CN110129858A - 一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法 - Google Patents

一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，包括：以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，在硅酸钠电解液体系中加入离子液体，采用恒流模式或恒压模式进行阳极氧化，阳极与阴极的间距控制在1～10cm，阳极氧化时间为10min～1h，温度为5～25℃，阳极氧化结束后进行清洗和干燥，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金；其中，所述离子液体为1‑丁基‑3甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑已基‑2,3‑二甲基咪唑氟磷酸盐或N‑乙基吡啶四氟硼酸盐。本发明实施例不仅成膜性能好，可制得均匀致密的白色氧化膜，而且膜层与基体结合力良好，耐蚀性好、耐磨性优异，制备工艺简单、能耗低。

Description

一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法
技术领域
本发明涉及镁锂合金表面处理技术领域，尤其涉及一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法。
背景技术
镁锂合金是目前最轻的金属结构材料，具有高的比强度、比刚度，优异的导电、导热及阻尼性，具有广阔的应用前景。但由于镁和锂都是极为活泼的金属元素，高锂含量的镁锂合金在潮湿和腐蚀环境中会发生强烈的均匀腐蚀，因此这限制了镁锂合金的实际应用。为改善镁锂合金的耐腐蚀性，对其进行表面处理就显得尤为重要。
目前，镁锂合金主要的表面处理方法为微弧氧化技术，可以得到致密的陶瓷氧化膜，能够显著改善镁锂合金的耐腐蚀性和耐磨性，但微弧氧化技术能耗高、成本高，这限制了镁锂合金的广泛应用，因此研发低能耗、低成本的阳极氧化技术成为镁锂合金表面处理技术的一个重要的研究方向。由于镁锂合金在溶液中非常活泼，常通过在碱性电解液体系中添加剂(如植酸、氨基乙酸、溶胶粒子等)来抑制镁锂合金在溶液中的快速溶解，提高阳极氧化膜层的致密性、孔洞的均匀性和厚度，从而提高镁锂合金阳极氧化膜层的耐蚀性、耐磨性。离子液体是一种低毒性、高化学稳定性的绿色溶剂，目前已有研究报道了关于离子液体作为缓蚀剂抑制金属的腐蚀和溶解。但通过在镁锂合金电解液中添加离子液体提高阳极氧化膜层的耐蚀性及耐磨性，目前尚无此类报道。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，不仅成膜性能好，可制得均匀致密的白色氧化膜，而且膜层与基体结合力良好，耐蚀性好、耐磨性优异，制备工艺简单、能耗低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，包括：以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，在硅酸钠电解液体系中加入离子液体，采用恒流模式或恒压模式进行阳极氧化，阳极与阴极的间距控制在1～10cm，阳极氧化时间为10min～1h，温度为5～25℃，阳极氧化结束后进行清洗和干燥，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金；其中，所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-2,3-二甲基咪唑氟磷酸盐或N-乙基吡啶四氟硼酸盐。
优选地，在加入离子液体后的硅酸钠电解液体系中，离子液体的体积浓度为1％～5％。
优选地，所述的硅酸钠电解液体系为50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠。
优选地，当采用恒流模式进行阳极氧化时，恒流模式电流密度为0.5～2A/dm2；当采用恒压模式进行阳极氧化时，恒压模式电压为60～150V。
优选地，所述镁锂合金工件先进行前处理，再进行阳极氧化；所述的前处理包括：机械打磨→脱脂→热水洗→冷水洗→碱洗→热水洗→冷水洗→酸洗→自来水冲洗→去离子水冲洗→冷风吹干。
优选地，所述的脱脂是指将机械打磨后的镁锂合金工件浸泡在脱脂液中，以60℃浸泡5min；其中，所述的脱脂液由50wt％NaOH、30wt％Na2SiO3、15wt％Na2CO3、5wt％表面活性剂混合而成。
优选地，所述的碱洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在浓度为5wt％的NaOH中，以60℃浸泡3min。
优选地，所述酸洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在酸性液体中，以室温浸泡30s；其中，所述的酸性液体由195ml/L冰醋酸和50g/L NaNO3混合而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法中，通过向硅酸钠电解液体系中加入离子液体，有效改善了镁锂合金阳极氧化电解过程及氧化膜层生长行为，从而解决了现有技术中镁锂合金阳极氧化成膜性差、能耗高的难题，可以在镁锂合金表面制得一层均匀致密、与基体结合力良好的白色阳极氧化膜层，不仅耐腐蚀性好、耐磨性优异，而且制备工艺简单、能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1提供的阳极氧化前后镁锂合金工件的宏观数码照片。
图2为本发明实施例2提供的添加离子液体进行阳极氧化和未添加离子液体进行阳极氧化的镁锂合金工件的表面扫描电镜形貌图。
图3为本发明实施例3提供的镁锂合金阳极氧化膜在3.5wt％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，可以包括：以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，在硅酸钠电解液体系中加入离子液体，采用恒流模式或恒压模式进行阳极氧化，阳极与阴极的间距控制在1～10cm，阳极氧化时间为10min～1h，温度为5～25℃(最好为10～15℃)，阳极氧化结束后，用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金。阳极氧化处理后的镁锂合金表面有一层均匀致密的白色阳极氧化膜层，厚度为10～50μm，与基体结合力良好。
