CN105908160B - Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法 - Google Patents

Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Cf/Mg复合材料表面有机‑无机杂化二氧化硅膜的制备方法，将复合材料进行表面预处理后，放在配制好的溶胶液中浸泡，然后缓慢提拉出溶胶液，通过干燥与热处理，在复合材料表面形成一层稳定的凝胶膜。本发明方法在溶胶液中添加有机组分火棉胶和有益成膜的无机组分Ce(NO)3·6H2O，通过长时间搅拌使其混合均匀，形成杂化溶胶，有机组分可以提升膜层的致密性及韧性，无机组分可提升膜层的附着力，最终得到可以适应Cf/Mg复合材料不均一表面的二氧化硅膜层，提升了材料的耐蚀性。

Description

Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法
技术领域
本发明属于连续长纤维增强镁基复合材料表面处理技术领域，涉及一种Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法。
背景技术
碳纤维增强镁基复合材料(Cf/Mg复合材料)是金属基复合材料的一种，它不仅继承了镁合金基体的优点，由于碳纤维增强体的存在，使得它还具有较低的热膨胀性、良好的尺寸稳定性和高比强度、比刚度等特点，正是基于这些优异的性能，它已经广泛应用于高精度机载雷达，航天站镜架，卫星天线，光学测量系统以及精密导航系统的构架和支架等领域。
然而，因镁的标准电极电位很低，且其表面氧化膜疏松多孔，易被破坏，导致镁合金不适用于大多数腐蚀环境。而对Cf/Mg复合材料而言，由于大量碳纤维的存在，使其耐蚀性比镁合金更差，严重制约了它的应用，且由于复合材料为各向异性材料，表面呈现碳纤维与基体镁合金的随机分布，导致常规的镁合金表面处理方法，如微弧氧化、电镀、化学转化等方法均无法应用于Cf/Mg复合材料。溶胶-凝胶法所制备的膜层主要通过物理结合附着于材料表面，理论上可以适应Cf/Mg复合材料表面碳纤维与镁基体随机分布的情况。
目前，国内外已有许多使用溶胶凝胶法对材料进行表面处理的研究。中国发明专利CN 103556141 A公开了一种在镁合金表面制备耐腐蚀溶胶凝胶膜的方法，该方法利用正硅酸乙酯水解，得到二氧化硅胶体，然后在镁合金表面提拉成膜，干燥固化后即得到二氧化硅溶胶凝胶膜，然而该方法得到的膜层韧性较差，在Cf/Mg复合材料表面会出现大量裂纹甚至脱落。刘鹏等提出了一种使用溶胶-凝胶法制备二氧化硅膜的方法(刘鹏,溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜工艺研究.玻璃与搪瓷,2008(06):6-8)，该方法使用正硅酸乙酯水解得到二氧化硅溶解，并加入N,N-二甲基甲酰胺作为成膜促进剂，提拉成膜后在550℃下热处理，得到稳定的二氧化硅膜，该方法需在550℃高温下进行热处理，这个温度会导致镁合金基体熔化，无法应用于Cf/Mg复合材料。因此，为了满足Cf/Mg复合材料的使用需要，急需开发一种能在其表面均匀覆盖，附着力良好的防腐膜层。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法，解决溶胶-凝胶法制备的二氧化硅膜层在Cf/Mg复合材料表面易脱落的现象。
技术方案
一种Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备杂化溶胶：将A液与B液按体积比1∶(2～4)混合并在常温下搅拌12h得到杂化溶胶；所述A液是摩尔比为1∶(2～10)的正硅酸乙酯与无水乙醇的二氧化硅溶胶；所述B液是Ce(NO)3·6H2O、无水乙醇和火棉胶的混合物，B液中火棉胶与无水乙醇体积比为(5～9)∶14，Ce(NO)3·6H2O浓度为0.05～0.2mol/L；
步骤2：将预处理后的Cf/Mg复合材料浸入杂化溶胶的溶胶中1～5min，通过提拉形成溶胶膜；
步骤3：将提拉覆膜后的Cf/Mg复合材料在50℃～80℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至160℃～260℃保温2h，得到Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜。
所述步骤1的A液二氧化硅溶胶的制备方法为：将摩尔比为1∶(2～10)的正硅酸乙酯与无水乙醇混合，并调节pH为3～5，在50～80℃的水浴中搅拌12h，得到二氧化硅溶胶。
所述调节pH采用0.1～0.5mol/L的稀盐酸。
