CN114941139A - 一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法 - Google Patents

一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂，该腐蚀剂配方以100ml所占体积计为：87～94ml水、浓度为66％HNO32～4ml、浓度为36％HCl2～3ml、0.5～2mlHF和1～5mlCH3OH。该金相腐蚀方法，包括以下步骤：(1)定量取用金相腐蚀剂；(2)对铝合金试样进行抛光成镜面并清洗；(3)取少量金相腐蚀剂滴在所述铝合金试样上，腐蚀时间为10～90s；(4)待腐蚀完成后立刻清洗液冲洗试样表面并吹干。本发明同样适合于原位纳米颗粒增强7000系铝合金。本发明能够完整地腐蚀出7000系铝合金的金相组织，腐蚀时间范围比较宽，腐蚀能在较大的温度范围内进行，在观察金相组织的时候也不会出现过腐蚀的迹象，增加了腐蚀的可操作性。

Description

一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法，尤其是一种用于原位纳米颗粒增强7000系铝合金的金相腐蚀剂和腐蚀方法，属于金属材料金相腐蚀试剂及腐蚀方法技术领域。
背景技术
7000系铝合金广泛应用于航空航天以及轨道交通的结构件。原位纳米颗粒(In-situ nano-ceramic particles,ISNCP)增强的(7000系)铝合金，具有纳米尺寸效应，复合材料具有更高的比强度、比模量，良好的耐热性、耐摩擦性、耐腐蚀性，以及出色的抗疲劳能力，已成为金属基复合材料与纳米材料交叉领域中具有突破性和创新性的新材料。由于晶粒结构对合金材料性能起关键作用，因此通过合适的金相腐蚀剂获得金相组织至关重要。当前7000铝合金普遍所用的金相腐蚀剂主要有Keller试剂(配比为：95ml H2O+1.5ml HCl+2.5ml HNO3+1ml HF)和Weck试剂(配比为：100ml H2O+4g KMnO4+1g NaOH)。一些相关的专利也报道了与上述两种试剂不同的7000铝合金腐蚀剂配方，如4-5ml HNO3+2-3HCl+1.5-2.5ml H2SO4+2.5-3.5ml HF+86-90ml H2O(专利号：CN202111541192.3)、H2O+NaOH+NH3·H2O，其中水和NaOH的质量比为100：(1～1.5)，H2O和NH3·H2O的体积比为100：(2～3)；氨水的浓度为25.0～28.0wt％(专利号：CN201811325953.X)以及50-58ml H2SO4+20-40ml甘油+22ml H2O+20％H3PO4(专利号：CN201810454983.4)。Keller试剂的腐蚀方法为：将所需腐蚀的金相试样浸泡在装有Keller试剂的烧杯中，腐蚀数秒后取出，先用清水冲洗后再用酒精擦拭，之后吹干观察金相。Weck试剂的腐蚀方法为：将所需腐蚀的金相试样浸泡在装有Weck试剂的烧杯中，腐蚀数秒后取出，先用HNO3擦拭至表面大致洁净后用清水清洗，之后吹干观察金相。第三种腐蚀剂为4-5ml HNO3+2-3HCl+1.5-2.5ml H2SO4+2.5-3.5ml HF+86-90mlH2O(专利号：CN202111541192.3)，所对应的腐蚀方法为：将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于22～28℃的恒温环境下，将金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀25～35s后取出冲洗、吹干进行观察。第四种腐蚀剂为H2O+NaOH+NH3·H2O，其中水和NaOH的质量比为100：(1～1.5)，水和氨水的体积比为100：(2～3)，氨水的浓度为25.0～28.0wt％(专利号：CN201811325953.X)，所对应的腐蚀方法为：将加工态的变形铝合金放入晶界腐蚀剂中浸蚀15～20min，然后去除表面腐蚀产物，清洗，干燥，完成晶界腐蚀。第五种腐蚀方法为：先用50-58mlH2SO4+20-40ml甘油+22ml H2O腐蚀剂做电解腐蚀、然后用体积分数为20％H3PO4进行化学腐蚀(专利号：CN201810454983.4)。所对应的腐蚀方法为：对试样进行表面清理之后电解腐蚀，将经表面清理的试样与直流电源的正极连接，不锈钢钢棒与负极连接，然后将正极和负极放入电解腐蚀剂中，打开直流电源开始腐蚀，腐蚀完成后取出试样，并对腐蚀后的试样进行清理，得到电解腐蚀样；将电解腐蚀样放入20％的磷酸溶液进行化学腐蚀，腐蚀完成后取出，并依次用清水和酒精冲洗，最后冷风吹干，腐蚀完成。
上述金相腐蚀剂及腐蚀方法的缺点或者不足主要有：
(1)使用keller试剂腐蚀出来的7000系铝合金金相组织存在以下缺点：①在腐蚀剂的作用下某些晶界区域腐蚀不均匀，导致金相组织不连续、不完整，②试样腐蚀时间不容易把控，如略微多腐蚀1s就会产生过腐蚀的现象，③腐蚀获得的晶界轮廓不清晰；
(2)使用Weck试剂腐蚀出来的7000系铝合金金相组织的缺点为：基本上腐蚀不出理想的7000系合金的金相组织；
(3)没有专门针对原位纳米颗粒增强ISNCP增强7000系铝合金的金相腐蚀剂报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法。
本发明的金相腐蚀剂及腐蚀方法能够完整地腐蚀出7000系铝合金的金相组织，腐蚀时间范围比较宽(超过相应的腐蚀时间数秒)，在观察金相组织的时候也不会出现过腐蚀的迹象，增加了腐蚀的可操作性；此外，本发明的腐蚀剂同样适用于原位纳米颗粒增强ISNCP 7000系铝合金的金相腐蚀；本发明的腐蚀能在较大的温度范围内进行，降低了温度对腐蚀的影响。
本发明的技术方案如下：
一种用于7000系铝合金或者原位纳米颗粒增强ISNCP 7000系铝合金的金相腐蚀剂，该腐蚀剂配方每100ml包括：87～94ml水、浓度为66％HNO3 2～4ml、浓度为36％HCl 2～3ml、0.5～2ml HF和1～5ml CH3OH。
一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂的腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)用量筒分别量取87～94ml水、浓度为66％HNO3 2～4ml、浓度为36％HCl 2～3ml、0.5～2ml HF和1～5ml CH3OH；
(2)在烧杯中依次加入水、HNO3、HCl、HF和CH3OH，在配金相腐蚀剂的过程中不断用玻璃棒搅拌；
(3)将抛光后的试样放入超声波清洗仪中进行清洗3～5分钟；
(4)为了获得更好的金相组织，腐蚀温度为10～50℃下进行；