具体地，该离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法可以包括以下实施方案：
(1)所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-2,3-二甲基咪唑氟磷酸盐或N-乙基吡啶四氟硼酸盐。在加入离子液体后的硅酸钠电解液体系中，离子液体的体积浓度为1％～5％(最好为2％～4％)。
(2)所述的硅酸钠电解液体系为50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠。
(3)当采用恒流模式进行阳极氧化时，恒流模式电流密度为0.5～2A/dm2(最好为1A/dm2)；当采用恒压模式进行阳极氧化时，恒压模式电压为60～150V(最好为120～130V)。
(4)所述镁锂合金工件先进行前处理，再进行阳极氧化；所述的前处理包括：机械打磨→脱脂→热水洗→冷水洗→碱洗→热水洗→冷水洗→酸洗→自来水冲洗→去离子水冲洗→冷风吹干。所述的脱脂是指将机械打磨后的镁锂合金工件浸泡在脱脂液中，以60℃浸泡5min；所述的脱脂液由50wt％NaOH、30wt％Na2SiO3、15wt％Na2CO3、5wt％表面活性剂混合而成。所述的碱洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在浓度为5wt％的NaOH中，以60℃浸泡3min。所述酸洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在酸性液体中，以室温浸泡30s；所述的酸性液体由195ml/L冰醋酸和50g/L NaNO3混合而成。
进一步地，本发明所提供的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法中，通过向硅酸钠电解液体系中加入离子液体，有效改善了镁锂合金阳极氧化电解过程及氧化膜层生长行为，从而解决了现有技术中镁锂合金阳极氧化成膜性差、能耗高的难题，可以在镁锂合金表面制得一层均匀致密、与基体结合力好的白色阳极氧化膜层，不仅耐腐蚀性好、耐磨性优异，而且制备工艺简单、能耗低。由于离子液体是一种绿色环保的有机溶剂，因此本发明是一种绿色高效的镁锂合金表面处理方法。
综上可见，本发明实施例不仅成膜性能好，可制得均匀致密的白色氧化膜，而且膜层与基体结合力良好，耐蚀性好、耐磨性优异，制备工艺简单、能耗低。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法进行详细描述。
以下实施例均采用前处理后的镁锂合金工件，即镁锂合金工件依次用300目、800目、1500目砂纸手工打磨去除氧化皮，然后进行脱脂(50wt％NaOH+30wt％Na2SiO3+15wt％Na2CO3+5wt％表面活性剂，60℃，5min)→热水洗→冷水洗→碱洗(5wt％NaOH，60℃，3min)→热水洗→冷水洗→酸洗(195ml/L冰醋酸+50g/L NaNO3，室温，30s)→自来水冲洗→去离子水冲洗→冷风吹干，即制得前处理后的镁锂合金工件。
实施例1
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，可以包括：将50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠混合在一起，制得硅酸钠电解液体系；然后加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，使加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐后的硅酸钠电解液体系中1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的体积浓度为4％，混合均匀，从而得到镁锂合金阳极氧化电解液。以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，采用恒流模式进行阳极氧化，恒流模式电流密度为1A/dm2，阳极与阴极的间距控制在10cm，阳极氧化时间为30min，温度为15℃，阳极氧化结束后，用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金。
具体地，对阳极氧化前的镁锂合金工件以及本发明实施例1阳极氧化处理后的镁锂合金进行拍照，从而得到如图1所示的宏观数码照片。图1a为阳极氧化前的镁锂合金工件的宏观数码照片，图1b为本发明实施例1阳极氧化处理后的镁锂合金的宏观数码照片。由图1a和图1b可以看出：白色的阳极氧化膜层在镁锂合金表面生长均匀致密，经涡流测厚仪检测膜层厚度为20.5±0.6μm。
实施例2
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，可以包括：将50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠混合在一起，制得硅酸钠电解液体系；然后加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，使加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐后的硅酸钠电解液体系中1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的体积浓度为2％，混合均匀，从而得到镁锂合金阳极氧化电解液。以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，采用恒压模式进行阳极氧化，恒压模式电压为125V，阳极与阴极的间距控制在10cm，阳极氧化时间为30min，温度为15℃，阳极氧化结束后，用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金。
