CN113358449B

CN113358449B - 一种5xxx系Al-Mg合金晶界腐蚀液及腐蚀方法

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Publication number: CN113358449B
Application number: CN202110557818.3A
Authority: CN
Inventors: 李萌蘖; 左汉宁; 杨映益; 杨红斌; 陈轩
Original assignee: Kunming University of Science and Technology
Current assignee: Kunming University of Science and Technology
Priority date: 2021-05-21
Filing date: 2021-05-21
Publication date: 2023-09-26
Anticipated expiration: 2041-05-21
Also published as: CN113358449A

Abstract

本发明涉及一种5xxx系Al‑Mg合金晶界的腐蚀方法，主要包括以下步骤：一、配置腐蚀液，其成分为80～110 mL+15～20 mL+0.5～3.5 mL HF+0.5～3 mL HCl+2～5 g；二、镶嵌铝合金试样；三、将镶嵌好的试样用砂纸由低目到高目依次进行打磨；四、将打磨好的试样进行抛光；五、将抛光好的试样用无水乙醇清洗；六、用配好的腐蚀液腐蚀试样60～90 s；七、当试样表面出现腐蚀花样后用无水乙醇进行清洗并进行干燥处理。使用本方法腐蚀5xxx系Al‑Mg合金后可清晰的观察到合金的晶界，且本方法对设备要求低、操作步骤简单、能节约成本且稳定性好，适用于研究Al‑Mg合金的晶粒形貌、晶粒尺寸及微观组织性能等。

Description

一种5xxx系Al-Mg合金晶界腐蚀液及腐蚀方法

技术领域

本发明涉及铝合金金相腐蚀技术领域，尤其涉及一种5xxx系Al-Mg合金晶界的腐蚀液及腐蚀方法。

背景技术

在研究铝合金材料的晶粒形貌、尺寸对合金性能的影响时常常需要观测样品晶界。常用的方法是电解抛光加上偏光处理，操作时先进行制样，然后通过偏光处理进行显微镜观测，其中制样的流程复杂繁琐且对显微镜的要求较高，增加了研究所需的时间成本和经济成本。对于制样来说，影响其效果的主要是抛光和腐蚀两个步骤。

5xxx系铝合金以Al、Mg为主要成分，属于不可热处理强化铝合金。由于其具有密度低、抗拉强度高、延伸率高、耐蚀性能好等优点，在船舶、航空航天及轨道交通等领域被广泛的使用。但正是由于该合金具有比其他非防锈铝合金更好的耐蚀性能，因此难以通过常规腐蚀方法获得其金相组织。另外，合金晶界和晶粒内部的差异较小也进一步增加了腐蚀出5xxx系Al-Mg合金晶界的难度。因此，在研究5xxx系铝合金的晶粒形貌、尺寸对合金性能的影响时，由于腐蚀难度大，导致制样效果差，时间成本和经济成本增加，不利于进行晶粒形貌、尺寸对合金性能等影响的研究。因此，探索一种方便易用的腐蚀液及腐蚀方法来腐蚀5xxx系铝合金的晶界是十分必要的。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种5xxx系铝合金晶界腐蚀液及腐蚀方法，腐蚀得到的晶界清晰可见，有效节约时间成本和经济成本，有利于研究5xxx系铝合金的晶粒形貌、尺寸对合金性能的影响。

本发明提供一种5xxx系铝合金晶界腐蚀液，其配方由下列成分组成：80～110mL 、 15～20 mL /> 、 0.5～3.5 mL HF 、 0.5～3mL HCl 、 2～5 g />。

进一步的，、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为65～68% 、 40% 、 36～38%。具体操作中可根据需要腐蚀的试样表面的实际情况按比例放大或缩小各项成分的具体含量。

本发明还提供一种5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，包括下列步骤：

（1）配置腐蚀液，其配方由下列成分组成：80～110mL 、 15～20 mL /> 、0.5～3.5 mL HF 、 0.5～3 mL HCl 、 2～5 g />；

（2）镶嵌，将铝合金试样进行镶嵌；

（3）打磨，待镶嵌样冷却后，将镶嵌好的试样用砂纸由低目到高目依次进行打磨；

（4）抛光，将打磨好的试样进行抛光；

（5）一次清洗，将抛光好的试样用无水乙醇清洗；

（6）腐蚀，将清洗后的试样吹干，然后将其浸没在腐蚀液中在室温下腐蚀60～90s；

（7）二次清洗，当试样表面出现腐蚀花样后用无水乙醇进行清洗；

（8）干燥，使用吹风机将试样吹干。

进一步的，所述步骤（1）中、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为65～68% 、 40%、 36～38%。

进一步的，所述步骤（1）中，、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为65～68% 、 40%、 36～38%。具体操作中可根据需要腐蚀的试样表面的实际情况按比例放大或缩小各项成分的具体含量。