(5)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀时间为10～90s；
(6)待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干；
(7)将已吹干的试样放在金相显微镜中观察腐蚀效果，找到适合的样品观察区，并记录样品位置，拍下光学显微镜图。
与现有技术的Keller试剂和Weck试剂制样方法相比，本发明具有以下优点：
(1)能够完整地腐蚀出7000系铝合金的金相组织；
(2)腐蚀出来的晶界轮廓更加清晰且晶界被细化；
(3)腐蚀时间范围比较宽，降低了腐蚀时间的影响；
(4)腐蚀的温度范围比较大，降低了温度对腐蚀效果的影响；
(5)本发明提出的腐蚀剂及方法适用于ISNCP增强7000系铝合金的金相观察。
附图说明
图1为7085-Sc-Er-ISNCP在不同试剂腐蚀20s的金相照片，其中：(a)本发明配的新试剂；(b)Keller试剂。
图2为7085-Sc-Er-ISNCP在不同试剂腐蚀20s的金相照片，其中：(a)本发明配的新试剂；(b)Weck试剂。
图3为7N01基体在不同试剂中腐蚀的金相照片，其中：(a)Keller试剂腐蚀10s；(b)Weck试剂腐蚀10s；(c)本发明配的新试剂腐蚀10s。
图4为7N01+0.1％Sc在不同试剂中腐蚀的金相照片，其中：(a)Keller试剂腐蚀20s；(b)Weck试剂腐蚀20s；(c)本发明配的新试剂腐蚀10s。
图5为7N01+0.5％ISNCP在不同试剂中腐蚀的金相照片，其中：(a)Keller试剂腐蚀20s；(b)Weck试剂腐蚀10s；(c)本发明配的新试剂腐蚀15s。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种制备7085-Sc-Er-ISNCP金相试样的方法，包括：
(1)用量筒分别量取87ml水、浓度为66％HNO3 2ml、浓度为36％HCl 2ml、0.5ml HF和1ml CH3OH；
(2)在烧杯中依次加入水、HNO3、HCl、HF和CH3OH，在配金相腐蚀剂的过程中不断用玻璃棒搅拌；
(3)将抛光后的试样放入超声波清洗仪中进行清洗3分钟；
(4)为了获得更好的金相组织，腐蚀环境须在室温下进行；
(5)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀20s；
(6)待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干；
(7)将已吹干的试样放在金相显微镜中观察腐蚀效果，找到适合的样品观察区，并记录样品位置，拍下光学显微镜图，如图1(a)所示；
(8)将新试剂腐蚀出来的光学显微镜图分别与Keller试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图1(b)所示)和Weck试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图2(b)所示)进行对比；
实施例2
一种制备7N01基体金相试样的方法，包括：
(1)用量筒分别量取90ml水、浓度为66％HNO3 3ml、浓度为36％HCl 2.5ml、1ml HF和2ml CH3OH；
(2)在烧杯中依次加入水、HNO3、HCl、HF和CH3OH，在配金相腐蚀剂的过程中不断用玻璃棒搅拌；
(3)将抛光后的试样放入超声波清洗仪中进行清洗4分钟；
(4)为了获得更好的金相组织，腐蚀环境须在室温下进行；
(5)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀10s；
(6)待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干；
(7)将已吹干的试样放在金相显微镜中观察腐蚀效果，找到适合的样品观察区，并记录样品位置，拍下光学显微镜图，如图3(c)所示；
(7)将新试剂腐蚀出来的光学显微镜图分别与Keller试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图3(a)所示)和Weck试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图3(b)所示)进行对比；
实施例3
一种制备7N01-0.1wt％Sc金相试样的方法，包括：
(1)用量筒分别量取92ml水、浓度为66％HNO3 3.5ml、浓度为36％HCl 2.5ml、1.5ml HF和3ml HNO3；
(2)在烧杯中依次加入水、HNO3、HCl、HF和CH3OH，在配金相腐蚀剂的过程中不断用玻璃棒搅拌；
(3)将抛光后的试样放入超声波清洗仪中进行清洗4分钟；
(4)为了获得更好的金相组织，腐蚀环境须在室温下进行；
(5)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀10s；
(6)待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干；
(7)将已吹干的试样放在金相显微镜中观察腐蚀效果，找到适合的样品观察区，并记录样品位置，拍下光学显微镜图，如图4(c)所示；
(8)将新试剂腐蚀出来的光学显微镜图分别与Keller试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图4(a)所示)和Weck试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图4(b)所示)进行对比；
实施例4
一种制备7N01-0.5％ISNCP金相试样的方法，包括：
(1)用量筒分别量取94ml水、浓度为66％HNO3 4ml、浓度为36％HCl 3ml、2ml HF和5ml CH3OH；
(2)在烧杯中依次加入水、HNO3、HCl、HF和CH3OH，在配金相腐蚀剂的过程中不断用玻璃棒搅拌；
(3)将抛光后的试样放入超声波清洗仪中进行清洗5分钟；
(4)为了获得更好的金相组织，腐蚀环境须在室温下进行；
(5)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀15s；
(6)待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干；
(7)将已吹干的试样放在金相显微镜中观察腐蚀效果，找到适合的样品观察区，并记录样品位置，拍下光学显微镜图，如图5(c)所示；
(8)将新试剂腐蚀出来的光学显微镜图分别与Keller试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图5(a)所示)和Weck试剂腐蚀出来的光学显微镜图(如图5(b)所示)进行对比。

