CN105543932A - 铝合金带的连续表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金带的连续表面处理工艺，包括上料、超声波脱脂、喷淋水洗、碱蚀、酸洗、化学抛光、除灰、阳极氧化、电解着色、封孔、超声波水洗、烘干、收料的步骤。本发明是以铝合金带为材料本体，在上下表面进行防腐耐磨处理的一种工艺方法，具有节约资源、降低生产成本的作用。

Description

铝合金带的连续表面处理工艺
技术领域
本发明属于材料的表面处理技术领域，具体是指铝合金带的连续表面处理工艺。
背景技术
铝合金带是铝材的常见结构形式，广泛应用于高尖端的科技产品、高档的建筑装饰材料、电力设备、交通运输、航空航天、灯具照明和电子产品等领域。
在空气中，铝合金带材的表面会氧化产生氧化铝保护膜，从而对铝合金带材起到保护效果。然而，这种保护效果在空气中或恶劣环境中耐腐蚀性能还不够理想。因此，为了进一步提高铝合金带材的防腐性能，现有技术中一般都会通过电镀的方式在铝合金带材的表面电镀加工铜保护层。其电镀铜的工艺一般先在铝合金表面进行镀锌，然后在镀上碱铜和酸铜，其中镀锌是防止铝合金与铜之间产生原电池反应。这种工艺需要进行多次电镀操作，不仅工艺流程复杂、成本高，而且电镀层的附着强度较差，而为了保持电镀层的结合强度，需要镀上更大厚度的铜层，从而导致表面处理时间更长，成本更高。
此外，更为重要的是，由于铝合金带材的加工制造都是成卷进行，因此决定了铝合金带材的表面处理工艺必须要满足头端卷材放卷、中间连续表面处理和尾端收卷的连续表面处理要求。而传统电镀工艺因为其工序复杂，过程步骤多，而且为了保证电镀层的结合强度，必须要让铝合金带材的卷对卷的过程中有足够的时间与电镀液接触进行电镀，因此，其电镀的生产线非常长，占地面积极大，投入成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种具有连续表面处理特点，且保护层结合强度好、防腐性能好的铝合金带的连续表面处理工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是将铝合金带通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走的方式置于表面处理生产线上，其中间表面处理包括以下步骤：
(1)脱脂：去除铝合金带表面的油脂；
(2)第一水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(3)碱蚀：铝合金带通过碱蚀剂溶液进行碱蚀；
(4)第二水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(5)酸洗：铝合金带进入酸性溶液中进行酸洗，去除铝合金带表面的凹凸纹以及氧化膜；
(6)第三水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(7)表面抛光：铝合金带将进入的抛光槽进行化学抛光或电解抛光；
(8)第四水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(9)除灰：铝合金带进入除灰槽，去除碱蚀和酸洗后残留在铝合金带表面的杂物；
(10)第五水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(11)阳极氧化：将铝合金带表面进行阳极氧化处理而获得氧化膜保护层，铝带材在阳极氧化槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，氧化槽阴极连接到氧化电源的负极，在外加电压下通过电流以维持电化学氧化反应，所述阳极氧化槽液包含200-220g/L硫酸、10-15g/L羟基乙酸和甘油，氧化温度为20-25℃，电流密度为2-3A/dm2，连续阳极氧化时间60s，形成膜厚为0.5-1.5μm且形状为蜂窝多孔状形态的阳极氧化膜保护层；
本设置所加工出的阳极氧化膜的结构由两层组成,外层称为多孔层，较厚、疏松多孔、电阻低。内层称为阻挡层(亦称活性层)，较薄、致密、电阻高。多孔的外层是在具有介电性质的致密的内层上成长起来的。总体而言，阳极氧化膜是六角柱体的列阵，每一个柱体都要一个充满溶液的星型小孔，形似蜂窝状结构，通过本申请的参数设置，可以实现氧化膜保护层蜂窝网状的孔隙多，切孔径均匀，孔吸附性能强，起孔隙率能达到至少9亿个/cm2；