进一步的，所述步骤（1）中，先称量定量的，再依次加入配方比例的水、HF、、HCl。

进一步的，所述步骤（2）中，使用酚醛树脂粉进行热镶，镶嵌温度130℃、时间8min。

进一步的，所述步骤（3）中，依次使用240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目、3000目、5000目、7000目的砂纸在流水下进行打磨。

进一步的，所述步骤（4）中，先使用丝绸抛光布及粒度为0.5 μm的金刚石抛光喷雾进行粗抛，待抛掉打磨痕且抛光痕方向一致后再使用植绒抛光布及粒度为0.25 μm的金刚石抛光喷雾进行细抛，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。

本发明的有益效果：

结合本发明中的腐蚀液以及腐蚀方法对5xxx系铝合金进行腐蚀，腐蚀效果好，晶界清晰可见，在光学显微镜下观察效果良好，对设备要求低、操作步骤简单，有效节约时间成本和经济成本，有利于研究5xxx系铝合金的晶粒形貌、尺寸对合金性能的影响。

附图说明

图1为实施例1腐蚀出的金相组织照片；

图2本实施例2腐蚀出的金相组织照片；

图3实施例3腐蚀出的金相组织照片；

图4为对比例1腐蚀出的金相组织照片；

图5为对比例2腐蚀出的金相组织照片；

图6为对比例3腐蚀出的金相组织照片；

图7为对比例4腐蚀出的金相组织照片。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

实施例1：

5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，包括下列步骤：

（1）配置腐蚀液，其配方由下列成分组成：110mL 、15 mL/> 、0.5 mL HF 、0.5 HCl 、 2 g />；其中/> 、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为68% 、 40% 、 38%。

先称量定量的，再依次加入配方比例的水、HF、/>、HCl；

（2）镶嵌铝合金试样，将5xxx系铝合金试样在镶嵌机中使用酚醛树脂粉进行热镶，镶嵌温度和时间分别为130℃、8 min；

（3）打磨，待镶嵌样冷却后，将镶嵌好的试样用砂纸由低目到高目进行打磨；依次使用240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目、3000目、5000目、7000目的砂纸在流水下进行打磨；

（4）抛光，将打磨好的试样进行抛光；先使用丝绸抛光布及粒度为0.5 μm的金刚石抛光喷雾进行粗抛，抛光痕方向一致后再使用植绒抛光布及粒度为0.25 μm的金刚石抛光喷雾进行细抛，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕；

（5）一次清洗，将抛光好的试样用无水乙醇清洗；

（6）腐蚀，将清洗后的试样吹干，然后将其浸没在腐蚀液中60 s，腐蚀温度为室温；

（7）二次清洗，将腐蚀好的试样再次用无水乙醇进行清洗；

（8）干燥，使用吹风机将试样吹干。

将利用上述方法腐蚀得到的样品放在显微镜下进行观察，观察得到的金相组织如图1所示，可以看到合金的晶界清晰、完整，腐蚀效果好，易于观测。

实施例2：

5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）配置腐蚀液，其配方由下列成分组成：95 mL 、18mL /> 、2 mL HF 、1.8mL HCl 、 3.5 g />；其中/> 、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为66.% 、 40% 、 37%。先称量定量的/>，再依次加入配方比例的水、HF、/>、HCl；

（5）一次清洗，将抛光好的试样用无水乙醇清洗；

（6）腐蚀，将清洗后的试样吹干，然后将其浸没在腐蚀液中75 s，腐蚀温度为室温；

（7）二次清洗，将腐蚀好的试样再次用无水乙醇进行清洗；

（8）干燥，使用吹风机将试样吹干。

将利用上述方法腐蚀得到的样品放在显微镜下进行观察，观察得到的金相组织如图2所示，可以看到合金的晶界清晰、完整，腐蚀效果好，易于观测。

实施例3：

5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）配置腐蚀液，其配方由下列成分组成：80 mL 、20 mL/> 、3.5 mL HF 、3mL HCl 、 5 g />；其中/> 、 HF 、 HCl三种酸的浓度分别为65% 、 40% 、 36%。

先称量定量的，再依次加入配方比例的水、HF、/>、HCl；

（5）一次清洗，将抛光好的试样用无水乙醇清洗；

（6）腐蚀，将清洗后的试样吹干，然后将其浸没在腐蚀液中90 s，腐蚀温度为室温；

（7）二次清洗，将腐蚀好的试样再次用无水乙醇进行清洗；

（8）干燥，使用吹风机将试样吹干。

将利用上述方法腐蚀得到的样品放在显微镜下进行观察，观察得到的金相组织如图3所示，可以看到合金的晶界清晰、完整，腐蚀效果好，易于观测。

为了证明本申请要求保护的腐蚀液及腐蚀方法的腐蚀效果好，设计了如下对比试验，分别选取的Keller试剂、Graff-Sargent试剂、0.5%的HF溶液代替本申请中的腐蚀液，且按照本申请中的腐蚀方法进行制样。其中Keller试剂、Graff-Sargent试剂、0.5%的HF溶液均为精选的已经公开的文献资料里记载的腐蚀效果相对较好的腐蚀液，对应的腐蚀时间也选取的是文献资料里公开的最佳腐蚀时间。