Claims (9)

1.一种用于7000系铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于，该腐蚀剂配方每100ml包括：87～94ml水、浓度为66％HNO3 2～4ml、浓度为36％HCl 2～3ml、0.5～2ml HF和1～5ml CH3OH。
2.根据权利要求1所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于：
所述7000系铝合金为原位纳米颗粒增强ISNCP 7000系铝合金。
3.一种用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)定量取用如权利要求1或2所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀剂；
(2)对7000系铝合金试样进行抛光成镜面并清洗；
(3)取少量金相腐蚀剂滴在所述铝合金试样上，在特定的温度下腐蚀一定时间；
(4)待腐蚀完成后立刻用清洗液冲洗试样表面并吹干。
4.根据权利要求3所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(2)中，将抛光后的铝合金试样放入超声波清洗仪中进行清洗3～5分钟。
5.根据权利要求3所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(3)中，腐蚀在温度10～50℃下进行。
6.根据权利要求3所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(3)中，腐蚀时间为10～90s。
7.根据权利要求3所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(3)中，利用棉签或胶头滴管取少量腐蚀剂，在已抛光成镜面的金相试样表面蘸上几滴已配制好的金相腐蚀剂进行腐蚀。
8.根据权利要求3所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(4)中，待腐蚀完成后立刻用乙醇冲洗试样表面，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干。
9.根据权利要求3-8任一项所述的用于7000系铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
所述7000系铝合金为原位纳米颗粒增强ISNCP 7000系铝合金。
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