钛试样,采用HMR1热镶嵌料对试样进行镶嵌,便于下一步打磨;
步骤二、将镶嵌后的试样放在金相预磨机上,分别经过120#抗水砂纸、400#抗水砂纸、600#抗水砂纸、1200#抗水砂纸、2000#抗水砂纸进行由粗磨至细磨的磨制,转速为500r/min;磨制过程中不断加水冷却,当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制,下一道磨制更换砂纸,磨制方向与上次划痕方向垂直;重复上述步骤至2000#抗水砂纸打磨完毕,获得划痕极浅且表面光亮的试样;
步骤三、将磨制完成的试样进行机械抛光(转速300r/min),以金刚石喷雾抛光剂为抛光喷剂,在抛光过程中喷洒,并以点滴的方式向抛光盘中央注水,以免抛出抛痕或抛花表面;抛光末期清洗抛光布,以流动水抛光,以去除残留的金刚石颗粒以及脏物;
步骤四、将抛光好的试样用吹风机吹干后,滴管吸取上述配制好的金相侵蚀液,在室温下滴加至试样表面,静置60s进行腐蚀,腐蚀完立即用水冲洗掉侵蚀液;
步骤五、用有机醇溶液对试样表面冲洗20s,并用电吹风吹干后显微观察金相组织。
【实施例2】
一种金相侵蚀剂,由1.25%的没食子酸、20%的酒石酸和去离子水按照体积比2:2:3配制而成。
按照实施例1中方法对TA2钛的金相组织进行显示,不同之处仅在于所用侵蚀剂为本实施例2配制得到的侵蚀剂。
【实施例3】
按照实施例2中方法及侵蚀剂对金相组织进行显示,不同之处仅在于所用金相试样为TA10钛合金。
【对比例】
按照实施例1中方法对TA2钛的金相组织进行显示,不同之处仅在于所用侵蚀剂为常规Kroll侵蚀剂。
对上述实施例及对比例侵蚀完成后的金相试样进行显微观察,金相组织显示图片分别如图1~4所示。金属可以看做是许多小晶粒组成的。晶粒是组成多晶体的外形不规则的小晶体,不同晶粒之间的交界即为晶界,下图可以看作由许多不规则的“小块”组成,每个“小块”就是一个晶粒,不同“小块”的交界即为晶界。可以看出,本发明各实施例制备的金相侵蚀剂与常规Kroll侵蚀剂相比,同样能达到晶界腐蚀效果,晶界显示清晰,但由于没食子酸、酒石酸与氢氟酸、硝酸相比,人体毒性显著降低,环境污染性低,本发明方案具有更广泛的工业适用性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域技术的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金相侵蚀剂,其特征在于,由0.75~1.25%的没食子酸、15~20%的酒石酸和去离子水按照体积比2:2:3配制而成。
2.一种金相组织显示方法,其特征在于,使用权利要求1所述的金相侵蚀剂对预处理后的金相试样进行浸渍或滴加,使金相组织显示出来。
3.根据权利要求2所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述浸渍或滴加后静置30~90s。
4.根据权利要求3所述的金相组织显示方法,其特征在于,浸渍或滴加完成后,先水洗除去金相试样表面的侵蚀剂,再将金相试样用有机醇溶液冲洗10~20s并烘干。
5.根据权利要求4所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述有机醇溶液为乙醇、甲醇、乙二醇中的任意一种或多种。
6.根据权利要求2所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述金相试样的预处理步骤包括取样、镶嵌、磨光、抛光。
7.根据权利要求6所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述磨光包括粗磨和细磨。
8.根据权利要求6所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述抛光为机械抛光。
9.根据权利要求1-8任一项所述的金相组织显示方法,其特征在于,所述金相试样为钛或钛合金。
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