CN110685002A - 一种铝合金表面处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝合金表面处理方法，包括铝合金试样超声波辅助阳极氧化、超声波辅助交流电沉积和封孔处理工序。采用本发明的方法，在最高30℃条件下所生成的氧化膜无粉化，无裂纹，交流电沉积后阳极氧化膜多孔中金属纳米粒子分布均匀，解决了氧化膜质量与耗能难以兼顾以及电解着色过程金属纳米粒子分布不均匀的问题。同时，与现有技术相比，本发明的方法不依赖于添加剂对阳极氧化及电解着色的影响，环保、简便、节能，具有较好的应用前景。此外，本发明工艺方便，流程简单，同时可控性高；使用普通恒流以及普通工业交流电，便于推广，在建筑铝合金型材、电子设备外壳、生活器具等方面有较好应用前景。

Description

一种铝合金表面处理方法

技术领域

本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金表面处理方法。

背景技术

铝合金是一种应用十分广泛的轻合金材料，常常被用于建筑、航天航空、生活器具、电子设备等领域。为提高铝合金材料的服役寿命和表面性能，经常会在铝合金表面进行多种表面处理技术。其中，阳极氧化技术可使铝合金表面获得较好的耐磨性能、防腐蚀性能和耐老化性能。此外，在实际应用中，阳极氧化后的铝合金试样通常需要进行着色处理来进一步提高其装饰性和耐腐蚀性，而阳极氧化后的纳米多孔结构也为其着色处理提供了基础。铝合金着色通常使用有机染料染色以及电解着色等方法。有机染色可获得的颜色种类丰富，但其表面不耐磨损，易损坏，耐候性较差，易老化，难以适应室外环境；电解着色可通过调控氧化膜微观结构可获得多种颜色(如：香槟色，古铜色，黑色等)，同时可保持铝合金的金属质感。经过阳极氧化及电解着色后的阳极氧化膜耐磨性优良，抗老化，耐候性更优，能够适用于室外等较为恶劣的使用环境，使用环境更广。

但目前的阳极氧化技术和着色处理的应用还存在一些问题，主要是在较高温度下进行阳极氧化时所得到的氧化膜易产生裂纹、粉化；以及在普通硫酸体系下阳极氧化易耗能(普通硫酸体系的阳极氧化过程需在15～25℃范围内进行，需额外使用冷却设备，带来了额外的能耗)和电解着色过程金属纳米粒子分布不均匀的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的氧化膜易产生裂纹、粉化以及在普通硫酸体系下阳极氧化易耗能和电解着色过程金属纳米粒子分布不均匀的问题，提供了一种铝合金表面处理(超声波辅助阳极氧化及电沉积)的方法，该方法采用超声波辅助阳极氧化将阳极氧化温度提高至30℃，解决了氧化膜质量与耗能难以兼顾的问题，同时，该方法工艺简单，易于调控，无需添加额外有机或无机添加剂，环境友好，成本较低。此外，本发明还采用了超声波辅助交流电进行阳极氧化后的电沉积，有助于提高阳极氧化膜孔中金属纳米粒子的均匀分布，细化晶粒，改善氧化膜电解着色不均匀的现象。具体通过以下技术方案实现：

一种铝合金表面处理方法，包括以下步骤：

S1：将铝合金试件加入至硫酸溶液中，在加持直流电流和超声波的条件下进行阳极氧化，制得中间体A；

S2：将中间体A加入至电解着色液中，在加持交流电流和超声波的条件下进行电沉积，制得中间体B，所述电解着色液包括硫酸亚锡；

S3：将中间体B进行沸水封孔。

S1中，传统方法会采用混合酸和/或添加剂来提高阳极氧化膜的质量，不环保，成本高；而发明人在进行大量的理论和实验探究后，在本发明中提出超声波辅助阳极氧化，可以无需使用混合酸和添加剂，降低了成本，同时也更环保。

S2中所提及的超声电沉积实际是指基于阳极氧化铝纳米多孔结构的交流超声电沉积，在沉积的过程中超声波并不单纯的作用与金属阳离子在阴极的还原(交流电的负半周)，还包括在沉积过程中氢气的加速释放(交流电的正半周时)以及在促进交流电负半周时阳离子向纳米多孔氧化铝基底的迁移。此外，超声波作用的结果并非直接沉积于金属基材表面，而是沉积于阳极氧化铝的阻挡层(致密型Al₂O₃)表面，最终得到的是沉积于纳米多孔管道的纳米棒或纳米线。当前，对阳极氧化铝纳米多孔中采用超声波辅助交流电沉积的文献鲜有报道，并且在国内无相关专利的申请。

