CN108754183B - 钛蒸发料的制备方法和钛蒸发料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于真空蒸发镀膜蒸发料技术领域，尤其涉及一种钛蒸发料的制备方法和钛蒸发料，其制备方法包括如下步骤：(a)对原料钛进行预处理；(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡10‑20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5‑15min；再酸洗3‑6min；然后在水中超声波振荡5‑10min；再进行干燥；(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；所述清洁剂用量为30‑50mL，研磨转速为180‑200r/min，研磨时间为10‑20min；(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。该制备方法流程简单易工业化，易于生产管控，制备出的钛蒸发料具有较高的洁净度和纯度，钛含量为99.999％‑99.9999％，产品合格率为50％‑60％。

Description

钛蒸发料的制备方法和钛蒸发料
技术领域
本发明涉及真空蒸发镀膜蒸发料技术领域，尤其是涉及一种钛蒸发料的制备方法和钛蒸发料。
背景技术
半导体集成电路用真空镀膜材料是晶圆背金工艺不可或缺的原料，而钛蒸发料为半导体电子器件制造中重要的配套材料，随着我国集成电路产业的快速发展，此种蒸发镀膜材料的消耗量逐年增加，市场广阔。由于集成电路的集成度越来越高，互联线宽度不断减小，钛的纯度和杂质含量直接影响着电子薄膜的性能，因此，对于钛蒸发料需要在使用中确保蒸发料的高纯度及洁净度。
目前通过现有技术制备的钛蒸发料纯度不高，洁净度较差，气体杂质元素含量较高，产品表面经常会有飞边、毛刺、裂纹、油污、锈蚀和颗粒附加物等缺陷，导致产品合格率较低，并且目前钛蒸发料的制造流程也较为复杂。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种钛蒸发料的制备方法，以缓解现有技术中存在的钛蒸发料纯度及洁净度不高，制造流程复杂，产品合格率低的技术问题。该制备方法流程简单易工业化，易于生产管控。
本发明的第二个目的是提供一种钛蒸发料，该钛蒸发料由上述制备方法制得，其表面光亮平整、洁净、边角完整，且纯度较高，钛含量为99.999％-99.9999％。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理；
(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡10-20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5-15min；再酸洗3-6min；然后在水中超声波振荡5-10min；再进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；
所述清洁剂用量为30-50mL，研磨转速为180-200r/min，研磨时间为10-20min；
(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。
优选地，所述步骤(b)中，预处理后的钛在清洗油中超声波振荡12-15min；在蒸汽干燥系统中超声波振荡8-12min；再酸洗4-5min；最后在水中超声波振荡6-8min；然后进行干燥；
优选地，清洗油为柴油、煤油或汽油中的至少一种；
优选地，酸洗所采用的酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、铬酸或氢氟酸中的至少一种；
优选地，采用气枪吹干方式进行干燥。
优选地，所述步骤(c)中，清洁剂用量为35-40mL，研磨转速为185-190r/min，研磨时间为14-16min。
优选地，所述预处理包括下料、锻打、铣表面、热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料。
优选地，所述锻打预热温度为800-950℃，锻打变形量为30％-50％，锻打成型后2-3.5min内放入水中冷却。
优选地，所述热轧温度为500-600℃，压延至6-8mm。
优选地，所述退火热处理温度为500-600℃，保温时间为2-3h；
优选地，所述压延至厚度为5±0.2mm。
优选地，所述步骤(d)中后处理包括超声波清洗、干燥和包装；
优选地，所述超声波清洗时间为5-15min；
优选地，所述干燥温度为65-75℃，真空度为0.02-0.04Pa，干燥时间为1-1.5h。
优选地，所述的钛蒸发料的制备方法，包括依次进行的下料、锻打、铣表面、热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光、冲压落料、酸洗、离心研磨、清洗、干燥和包装；
其中，所述酸洗包括：将钛在清洗油中超声波振荡10-20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5-15min；再酸洗3-6min；然后在水中超声波振荡5-10min；再进行干燥；
所述离心研磨包括：将钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；所述清洁剂用量为30-50mL，研磨转速为180-200r/min，研磨时间为10-20min。