(12)第六水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(13)电解着色，阳极氧化后的铝合金带浸渍在以电解着色液中电解着色，采用交流电，电流密度为0.5A-3A/dm2，电解液温度为20-25℃，电解着色时间为15s-30s，形成电解着色层，该点解着色层由电解着色液中着色物质在电解作用下沉积填充和吸附于氧化膜保护层的蜂窝孔隙内并向外扩展延伸而整体覆盖铝合金带表面而构成；
阳极氧化所形成的阳极氧化膜是由大量垂直于金属表面的六边形晶胞组成，每个晶胞中心有一个膜孔，类似与蜂窝孔状结构，并具有极强的吸附力，电解着色的厚度决定于着色的分子离子通过扩散作用进入氧化膜的膜孔中，同时与氧化膜形成难以分离的共价键和离子键。着色层厚度不超过铝合金本身的氧化膜层，着色层的厚度一般约为1±0.5μm；
电解着色液中的金属无机盐和电解着色添加剂，其中金属无机盐例如铜盐、锡盐、镍盐等是靠化学反应沉积在多孔层。电解着色添加剂(本领域内也有称之为有机染料)例如硫酸加苹果酸或者酒石酸加多元醇等既有物理吸附也有部分官能团与表面发生络合反应而形成，不同的的颜色效果使用不同的添加剂。
(14)第七水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(15)封孔，在封孔剂溶液中浸渍进行封孔；
(16)第八水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(17)烘干。
本发明实现本发明目的的创新原理是：本发明通过核心步骤(11)的参数在铝合金带的表面加工出形状为蜂窝孔状形态的阳极氧化膜保护层，该氧化膜保护层的表面以蜂窝网形态分布着多个蜂窝孔，该蜂窝孔能够为后续的电解着色液中的着色物质的承载提供镶嵌的空间，着色物质依次嵌装填充于该蜂窝孔中，然后再向外延伸并整体覆盖于整个铝合金带表面，由此，电解着色的着色层可以以非常小的厚度就能实现非常牢固的结合强度，从而能够满足着色层对其内部的铝合金带进行防腐保护，而也正是因为电解着色的着色层可以以较少厚度就能满足要求，因此，该电解着色的工序时间可以大大缩短，因此就能使得铝合金带的表面处理的生产线长度相较于传统的电镀加工着色层，可以大大缩短，降低了生产成本，提高了表面处理的效率。
另外，本申请的工艺所述形成的着色层的防腐效果也远远领先于传统的电镀工艺，具体试验数据参见本申请的说明书试验例部分。
进一步设置是所述的步骤(13)中的该电解着色液中包括有金属无机盐和/或1.5-3g/L电解着色添加剂。
进一步设置是所述步骤(3)碱蚀是将铝合金带通过碱蚀槽中的98wt％NaOH溶液进行碱蚀，时间为15-30s。
进一步设置是所述的表面抛光(6)采用化学抛光，将铝合金带进入抛光槽进行化学抛光，抛光槽中的槽液为18％-20％硫酸和62％-65％磷酸的混合溶液。
进一步设置是电解着色的着色层厚度为1±0.5μm。
进一步设置是电解着色添加剂为硫酸加苹果酸或者酒石酸加多元醇，提高电流作业范围加快蜂窝孔状形成。
进一步设置是所述的步骤(15)的封孔为：在4-6g/L中温封孔剂中浸渍40-60s，中温封孔剂溶液的温度为60-80℃，所述中温封孔剂为碱金属盐。
进一步设置是所述的中温封孔剂采用钛氟酸或锆氟酸的络合盐5～8g/L，硅酸盐0.5g/L,硫脲盐5g/L，中温封孔剂溶液电导度1us/cm以下。本设置，所述的中温封孔剂还可以为封孔剂类金属盐、烷基苯磺酸钠和PH缓冲剂组成，其中封孔剂类金属盐为醋酸镍或者硫酸镍，PH缓冲剂为硼酸或者醋酸。本设置，封孔剂类金属盐一般使得溶液中镍离子的含量为2g/L-5g/L，pH缓冲剂使得其配置的溶液pH值为5.6～6.5。
进一步设置是所述的步骤(16)和步骤(17)之间还有超声波水洗表面增强：铝合金带进入超声波水洗槽，利用20Hz的高频声波增强铝合金带表面的附着膜层结合力。
本发明的优点和有益效果是：
一、本发明采用是流水线作业，整个工艺都可在一条表面处理生产线上完成，在生产过程中基本达到无废气、废水等排出，在根本上节约了原材料的损耗和环境污染、具有高效、节能、环保等优点。
二、本发明采用卷对卷铝合金带水平作业流水线生产、在生产中避免了传统人工操作的不确定性，且在采用的流水线中对各种原料进行回收，回收率达到百分之九十以上，大大减少了废料的排放和原材料的浪费，剩余原料通过二次处理再次进行利用，达到基本无废水排放。
三、本发明采用电解加催化剂的阳极氧化工艺、可在短时间内形成致密可着色的氧化膜，使得产能大幅度提高。
四、本发明不改变现有铝合金带的规格和形状，可以对任何规格范围内的铝合金带进行加工，用户不需要在购买回去再次进行分切工作。