本发明通过辅助超声波处理，降低了阳极氧化膜的孔隙率，加快氧化膜层的构建，拓宽氧化温度，降低能耗，改善电沉积过程离子的分布与迁移，改善试样表面电流分布不均。高温封孔后获得的铝合金表面的氧化膜无粉化，无裂纹，具有优异的防护性能，可保持养护膜颜色稳定，长期不发生改变。

其中，所述铝合金试件在进行步骤S1前经过了前处理，具体过程为：将铝合金试件依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗；主要是为了去除铝合金表层油脂等杂质，获得平整光滑且化学性能活泼的铝合金表面。

优选地，S1中，硫酸溶液的浓度为100～190g/L。

优选地，S1中，直流电流的电流密度大小为1.2～1.7A/dm²。

优选地，S1中，阳极氧化的时间为25～35min，温度为15～30℃。

优选地，S1中，阳极氧化时先将超声波功率调至20～30W，保持2～3min，然后以10W/s的速度调至80～400W。

优选地，S2中，交流电流的有效值为12～17V。

优选地，S2中，电沉积的时间为90～250s，温度为20～35℃。

优选地，S2中，一边搅拌一边进行电沉积；在进行电沉积之前，将中间体A加入至电解着色液中静置60～120s；电沉积时，在10～20s内将超声波的功率以8～20W/s的速度调至80～400W。

优选地，S2中，电解着色液的具体成分包括：5～10g/L SnSO₄、16～25g/L NiSO₄·6H₂O、0.3～0.5g/L C₄H₆O₆(酒石酸)、12～30g/L H₂SO₄、0.8～1.0g/L C₆H₈O₇(柠檬酸)、1.5～4.0g/L C₇₆H₅₂O₄₆(单宁酸)和10～20g/L C₆H₆O₂(对苯二酚)。相比于传统电解着色液，本发明的电解着色液的添加剂含量较少，无二甲基亚砜(微毒溶剂)的使用，但同样能实现均匀化电解着色的技术效果。这是因为本发明的电解着色液的主盐(SnSO₄)含量本身相对较少，但若要在阳极氧化膜纳米多孔的底部实现相似的沉积量，则需要适当升高电沉积温度，沉积电压一定时，升高电解液温度，溶液中离子迁移加快，体系电阻变小，电流变大(即电流密度变大)单位时间内溶液中金属阳离子与电子结合生成金属纳米粒子的量更多，所以可以实现含量少，仍能达到技术效果，而在无超声波辅助的情况下，升高电解液温度会导致上述所出现的问题。而二甲基亚砜具有高极性、稳定性好，能够促进金属阳离子及其他添加剂在溶液中的均匀分散和溶解，但实际上在本发明中的电沉积过程中有机械搅拌的参与，促进了溶液中相关离子和添加剂的均匀分散，因此也无需使用二甲基亚砜。

本发明的有益效果为：采用本发明的方法，在最高30℃条件下所生成的氧化膜无粉化，无裂纹，交流电沉积后阳极氧化膜多孔中金属纳米粒子分布均匀，解决了氧化膜质量与耗能难以兼顾以及电解着色过程金属纳米粒子分布不均匀的问题。同时，与现有技术相比，本技术降低耗能，成本更低，具有较好的应用前景。此外，本发明工艺方便，流程简单，同时可控性高；使用普通恒流以及普通工业交流电，便于推广，在建筑铝合金型材、电子设备外壳、生活器具等方面有较好应用前景。