所述步骤2的提拉次数根据厚度需要提拉多次，每次提拉完成在室温下放置风干10～30min。
所述Cf/Mg复合材料预处理过程为：
1、打磨并放入超声清洗机中清洗10～30min；
2、放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10～30min；
3、放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10～30min；
在70℃下烘干10～30min。
有益效果
本发明提出的一种Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法，将复合材料进行表面预处理后，放在配制好的溶胶液中浸泡，然后缓慢提拉出溶胶液，通过干燥与热处理，在复合材料表面形成一层稳定的凝胶膜。本发明所使用的溶胶液配制方法如下：将正硅酸乙酯、无水乙醇和水按一定比例混合，在50～80℃下反应12h 得到二氧化硅溶胶，再加入一定量火棉胶和Ce(NO)3·6H2O作为成膜促进剂。本发明工艺简单，且实现了无机的二氧化硅、Ce(NO)3组分与有机的火棉胶组分的杂化，得到的膜层具有良好的涂覆性、附着性及韧性，可以适应Cf/Mg复合材料不均一的表面。
本发明方法在溶胶液中添加有机组分火棉胶和有益成膜的无机组分 Ce(NO)3·6H2O，通过长时间搅拌使其混合均匀，形成杂化溶胶，有机组分可以提升膜层的致密性及韧性，无机组分可提升膜层的附着力，最终得到可以适应Cf/Mg复合材料不均一表面的二氧化硅膜层，提升了材料的耐蚀性。
附图说明
图1为实施例1制备的表面涂覆有机-无机杂化二氧化硅膜的Cf/Mg复合材料试样与未处理的Cf/Mg复合材料试样在3.5％NaCl中的极化曲线；
图2为实施例1制备的表面涂覆有机-无机杂化二氧化硅膜的Cf/Mg复合材料试样与未处理的Cf/Mg复合材料试样在3.5％NaCl中浸泡的质量损失曲线；
图3为实施例1制备的有机-无机杂化二氧化硅膜的SEM图
图4为实施例1制备的有机-无机杂化二氧化硅膜的EDS谱图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
本实施例的一种在Cf/Mg复合材料表面制备有机-无机杂化二氧化硅膜的方法，所用试样为15mm×15mm×3mm的块状复合材料，具体操作步骤如下：
步骤一：前处理
(1)打磨：分别使用200、400、800、1000、1500和2000目的SiC砂纸打磨Cf/Mg 复合材料表面，除去表面的油污与氧化物，打磨完后使用清水冲洗。
(2)超声清洗：将打磨好的试样放入超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(3)丙酮除油：将试样放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(4)水洗：将试样放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(5)烘干：将试样放入烘箱，在70℃下烘干30min。
步骤二：涂覆溶胶膜
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇按一定比例混合，摩尔比为1：10，然后使用0.1mol/L的稀盐酸调节pH值为3，在50～80℃的水浴中搅拌12h，生成二氧化硅溶胶，此为A液。
(2)将Ce(NO)3·6H2O溶入无水乙醇中，得到0.1mol/L的Ce(NO)3·6H2O乙醇溶液，将火棉胶和该乙醇溶液按一定比例混合，体积比为9：14，此为B液。
(3)将A、B两溶液按体积比1:2混合，于常温下搅拌12h，使其充分混合，即得到无机-有机杂化溶胶液。
(4)将预处理后的Cf/Mg复合材料试样浸泡在配制好的溶胶液中，5min中后缓慢提拉出，在材料表面形成一层液膜，室温下放置风干10min。
步骤三：后处理
将试样放入烘箱，在60℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至160℃保温2h，即在Cf/Mg复合材料表面得到有机-无机杂化二氧化硅膜。
将实施例1涂覆上有机-无机杂化二氧化硅膜的Cf/Mg复合材料与未处理的Cf/Mg复合材料进行电化学测试(腐蚀电流密度和自腐蚀电位，3.5％NaCl溶液中)，极化曲线如图1所示，极化曲线的拟合结果见表1
表1极化曲线拟合结果
试样类型 Icorr(A·cm-2) Ecorr(mV)
未处理的Cf/Mg复合材料试样 2.6×10-4 -1422.8
表面涂有有机-无机杂化二氧化硅膜的Cf/Mg复合材料试样 1.86×10-5 -1315.3