五、本发明所生产出来的产品平整光滑、具有防腐性、耐磨性好等优点。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1本发明经过表面处理的样品基于场发射扫描电子显微镜的表面形貌图，；
图2本发明经过表面处理的样品基于场发射扫描电子显微镜的截面形貌图；
图3本申请工艺处理的铝合金带与传统电镀处理的铝合金带的《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》的测试比较图；
图4本申请工艺处理的铝合金带与传统电镀处理的铝合金带的《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验》的测试比较图；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例
将铝合金带通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走的方式置于表面处理生产线上，本实施例该表面处理生产线的结构一般为前端的放卷轴、末端的收卷轴以及中间依照下述各步骤所对应形成的处理槽或者清洗喷头等设备，本实施例该铝合金带在表面处理生产线上的行走速度一般为8-12m/min，优选为10m/min；
其中间表面处理包括以下步骤：
(1)脱脂，生产中根据不同的油污状态和技术要求，所采用的脱脂方式也有所不同，本步骤(1)可采用有机溶剂脱脂、化学脱脂、乳液脱脂、电解脱脂、超声波脱脂等方式，具体优选为超声波脱脂，即在60℃的温度下，利用40Hz的高频声波对铝合金带表面进行脱脂除油。该超声波脱脂的温度和频率还可以在(40-80℃)和(20-60Hz)的参数下根据实际脱脂的效果评估做具体的设定，其也属于本申请的为实现脱脂效果的相同构思，应落入本申请的保护范围。
(2)第一水洗：对铝合金带表面进行水洗；本实施例该第一水洗、第二水洗、第三水洗、第四水洗、第五水洗、第六水洗、第七水洗、第八水洗均采用喷淋水洗：铝合金带在进过喷淋区域时，储液缸里的水经供液系统在喷液系统的作用下，形成扇形的液体雾并在一定的压力下对铝合金带表面进行清洗；
(3)碱蚀：铝合金带通过碱蚀剂溶液进行碱蚀；所述步骤(3)碱蚀是将铝合金带通过碱蚀槽中的98wt％NaOH溶液进行碱蚀，时间为15-30s，优选为20s。
(4)第二水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(5)酸洗：铝合金带进入酸性溶液中进行酸洗，去除铝合金带表面的凹凸纹以及氧化膜；本实施例该酸性溶液为硫酸或者硝酸溶液。
(6)第三水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(7)表面抛光：铝合金带将进入的抛光槽进行化学抛光或电解抛光；本实施例表面抛光(6)采用化学抛光，将铝合金带进入抛光槽进行化学抛光，抛光槽中的槽液为18％-20％硫酸和62％-65％磷酸的混合溶液；
(8)第四水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(9)除灰：铝合金带进入除灰槽，去除碱蚀和酸洗后残留在铝合金带表面的杂物；
除灰，可除去残留在铝材表面的各种金属化合物颗粒形成的表面层；可使得表面获得清洁光亮的敦化表面。本申请的除灰工艺可采用硝酸除灰、含氟化物除灰、铬酸除灰、硫酸-高锰酸钾除灰等。
其中：硝酸除灰：硝酸除灰有较大的钝化作用，可形成致密的钝化膜，保护化学抛光中已得到的光亮度，以及除去金属化学物中的游离物。
含氟化物除灰：使用浓硫酸密度为90-110g/L和氟化钠密度7-10g/L。当铝合金硅含量较高时，一般可以采用氟化物的除灰工艺。
铬酸除灰：一般使用体积分数10％-20％的硫酸、质量分数为5％-8％的铬酐，温度为40-60℃。
硫酸-高锰酸钾除灰：一般使用体积分数10％的硫酸，10-20g/L的高锰酸钾。硫酸可以溶解氧化膜层，高锰酸钾则可以除去以硅为主的灰黑色表面层。
(10)第五水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(11)阳极氧化：将铝合金带表面进行阳极氧化处理而获得氧化膜保护层，铝带材在阳极氧化槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，氧化槽阴极连接到氧化电源的负极，在外加电压下通过电流以维持电化学氧化反应，所述阳极氧化槽液包含200-220g/L硫酸、10-15g/L羟基乙酸和甘油，氧化温度为20-25℃，电流密度为2-3A/dm2，连续阳极氧化时间60s，形成膜厚为0.5-1.5μm(优选为1μm)且形状为蜂窝多孔状形态的氧化膜保护层；