附图说明

图1为阳极氧化膜的表面SEM图，a为对照组方法处理后的铝合金的表面SEM图，b为实施例7方法处理后的铝合金的表面SEM图；

图2为电沉积表面的SEM图，a为对照组方法处理后的铝合金的电沉积表面SEM图，b为实施例7方法处理后的铝合金的电沉积表面SEM图。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na(十二烷基硫酸钠)和1g/L C₆H₁₁NaO₇(葡萄糖酸钠)的混合溶液中碱洗3min；将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.2A/dm²的直流，并辅助功率为80W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为15℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至20W超声2min，之后缓慢调至80W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(10g/L SnSO₄、25g/L NiSO₄·6H₂O、0.5g/L C₄H₆O₆、30g/L H₂SO₄、1.0g/LC₆H₈O₇、4.0g/L C₇₆H₅₂O₄₆和20g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为80W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为20℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置60s，然后启动交流电源，并将超声波功率在10s之内缓慢调至80W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为11.2μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例2：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min；将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为80W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为20℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至20W超声2min，之后缓慢调至80W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(10g/L SnSO₄、25g/L NiSO₄·6H₂O、0.5g/L C₄H₆O₆、30g/L H₂SO₄、1.0g/LC₆H₈O₇、4.0g/L C₇₆H₅₂O₄₆和20g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为80W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为20℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置60s，然后启动交流电源，并将超声波功率在10s之内缓慢调至80W，直至交流电沉积完成；

S3：将中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为12.2μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例3：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min；将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.7A/dm²的直流，并辅助功率为80W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为25℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至20W超声2min，之后缓慢调至80W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(7g/L SnSO₄、20g/L NiSO₄·6H₂O、0.4g/L C₄H₆O₆、21g/L H₂SO₄、0.9g/LC₆H₈O₇、2.7g/L C₇₆H₅₂O₄₆和15g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为80W超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为20℃；该过程中，超声波发生器应置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置60s，然后启动交流电源，并将超声波功率在10s之内缓慢调至80W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为12.3μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例4：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min；将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为80W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为30℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至20W超声2min，之后缓慢调至80W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(5g/L SnSO₄、16g/L NiSO₄·6H₂O、0.3g/L C₄H₆O₆、12g/L H₂SO₄、0.8g/LC₆H₈O₇、1.5g/L C₇₆H₅₂O₄₆和10g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为80W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为20℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置60s，然后启动交流电源，并将超声波功率在10s之内缓慢调至80W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为11.9μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例5：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min；将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为160W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为30℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至25W超声2.5min，之后缓慢调至160W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(7g/L SnSO₄、20g/L NiSO₄·6H₂O、0.4g/L C₄H₆O₆、21g/L H₂SO₄、0.9g/LC₆H₈O₇、2.7g/L C₇₆H₅₂O₄₆和15g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为160W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为28℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置90s，然后启动交流电源，并将超声波功率在15s之内缓慢调至160W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为9.5μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例6：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min，将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为240W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为30℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至25W超声2.5min，之后缓慢调至240W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(7g/L SnSO₄、20g/L NiSO₄·6H₂O、0.4g/L C₄H₆O₆、21g/L H₂SO₄、0.9g/LC₆H₈O₇、2.7g/L C₇₆H₅₂O₄₆和15g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为240W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为28℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置90s，然后启动交流电源，并将超声波功率在15s之内缓慢调至240W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为9.33μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例7：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min，将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为320W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为30℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至25W超声2.5min之后缓慢调至320W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(5g/L SnSO₄、16g/L NiSO₄·6H₂O、0.3g/L C₄H₆O₆、12g/L H₂SO₄、0.8g/LC₆H₈O₇、1.5g/L C₇₆H₅₂O₄₆和10g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为320W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为28℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置90s，然后启动交流电源，并将超声波功率在15s之内缓慢调至320W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为11.5μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例8：

前处理：将铝合金试样放在温度为50℃的30g/L NaOH、0.2g/L C₁₂H₂₅SO₄Na和1g/LC₆H₁₁NaO₇的混合溶液中碱洗3min，将碱洗后的试样用去离子水冲洗干净，放入10％H₂SO₄和4％HNO₃的混合溶液中酸洗5min，得到表面平整光洁、化学性能活泼的铝合金试样，备用。

S1：将前处理后的铝合金试样放入装有硫酸溶液(170g/L)的阳极氧化槽中，采用1.4A/dm²的直流，并辅助功率为400W的超声波进行阳极氧化30min，制得中间体A，氧化温度为30℃；在阳极氧化过程中，超声波发生器置于阳极氧化槽体底部，氧化电源启动，需将超声功率调至30W超声3min，之后缓慢调至400W，进行剩余时长的阳极氧化；

S2：将阳极氧化后制得的中间体A用去离子水冲洗干净，放入装有以SnSO₄为主盐的电解着色液(5g/L SnSO₄、16g/L NiSO₄·6H₂O、0.3g/L C₄H₆O₆、12g/L H₂SO₄、0.8g/LC₆H₈O₇、1.5g/L C₇₆H₅₂O₄₆和10g/L C₆H₆O₂)的电沉积槽中，一边搅拌一边采用有效值为14.9V的交流电压和功率为400W的超声波辅助电沉积190s，制得中间体B，电沉积温度为35℃；该过程中，超声波发生器置于电沉积槽底部，超声开始前，需把中间体A放入电沉积槽中静置120s，然后启动交流电源，并将超声波功率在20s之内缓慢调至400W，直至交流电沉积完成；