由表1可知，Cf/Mg复合材料在涂覆了本发明的有机-无机杂化二氧化硅膜之后，其自腐蚀电位提升了107mV，腐蚀电流密度降低了1个数量级，说明其耐腐蚀能力大幅提高。
将实施例1涂覆上有机-无机杂化二氧化硅膜的Cf/Mg复合材料与未处理的Cf/Mg复合材料进行浸泡实验(3.5％NaCl溶液中，持续24h)，通过测量其损失质量的大小，对比其耐腐蚀性，结果如图2所示。由图2可知，Cf/Mg复合材料在涂覆了本发明的有机 -无机杂化二氧化硅膜之后，其腐蚀速率减小了将近10倍。
采用扫描电子显微镜对实施例1制备的有机-无机杂化二氧化硅膜进行观察，并进行了EDS能谱分析，结果如图3、4所示，其中图3为SEM图，图4为EDS图。由图3可知，本发明得到的有机-无机杂化二氧化硅膜在材料表面均匀涂覆，裂纹尺寸小于1μm。 EDS分析结果如表2所示，由图4和表2可知，本发明得到的二氧化硅膜中含有C、O、 Mg、Al、Si、Ce等元素。
表2有机-无机杂化二氧化硅膜的EDS分析结果
元素 重量百分比 原子百分比
C 5.90 12.79
O 36.67 59.69
Mg 2.84 3.04
Al 0.34 0.33
Si 18.99 17.60
Ce 35.26 6.55
实施例2
本实施例的一种在Cf/Mg复合材料表面制备有机-无机杂化二氧化硅膜的方法，所用试样为15mm×15mm×3mm的块状复合材料，具体操作步骤如下：
步骤一：前处理
(1)打磨：分别使用200、400、800、1000、1500和2000目的SiC砂纸打磨Cf/Mg 复合材料表面，除去表面的油污与氧化物，打磨完后使用清水冲洗。
(2)超声清洗：将打磨好的试样放入超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(3)丙酮除油：将试样放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(4)水洗：将试样放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(5)烘干：将试样放入烘箱，在70℃下烘干30min。
步骤二：涂覆溶胶膜
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇按一定比例混合，摩尔比为1：8，然后使用0.1mol/L的稀盐酸调节pH值为5，在60℃的水浴中搅拌12h，生成二氧化硅溶胶，此为A液。
(2)将Ce(NO)3·6H2O溶入无水乙醇中，得到0.2mol/L的Ce(NO)3·6H2O乙醇溶液，将火棉胶和该乙醇溶液按一定比例混合，体积比为9：14，此为B液。
(3)将A、B两溶液按体积比1:2混合，于常温下搅拌12h，使其充分混合，即得到无机-有机杂化溶胶液。
(4)将预处理后的Cf/Mg复合材料试样浸泡在配制好的溶胶液中，5min中后缓慢提拉出，在材料表面形成一层液膜，室温下放置风干10min，。
步骤三：后处理
将试样放入烘箱，在60℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至180℃保温2h，即在Cf/Mg复合材料表面得到有机-无机杂化二氧化硅膜。
本实施例的有机-无机杂化二氧化硅膜耐蚀性参数如下：腐蚀电流密度为 2.5×10-5A·cm-2，自腐蚀电位为-1324.5mV。
实施例3
本实施例的一种在Cf/Mg复合材料表面制备有机-无机杂化二氧化硅膜的方法，所用试样为15mm×15mm×3mm的块状复合材料，具体操作步骤如下：
步骤一：前处理
(1)打磨：分别使用200、400、800、1000、1500和2000目的SiC砂纸打磨Cf/Mg 复合材料表面，除去表面的油污与氧化物，打磨完后使用清水冲洗。
(2)超声清洗：将打磨好的试样放入超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(3)丙酮除油：将试样放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(4)水洗：将试样放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(5)烘干：将试样放入烘箱，在70℃下烘干30min。
步骤二：涂覆溶胶膜
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇按一定比例混合，摩尔比为1：6，然后使用0.1mol/L的稀盐酸调节pH值为3，在60℃的水浴中搅拌12h，生成二氧化硅溶胶，此为A液。