一种如上所述的钛蒸发料的制备方法制得的钛蒸发料。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过对原料钛进行预处理、酸洗、研磨及后处理，获得了钛蒸发料，该制备方法流程简单易工业化，易于生产管控，通过优化酸洗和研磨参数，制备出符合要求的高纯钛蒸发料。产品合格率高，表面洁净、平整，边角无损伤。
(2)通过本发明中钛蒸发料的制备方法制备出的钛蒸发料具有较高的洁净度，表面光亮平整，边角完整，无飞边、毛刺、裂纹、油污、锈蚀和颗粒附加物等缺陷，钛含量为99.999％-99.9999％，产品合格率为50％-60％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种钛蒸发料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的另一种钛蒸发料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理；
(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡10-20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5-15min；再酸洗3-6min；然后在水中超声波振荡5-10min；再进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；
所述清洁剂用量为30-50mL，研磨转速为180-200r/min，研磨时间为10-20min；
(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。
通过对钛进行预处理、酸洗、离心研磨及后处理得到了符合要求的高纯钛蒸发料。预处理得到符合尺寸要求的钛；酸洗可以有效地去除预处理后钛表面的氧化物及其他杂质；通过离心研磨对酸洗后的钛进行表面抛光处理，去除表面色差；对离心研磨后的钛进行后处理，获得符合要求的钛蒸发料，其表面光亮平整，边角完整，无飞边、毛刺、裂纹、油污、锈蚀和颗粒附加物等缺陷。
在步骤(b)中，预处理后的钛先在清洗油中进行超声波振荡，主要是因为冲压后的产品表面会残留一些油污，清洁油可以有效地去除这些油污；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡，除去清洗油；再进行酸洗，边酸洗边转动盛装金属钛的滚筒，以免产品堆积造成中间产品清洗不彻底；然后在水中超声波振荡以除去钛表面的酸液残留；最后用气枪吹干。
步骤(b)中在清洗油中超声波振荡时间典型但非限制性的例如为10min、12min、14min、16min、18min或20min。
步骤(b)中在蒸汽干燥系统中超声波振荡时间典型但非限制性的例如为5min、7min、9min、11min、13min或15min。
步骤(b)中酸洗时间典型但非限制性的例如为为3min、4min、5min或6min。
步骤(b)中在水中超声波振荡时间典型但非限制性的例如为5min、6min、7min、8min、9min或10min。
作为本发明的一个优选实施方式，所述步骤(b)中，预处理后的钛在清洗油中超声波振荡12-15min；在蒸汽干燥系统中超声波振荡8-12min；再酸洗4-5min；最后在水中超声波振荡6-8min；然后进行干燥；
优选地，清洗油为柴油、煤油或汽油中的至少一种；
优选地，清洗油选用航空煤油。采用航空煤油可以有效地去除冲压后钛表面残留的油污。
优选地，酸洗所采用的酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、铬酸或氢氟酸中的至少一种；
优选地，酸洗采用硝酸，其浓度为15％-20％；
优选地，采用气枪吹干方式进行干燥。
通过进一步优选步骤(b)中的酸洗参数，使钛蒸发料获得更高的表面洁净度和纯度，进一步提高了产品的合格率。
步骤(c)中将钛方片放入离心研磨机滚筒内，每只滚筒加料不超过滚筒深度的1/3，加入清洁剂进行去污，并用水填充整个滚筒，密封后放入离心研磨机中进行研磨，研磨后过筛滤干产品，用气枪吹干。
步骤(c)中清洁剂用量典型但非限制性的例如为30mL、35mL、40mL、45mL或50mL。
步骤(c)中研磨转速典型但非限制性的例如为180r/min、185r/min、190r/min、195r/min或200r/min。
步骤(c)中研磨时间典型但非限制性的例如为10min、12min、14min、16min、18min或20min。
作为本发明的一个优选实施方式，所述步骤(c)中，清洁剂用量为35-40mL，研磨转速为185-190r/min，研磨时间为14-16min。
通过进一步优化离心研磨中的清洁剂用量、研磨转速和研磨时间，最后的钛蒸发料表面无色差，产品合格率提高。
作为本发明的一个优选实施方式，预处理包括下料、锻打、铣表面、热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料。
根据产品重量选择适当的下料量；通过锻打以避免压延时出现开裂现象；再通过铣表面除去钛表面的氧化物、折叠及皱皮等；热轧工序为粗轧，轧制时每道次压下量控制在3mm以下；退火热处理的冷却方式为水冷；再将钛板分切至符合精轧机要求的尺寸；压延工序为精轧，轧制时每道次压下量小于1mm；再对精轧后的钛进行表面抛光处理，精轧后的钛表面会有一层氧化层及其他附着物，钛的抛光性能较强，适合用抛光的方式除去表面氧化层及附着物；再将钛板放入冲床模具中，通过冲床落料实现15×15mm的要求。
优选地，所述锻打预热温度为800-950℃，锻打变形量为30％-50％，锻打成型后2-3.5min内放入水中冷却。