对比例1：

腐蚀溶液为Keller试剂，腐蚀温度为室温，腐蚀时间30 s。

首先将5xxx系铝合金试样在镶嵌机中使用酚醛树脂粉进行热镶，镶嵌温度和时间分别为130℃、8 min；待镶嵌样冷却后分别用240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目、3000目、5000目、7000目的砂纸进行打磨；随后使用丝绸抛光布及粒度为0.5 μm的金刚石抛光喷雾进行粗抛，划痕方向一致后用植绒抛光布及粒度为0.25 μm的金刚石抛光喷雾进行细抛，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕；完成抛光的试样用酒精清洗吹干并浸没在腐蚀液中30 s；当试样表面出现腐蚀花样后用无水乙醇进行清洗，吹干后在显微镜下进行观察。

将利用上述方法腐蚀得到的样品放在显微镜下进行观察，观察得到的金相组织如图4所示，可以看到虽然腐蚀出了铝合金的一些析出相，但并没有要出现晶界的迹象，腐蚀效果差。

对比例2：

腐蚀溶液为Graff-Sargent试剂，腐蚀温度为室温，腐蚀时间90 s。

首先将5xxx系铝合金试样在镶嵌机中使用酚醛树脂粉进行热镶，镶嵌温度和时间分别为130℃、8 min；待镶嵌样冷却后分别用240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目、3000目、5000目、7000目的砂纸进行打磨；随后使用丝绸抛光布及粒度为0.5 μm的金刚石抛光喷雾进行粗抛，划痕方向一致后用植绒抛光布及粒度为0.25 μm的金刚石抛光喷雾进行细抛，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕；完成抛光的试样用酒精清洗吹干并浸没在腐蚀液中90 s；当试样表面出现腐蚀花样后用无水乙醇进行清洗，吹干后在显微镜下进行观察。

该方法腐蚀的金相组织如图5所示，图中可以隐约的看到合金的晶界。但由于需要较长的腐蚀时间才能观察到这一效果的晶界，基体被腐蚀过重，且观察效果一般。

对比例3：

腐蚀溶液为0.5%的HF溶液，腐蚀温度为室温，腐蚀时间30 s。

该方法腐蚀的金相组织如图6所示，图中可以看到剂腐蚀出的晶界但并不完整，用它进行相关研究较为困难。

对比例4：

相比于实施例2，只是改变了抛光步骤。具体的，抛光步骤改为：使用植绒抛光布及粒度为2.5 μm的金刚石抛光喷雾进行抛光，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。

该方法腐蚀得到的金相组织如图7所示，图中已经可以清晰的看到合金的晶界，但是试样表面出现了很多凹坑。这是因为常用的植绒抛光布阻力小于丝绸抛光布，抛掉打磨划痕所需的时间会被延长，导致试样表面出现了很多抛光坑，严重影响了观察效果。

以上实施例和对比例采用的合金牌号均为5356的铸态铝合金。实际操作时，可以根据需要选择合适的合金牌号。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种5xxx系铝合金晶界腐蚀液，其特征在于：其配方由下列成分组成：80mL～110mLH₂O、15mL～20mL浓度为65%～68%的HNO₃、0.5mL～3.5mL浓度为40%的HF、0.5mL～3mL浓度为36%～38%的HCl、2g～5gCrO₃；所述5xxx系铝合金为5356铸态铝合金。

2.一种利用权利要求1所述的5xxx系铝合金晶界腐蚀液进行腐蚀的5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）配置腐蚀液，其配方由下列成分组成：80mL～110mLH₂O、15mL～20mL浓度为65%～68%的HNO₃、0.5mL～3.5mL浓度为40%的HF、0.5mL～3mL浓度为36%～38%的HCl、2g～5gCrO₃；

（2）镶嵌，将铝合金试样进行镶嵌；

（4）抛光，先使用丝绸抛光布及粒度为0.5μm的金刚石抛光喷雾进行粗抛，待抛掉打磨痕且抛光痕方向一致后再使用植绒抛光布及粒度为0.25μm的金刚石抛光喷雾进行细抛，直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕；

（5）一次清洗，将抛光好的试样用无水乙醇清洗；

（6）腐蚀，将清洗后的试样吹干，在室温下将试样浸没在腐蚀液中腐蚀60～90s；

（8）干燥，使用吹风机将试样吹干。

3.根据权利要求2所述的5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（1）中，先称量定量的CrO₃，再依次加入配方比例的水、HF、HNO₃、HCl。

4.根据权利要求3所述的5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（2）中，使用酚醛树脂粉进行热镶，镶嵌温度130℃、时间8min。

5.根据权利要求4所述的5xxx系铝合金晶界腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（3）中，依次使用240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目、3000目、5000目、7000目的砂纸在流水下进行打磨。