具体地，对未添加离子液体进行阳极氧化的镁锂合金工件以及本发明实施例2中添加离子液体进行阳极氧化的镁锂合金工件进行观测，从而得到如图2所示的扫描电镜形貌图(5000倍放大)。图2a为未添加离子液体进行阳极氧化的镁锂合金工件的扫描电镜形貌图；图2b为本发明实施例2中添加离子液体进行阳极氧化的镁锂合金工件的扫描电镜形貌图。由图2a和图2b可以看出：添加离子液体后进行阳极氧化的镁锂合金工件，膜层表面的孔隙、微裂纹等缺陷明显减少，表面趋于平滑。
实施例3
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，可以包括：将50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠混合在一起，制得硅酸钠电解液体系；将硅酸钠电解液体系分成三份，然后分别加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，使加入1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐后的硅酸钠电解液体系中1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的体积浓度分别为0、1％、2％，从而得到三种镁锂合金阳极氧化电解液。分别以这三种镁锂合金阳极氧化电解液进行阳极氧化，以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，采用恒流模式进行阳极氧化，恒流模式电流密度为1A/dm2，阳极与阴极的间距控制在10cm，阳极氧化时间为30min，温度为15℃，阳极氧化结束后，用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，从而制得三种阳极氧化处理后的镁锂合金。
具体地，显微硬度测试结果显示添加离子液体后阳极氧化膜层的硬度提高了2倍，磨损量降低了2/3。将本发明实施例3中的三种阳极氧化处理后的镁锂合金置于3.5wt％NaCl溶液中进行极化测试，从而可以得到如图3所示的极化曲线。由图3可以看出：与未添加离子液体进行阳极氧化处理的镁锂合金相比，添加离子液体后进行阳极氧化处理的镁锂合金的自腐蚀电位正移，腐蚀电流密度降低了1个数量级，因此添加离子液体后进行阳极氧化处理的镁锂合金的硬度、耐磨性、耐蚀性均有明显改善。
实施例4
一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，可以包括：将50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠混合在一起，制得硅酸钠电解液体系；然后加入N-乙基吡啶四氟硼酸盐，使加入N-乙基吡啶四氟硼酸盐后的硅酸钠电解液体系中N-乙基吡啶四氟硼酸盐的体积浓度为5％，混合均匀，从而得到镁锂合金阳极氧化电解液。以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，采用恒流模式进行阳极氧化，恒流模式电流密度为1A/dm2，阳极与阴极的间距控制在10cm，阳极氧化时间为20min，温度为10℃，阳极氧化结束后，用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金。
综上可见，本发明实施例不仅成膜性能好，可制得均匀致密的白色氧化膜，而且膜层与基体结合力良好，耐蚀性好、耐磨性优异，制备工艺简单、能耗低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，包括：
以镁锂合金工件作为阳极，以不锈钢或铅板作为阴极，在硅酸钠电解液体系中加入离子液体，采用恒流模式或恒压模式进行阳极氧化，阳极与阴极的间距控制在1～10cm，阳极氧化时间为10min～1h，温度为5～25℃，阳极氧化结束后进行清洗和干燥，从而制得阳极氧化处理后的镁锂合金；
其中，所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-2,3-二甲基咪唑氟磷酸盐或N-乙基吡啶四氟硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，在加入离子液体后的硅酸钠电解液体系中，离子液体的体积浓度为1％～5％。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，所述的硅酸钠电解液体系为50g/L的氢氧化钠、40g/L的硅酸钠、30g/L的四硼酸钠、40g/L的二水柠檬酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，当采用恒流模式进行阳极氧化时，恒流模式电流密度为0.5～2A/dm2；
当采用恒压模式进行阳极氧化时，恒压模式电压为60～150V。
5.根据权利要求1或2所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，所述镁锂合金工件先进行前处理，再进行阳极氧化；所述的前处理包括：机械打磨→脱脂→热水洗→冷水洗→碱洗→热水洗→冷水洗→酸洗→自来水冲洗→去离子水冲洗→冷风吹干。
6.根据权利要求5所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，所述的脱脂是指将机械打磨后的镁锂合金工件浸泡在脱脂液中，以60℃浸泡5min；其中，所述的脱脂液由50wt％NaOH、30wt％Na2SiO3、15wt％Na2CO3、5wt％表面活性剂混合而成。
7.根据权利要求5所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，所述的碱洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在浓度为5wt％的NaOH中，以60℃浸泡3min。
8.根据权利要求5所述的离子液体辅助镁锂合金阳极氧化成膜方法，其特征在于，所述酸洗是指将冷水洗后的镁锂合金工件浸泡在酸性液体中，以室温浸泡30s；其中，所述的酸性液体由195ml/L冰醋酸和50g/L NaNO3混合而成。
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