锻打预热温度典型但非限制性的例如为800℃、850℃、900℃或950℃。
锻打变形量典型但非限制性的例如为30％、35％、40％、45％或50％。
锻打成型后至放入水中的间隔时间典型但非限制性的例如为2min、2.5min、3min或3.5min。
优选地，所述热轧温度为500-600℃，压延至6-8mm。
热轧温度典型但非限制性的例如为500℃、520℃、540℃、560℃、580℃或600℃。
压延至厚度典型但非限制性的例如为6mm、6.5mm、7mm、7.5mm或8mm。
优选地，所述退火热处理温度为500-600℃，保温时间为2-3h；
退火热处理温度典型但非限制性的例如为500℃、520℃、540℃、560℃、580℃或600℃。
保温时间典型但非限制性的例如为2h、2.5h或3h。
优选地，所述压延至厚度为5±0.2mm。
压延至厚度典型但非限制性的例如为4.8mm、4.9mm、5mm、5.1mm或5.2mm。
优选地，所述步骤(d)中后处理包括超声波清洗、干燥和包装；
优选地，所述超声波清洗时间为5-15min；
超声波清洗时间典型但非限制性的例如为5min、7min、9min、11min、13min或15min。
优选地，所述干燥温度为65-75℃，真空度为0.02-0.04Pa，干燥时间为1-1.5h。
干燥温度典型但非限制性的例如为65℃、67℃、69℃、71℃、73℃或75℃。
真空度典型但非限制性的例如为0.02Pa、0.03Pa或0.04Pa。
干燥时间典型但非限制性的例如为1h、1.2h或1.5h。
本发明的一种优选实施方式中，所述钛蒸发料的制备方法，包括以下步骤：
1)下料：根据成品重量选择适当的下料重量；
2)锻打：锻打预热温度为800-950℃，锻打变形量为30％-50％，锻打成型后2-3.5min内放入水中冷却。
3)铣表面：对锻打后的钛进行铣表面；
4)热轧：本工序为粗轧，热轧温度为500℃-600℃，压延至6-8mm，轧制时每道次压下量控制在3mm以下；
5)退火热处理：热处理温度为500℃-600℃，保温时间2-3h，冷却方式为水冷；
6)分切：将钛板分切至符合精轧机要求的尺寸；
7)压延：将分切后的钛板精轧至厚度为5±0.2mm，轧制时每道次压下量小于1mm；
8)表面抛光：对压延后的钛板进行抛光；
9)冲压落料：将钛板放入冲床模具中，通过冲床落料实现15×15mm的要求(其他规格要求的产品，根据规格制造模具即可)；
10)酸洗：对冲压后的钛进行酸洗，步骤如下：
a)清洗油中超声波清洗：将装有产品的滚筒在清洗油中浸泡，并用超声波振荡10-20min；
b)蒸汽干燥系统中超声波清洗：将滚筒由航空煤油槽移至蒸汽干燥系统中，超声波振荡5-15min；
c)酸洗：酸洗3-6分钟，酸洗所采用的酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、铬酸或氢氟酸中的至少一种；
d)水中超声波清洗：酸洗后将产品置于水中进行超声波振荡5-10分钟；
e)干燥：采用气枪吹干；
11)离心研磨：将钛方片放入离心研磨机的滚筒内，每只滚筒加料不得超过滚筒深度的1/3，加入30-50mL清洁剂去污，最后用水填充整个滚筒，密封后放入离心研磨机内进行研磨，其中，研磨转速为180-200r/min，研磨时间为10-20min，研磨完毕后过筛滤干产品，采用气枪吹干；
12)清洗、干燥和包装：研磨后的产品送至无尘室进行最终的清洗、干燥和包装，步骤如下：
a)蒸汽干燥系统中超声波清洗：将产品放入汽干燥系统中，超声波振荡5-15min；
b)干燥：将产品在真空干燥箱内进行干燥，干燥时间为1-1.5小时，真空度为0.02-0.04Pa，温度为65-75℃；
c)包装：采用真空膜包装或瓶装；
根据本发明的第二个方面，所述钛蒸发料的制备方法制得的钛蒸发料。
通过本发明方法制备得到的圆柱型钛蒸发料，具有较高的表面洁净度和纯度，其表面光亮平整，边角完整，无飞边、毛刺、裂纹、油污、锈蚀和颗粒附加物等缺陷，钛含量为99.999％-99.9999％，产品合格率为50％-60％。
下面结合具体实施例、对比例和附图，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理；
(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡10min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡15min；再酸洗3min；然后在水中超声波振荡10min；再进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；
所述清洁剂用量为30-50mL，研磨转速为180r/min，研磨时间为20min；
(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理；
(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5min；再酸洗6min；然后在水中超声波振荡5min；再进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；
所述清洁剂用量为50mL，研磨转速为200r/min，研磨时间为10min；
(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。
实施例3