(12)第六水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(13)电解着色，阳极氧化后的铝合金带浸渍在以电解着色液中电解着色，采用交流电，电流密度为0.5A-3A/dm2(优选为3A/dm2)，电解液温度为20-25℃(优选为22℃)，电解着色时间为15s-30s(优选为20s)，形成电解着色层，该点解着色层由电解着色液中着色物质在电解作用下沉积填充和吸附于氧化膜保护层的蜂窝孔隙内并向外扩展延伸而整体覆盖铝合金带表面而构成；
电解着色液中的金属无机盐电解着色的原因是由于氧化膜孔里沉积了不同的直径的镍、铜、锡、银、钴等造成的，通过蜂窝孔里的沉积，是的散射光的波长范围变化，从而改变颜色，举例说明：铜色(硫酸亚锡)、黑色(硫酸亚锡与硫酸镍)、茶色(硫酸亚锡与硫酸铜)、金黄色(硝酸银)。
电解着色液中的电解着色添加剂着色通常认为是既有物理吸附也包扩有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成。物理吸附是分子或离子以静电力方式的吸附；化学吸附，以化学力方式的吸附，这两者结合起来产生有机染色。例如：硫酸加苹果酸加酒石酸加多元醇(黄褐色)，磷酸加乙醇酸加顺式丁烯二酸(灰黄色)等。
本实施例所述的电解着色液中的金属无机盐和电解着色添加剂皆可以从市场采购和配置。
电解着色的着色层厚度为1±0.5μm，优选为1μm；
本发明，金属无机盐含量的范围约为10g/L-100g/L。
例如：颜色为红褐色时，金属无机盐为硫酸铜(30g/L-60g/L)和亚铁氰化物20g/L-30g/L)。
颜色为橙黄色时，无机盐为铬酸钾(10g/L-15g/L)和硝酸银(50g/L-70g/L)，颜色为青铜色时，无机盐为20g/L醋酸钴和22g/L高锰酸钾。
(14)第七水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(15)封孔，在封孔剂溶液中浸渍进行封孔；本实施例的封孔具体为：在4-6g/L中温封孔剂中浸渍40-60s，中温封孔剂溶液的温度为60-80℃，所述中温封孔剂为碱金属盐。本实施例中温封孔剂采用钛氟酸或锆氟酸的络合盐5～8g/L，硅酸盐0.5g/L,硫脲盐5g/L，中温封孔剂溶液电导度1us/cm以下。本设置，所述的中温封孔剂还可以是由封孔剂类金属盐、烷基苯磺酸钠和PH缓冲剂组成，其中封孔剂类金属盐为醋酸镍或者硫酸镍，PH缓冲剂为硼酸或者醋酸。
(16)第八水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(17)烘干。
另外，本实施例所述的步骤(16)和步骤(17)之间还有超声波水洗表面增强：铝合金带进入超声波水洗槽，利用20Hz的高频声波对铝合金带表面的附着膜层的结合力增强。
试验例
表面防腐性能
选取一段本申请的工艺处理后的1μm氧化膜层着色后的铝合金带和传统阳极氧化3-5μm氧化膜层着色后的铝合金带进行对比，根据GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》以及GB10124《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行气氛腐蚀试验以及电解质液腐蚀试验
试验条件如表2-1所示
表2-1耐腐蚀验证条件和结果
按照GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》进行试验，纳米铝合金屏蔽带与铜屏蔽带俩个对比样品腐蚀情况实测结果如图3所示。
按照GB10124《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行试验，俩个对比样品腐蚀情况实测结果如图4所示。
通过比较，本申请工艺处理的铝合金带与传统电镀处理的铝合金带的着色腐蚀率如下表2-2和表2-3所示。
表2-2
表2-3
由此可见，本申请的表面处理工艺在防腐性能上远远强于传统的电镀工艺。

Claims (10)

1.一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于将铝合金带通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走的方式置于表面处理生产线上，其中间表面处理包括以下步骤：
(1)脱脂：去除铝合金带表面的油脂；