(2)将Ce(NO)3·6H2O溶入无水乙醇中，得到0.05mol/L的Ce(NO)3·6H2O乙醇溶液，将火棉胶和该乙醇溶液按一定比例混合，体积比为9：14，此为B液。
(3)将A、B两溶液按体积比1:4混合，于常温下搅拌12h，使其充分混合，即得到无机-有机杂化溶胶液。
(4)将预处理后的Cf/Mg复合材料试样浸泡在配制好的溶胶液中，5min中后缓慢提拉出，在材料表面形成一层液膜，室温下放置风干10min，重复此步骤两次。
步骤三：后处理
将试样放入烘箱，在60℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至200℃保温2h，即在Cf/Mg复合材料表面得到有机-无机杂化二氧化硅膜。
本实施例的有机-无机杂化二氧化硅膜耐蚀性参数如下：腐蚀电流密度为 5.04×10-5A·cm-2，自腐蚀电位为-1395mV。
实施例4
本实施例的一种在Cf/Mg复合材料表面制备有机-无机杂化二氧化硅膜的方法，所用试样为15mm×15mm×3mm的块状复合材料，具体操作步骤如下：
步骤一：前处理
(1)打磨：分别使用200、400、800、1000、1500和2000目的SiC砂纸打磨Cf/Mg 复合材料表面，除去表面的油污与氧化物，打磨完后使用清水冲洗。
(2)超声清洗：将打磨好的试样放入超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(3)丙酮除油：将试样放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(4)水洗：将试样放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10min，温度为室温。
(5)烘干：将试样放入烘箱，在70℃下烘干30min。
步骤二：涂覆溶胶膜
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇按一定比例混合，摩尔比为1：10，然后使用0.1mol/L的稀盐酸调节pH值为3，在60的水浴中搅拌12h，生成二氧化硅溶胶，此为A液。
(2)将Ce(NO)3·6H2O溶入无水乙醇中，得到0.15mol/L的Ce(NO)3·6H2O乙醇溶液，将火棉胶和该乙醇溶液按一定比例混合，体积比为9：14，此为B液。
(3)将A、B两溶液按体积比1:4混合，于常温下搅拌12h，使其充分混合，即得到无机-有机杂化溶胶液。
(4)将预处理后的Cf/Mg复合材料试样浸泡在配制好的溶胶液中，5min中后缓慢提拉出，在材料表面形成一层液膜，室温下放置风干10min，重复此步骤三次。
步骤三：后处理
将试样放入烘箱，在60℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至260℃保温2h，即在Cf/Mg复合材料表面得到有机-无机杂化二氧化硅膜。
本实施例的有机-无机杂化二氧化硅膜耐蚀性参数如下：腐蚀电流密度为 5.01×10-5A·cm-2，自腐蚀电位为-1421mV。

Claims (1)

1.一种Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备杂化溶胶：将A液与B液按体积比1∶(2～4)混合并在常温下搅拌12h得到杂化溶胶；所述A液是摩尔比为1∶(2～10)的正硅酸乙酯与无水乙醇的二氧化硅溶胶；所述B液是Ce(NO)3·6H2O、无水乙醇和火棉胶的混合物，B液中火棉胶与无水乙醇体积比为(5～9)∶14，Ce(NO)3·6H2O浓度为0.05～0.2mol/L；
步骤2：将预处理后的Cf/Mg复合材料浸入杂化溶胶的溶胶中1～5min，通过提拉形成溶胶膜；
步骤3：将提拉覆膜后的Cf/Mg复合材料在50℃～80℃下干燥10h，然后放入马弗炉中加热至160℃～260℃保温2h，得到Cf/Mg复合材料表面有机-无机杂化二氧化硅膜；
所述步骤1的A液二氧化硅溶胶的制备方法为：将摩尔比为1∶(2～10)的正硅酸乙酯与无水乙醇混合，并调节pH为3～5，在50～80℃的水浴中搅拌12h，得到二氧化硅溶胶；
所述调节pH采用0.1～0.5mol/L的稀盐酸；
所述步骤2的提拉次数根据厚度需要提拉多次，每次提拉完成在室温下放置风干10～30min；
所述Cf/Mg复合材料预处理过程为：
1、打磨并放入超声清洗机中清洗10～30min；
2、放入丙酮溶液中，在超声清洗机中清洗10～30min；
3、放入去离子水中，在超声清洗机中清洗10～30min；
4、在70℃下烘干10～30min。
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