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在航空煤油中超声波振荡10min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡5min；再用硝酸洗3min；然后在水中超声波振荡5min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入30mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为180r/min，研磨时间为10min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为800℃，锻打变形量为30％，锻打成型2min后放入水中冷却；热轧温度为500℃，压延至厚度为6mm；退火热处理温度500℃，保温时间为2h；精轧至厚度为4.8mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为5min，干燥温度为65℃，真空度为0.02Pa，干燥时间为1h。
实施例4
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在汽油中超声波振荡20min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡15min；再用盐酸洗6min；然后在水中超声波振荡10min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入50mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为200r/min，研磨时间为20min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为950℃，锻打变形量为50％，锻打成型3.5min后放入水中冷却；热轧温度为600℃，压延至厚度为8mm；退火热处理温度600℃，保温时间为3h；精轧至厚度为5.2mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为15min，干燥温度为75℃，真空度为0.04Pa，干燥时间为1.5h。
实施例5
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在汽油中超声波振荡11min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡7min；再用硫酸洗3.5min；然后在水中超声波振荡9min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入32mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为183r/min，研磨时间为12min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为820℃，锻打变形量为35％，锻打成型2.5min后放入水中冷却；热轧温度为520℃，压延至厚度为6.5mm；退火热处理温度520℃，保温时间为2.5h；精轧至厚度为4.9mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为7min，干燥温度为67℃，真空度为0.03Pa，干燥时间为1.2h。
实施例6
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在汽油中超声波振荡18min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡13min；再用盐酸洗5.5min；然后在水中超声波振荡9min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入45mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为195r/min，研磨时间为18min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为940℃；锻打变形量为45％，锻打成型3min后放入水中冷却；热轧温度为580℃，压延至厚度为7.5mm；退火热处理温度580℃，保温时间为2.5h；精轧至厚度为5.1mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为13min，干燥温度为72℃，真空度为0.03Pa，干燥时间为1.5h。
实施例7
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在柴油中超声波振荡12min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡8min；再用硝酸洗4min；然后在水中超声波振荡8min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入35mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为185r/min，研磨时间为14min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为840℃，锻打变形量为38％，锻打成型3min后放入水中冷却；热轧温度为540℃，压延至厚度为6.8mm；退火热处理温度540℃，保温时间为2.5h；精轧至厚度为5mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为9min，干燥温度为69℃，真空度为0.03Pa，干燥时间为1.2h。