(2)第一水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(3)碱蚀：铝合金带通过碱蚀剂溶液进行碱蚀；
(4)第二水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(5)酸洗：铝合金带进入酸性溶液中进行酸洗，去除铝合金带表面的凹凸纹以及氧化膜；
(6)第三水洗：对铝合金带表面进行水洗；
(7)表面抛光：铝合金带将进入的抛光槽进行化学抛光或电解抛光；
(8)第四水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(9)除灰：铝合金带进入除灰槽，去除碱蚀和酸洗后残留在铝合金带表面的杂物；
(10)第五水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(11)阳极氧化：将铝合金带表面进行阳极氧化处理而获得氧化膜保护层，铝带材在阳极氧化槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，氧化槽阴极连接到氧化电源的负极，在外加电压下通过电流以维持电化学氧化反应，所述阳极氧化槽液包含200-220g/L硫酸、10-15g/L羟基乙酸和甘油，氧化温度为20-25℃，电流密度为2-3A/dm2，连续阳极氧化时间60-90s，形成膜厚为0.5-1.5且形状为蜂窝多孔状形态的阳极氧化膜保护层；
(12)第六水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(13)电解着色，阳极氧化后的铝合金带浸渍在以电解着色液中电解着色，采用交流电，电流密度为0.5A-3A/dm2，电解液温度为20-25℃，电解着色时间为15s-30s，形成电解着色层，该点解着色层由电解着色液中着色物质在电解作用下沉积填充和吸附于氧化膜保护层的蜂窝孔隙内并向外扩展延伸而整体覆盖铝合金带表面而构成；
(14)第七水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(15)封孔，在封孔剂溶液中浸渍进行封孔；
(16)第八水洗，对铝合金带表面进行水洗；
(17)烘干。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的步骤（13）中的该电解着色液中包括有金属无机盐和/或1.5-3g/L电解着色添加剂。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述步骤（3）碱蚀是将铝合金带通过碱蚀槽中的98wt%NaOH溶液进行碱蚀，时间为15-30s。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的表面抛光（6）采用化学抛光，将铝合金带进入抛光槽进行化学抛光，抛光槽中的槽液为18%-20%硫酸和62%-65%磷酸的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：电解着色的着色层厚度为1±0.5μm。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：电解着色添加剂为硫酸加苹果酸或者酒石酸加多元醇。
7.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的步骤（15）的封孔为：在4-6g/L中温封孔剂中浸渍40-60s，中温封孔剂溶液的温度为60-80℃，所述中温封孔剂为碱金属盐。
8.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的中温封孔剂采用钛氟酸或锆氟酸的络合盐5~8g/L，硅酸盐0.5g/L,硫脲盐5g/L，中温封孔剂溶液电导度1us/cm以下。
9.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的中温封孔剂为封孔剂类金属盐、烷基苯磺酸钠和pH缓冲剂组成，其中，封孔剂类金属盐为醋酸镍或者硫酸镍，pH缓冲剂为硼酸或者醋酸。
10.根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺，其特征在于：所述的步骤（16）和步骤（17）之间还有超声波水洗表面增强：铝合金带进入超声波水洗槽，利用20Hz的高频声波增强铝合金带表面的附着膜层结合。
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