S3：将电沉积后制得的中间体B从电解着色液中取出后，水洗干净，进行沸水封孔15min，进一步保持氧化膜的色泽和提高氧化膜的防护性能，最终得到铝合金表面的阳极氧化膜的厚度为8.4μm，电沉积后，氧化膜表面呈古铜色，金属粒子分布均匀，表面无粉化、无裂纹。

实施例9：

除了没有超声波辅助进行阳极氧化和电沉积，其它过程和步骤按照实施例7的方法，对相同的铝合金进行表面处理，得到对照组的表面覆盖阳极氧化膜的铝合金；对实施例7和对照组分别制得的表面覆盖阳极氧化膜的铝合金进行SEM分析，结果如图1所示(a为对照组中阳极氧化膜表面的SEM图，b为实施例7中阳极氧化膜表面的SEM图)，从图1中可以看出：对照组中，阳极氧化膜表面凹坑较多，表面较为粗糙，并且有氧化膜破碎状白色斑点，而实施例7制得的阳极氧化膜凹坑较少，表面平整，无白色斑点的出现，这说明本发明的方法制得的阳极氧化膜的表面质量优于以对照组为代表的现有方法所制得的阳极氧化膜。因此，施加超声波有助于对氧化膜微观结表面结构的构建，减小阳极氧化膜表面应力，对氧化膜形成的择优性有重要作用。

分别采用磷铬酸对实施例7和对照组所制得的表面覆盖阳极氧化膜的铝合金进行阳极氧化膜的去除，露出电沉积表面，分别进行SEM分析，结果如图2所示(a为对照组中电沉积表面的SEM图，b为实施例7中电沉积表面的SEM图)，由图2可以看出对照组和实施例7所制得的表面覆盖阳极氧化膜的铝合金在去除氧化膜后均表现出经浸蚀后的织构特征，阳极氧化膜纳米孔道中的金属纳米线失去支撑，呈现出倒塌状。但未经过超声处理的对照组，其表面局部未见纳米线倒塌的织构形貌，而经超声处理的实施例7中，表面均呈现出纳米线倒塌的织构形貌；这说明施加超声处理的铝合金局部纳米孔道中未有金属纳米粒子的沉积。因此，施加超声后将有助于金属纳米粒子在阳极氧化膜孔道结构中的均匀沉积。

Claims (10)

1.一种铝合金表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将铝合金试件加入至硫酸溶液中，在加持直流电流和超声波的条件下进行阳极氧化，制得中间体A；

S2：将中间体A加入至电解着色液中，在加持交流电流和超声波的条件下进行电沉积，制得中间体B，所述电解着色液包括硫酸亚锡；

S3：将中间体B进行沸水封孔。

2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，所述铝合金试件在进行步骤S1前经过了前处理，具体过程为：将铝合金试件依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗。

3.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S1中，硫酸溶液的浓度为100～190g/L。

4.根据权利要求3所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S1中，直流电流的电流密度大小为1.2～1.7A/dm²。

5.根据权利要求4所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S1中，阳极氧化的时间为25～35min，温度为15～30℃。

6.根据权利要求5所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S1中，阳极氧化时先将超声波功率调至20～30W，保持2～3min，然后以10W/s的速度调至80～400W。

7.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S2中，交流电流的有效值为12～17V。

8.根据权利要求7所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S2中，电沉积的时间为90～250s，温度为20～35℃。

9.根据权利要求8所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S2中，一边搅拌一边进行电沉积；在进行电沉积之前，将中间体A加入至电解着色液中静置60～120s；电沉积时，在10～20s内将超声波的功率以8～20W/s的速度调至80～400W。

10.根据权利要求9所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，S2中，电解着色液的具体成分包括：5～10g/L SnSO₄、16～25g/L NiSO₄·6H₂O、0.3～0.5g/L C₄H₆O₆、12～30g/LH₂SO₄、0.8～1.0g/L C₆H₈O₇、1.5～4.0g/L C₇₆H₅₂O₄₆和10～20g/L C₆H₆O₂。

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