实施例8
如图2所示，本实施例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在汽油中超声波振荡15min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡12min；再用盐酸洗5min；然后在水中超声波振荡8min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入40mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为190r/min，研磨时间为16min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为900℃；锻打变形量为40％，锻打成型2.5min后放入水中冷却；热轧温度为550℃，压延至厚度为7mm；退火热处理温度550℃，保温时间为2.5h；精轧至厚度为5.mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为10min，干燥温度为70℃，真空度为0.03Pa，干燥时间为1.5h。
对比例1
本对比例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在航空煤油中超声波振荡8min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡3min；再用硝酸洗2min；然后在水中超声波振荡3min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入25mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为160r/min，研磨时间为8min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为700℃，锻打变形量为25％，锻打成型4min后放入水中冷却；热轧温度为400℃，压延至厚度为5.8mm；退火热处理温度480℃，保温时间为1h；精轧至厚度为4.5mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为3min，干燥温度为60℃，真空度为0.01Pa，干燥时间为0.5h；
与实施例3不同的是，对比例1的制备方法中各个参数均不在本发明权利要求1保护的范围之内。
对比例2
本对比例提供一种钛蒸发料的制备方法，包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理，预处理包括下料、锻打、铣表面；热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
(b)将预处理后的钛在航空煤油中超声波振荡8min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡3min；再用硝酸洗2min；然后在水中超声波振荡3min；再用气枪进行干燥；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入20mL清洁剂，再装满水进行离心研磨，研磨转速为160r/min，研磨时间为8min；再用气枪吹干；
(d)对步骤(c)得到的钛进行超声波清洗、干燥和包装，得到钛蒸发料；
步骤(a)中锻打预热温度为800℃，锻打变形量为30％，锻打成型2min后放入水中冷却；热轧温度为500℃，压延至厚度为6mm；退火热处理温度500℃，保温时间为2h；精轧至厚度为4.8mm；
步骤(d)中超声波清洗时间为5min，干燥温度为65℃，真空度为0.02Pa，干燥时间为1h。
与实施例3不同的是，对比例2中步骤(b)和(c)中的参数均不在本发明权利要求1保护的范围之内。
对比例3
本对比例提供一种钛蒸发料的制备方法，除不含步骤(b)以外，其他步骤与实施例4相同。
对比例4
本对比例提供一种钛蒸发料的制备方法，除不含步骤(c)以外，其他步骤与实施例5相同。
试验例
对实施例和对比例进行观察表面洁净度，测试钛质量分数及计算产品合格率，结果如表一所示。
表一：实施例与对比例表面洁净度、钛质量分数及产品合格率测试结果
试样 表面洁净度 钛质量分数(％) 产品合格率(％)
实施例1 洁净 99.999 50
实施例2 洁净 99.999 50
实施例3 洁净 99.999 50
实施例4 洁净 99.999 52
实施例5 洁净 99.9995 53
实施例6 洁净 99.9996 56
实施例7 洁净 99.9999 60
实施例8 洁净 99.9999 60
对比例1 有油污，表面存在色差 99.9 30
对比例2 有油污，表面存在色差 99.9 35
对比例3 有油污，表面存在色差 95 20
对比例4 有油污，表面存在色差 98 25
由表一可以看出，本发明实施例1-8的钛蒸发料具有较高的表面洁净度，并且钛蒸发料的纯度较高，为99.99％-99.999％，产品合格率为50％-60％。
对比例1钛蒸发料制备方法中各个步骤参数均不在本发明权利要求1保护的范围之内，对比例2钛蒸发料制备方法中酸洗及研磨参数均未在本发明权利要求1保护的范围之内，与实施例3相比，对比例1和对比例2得到的钛蒸发料，表面有油污，表面存在色差，纯度较实施例1低，产品含有较多的杂质，产品合格率较低。
对比例3不含有酸洗的步骤，对比例4中不含有离心研磨的步骤，对比例3和对比例4得到的钛蒸发料表面洁净度较差，有油污，并且存在色差，产品纯度较低，杂质含量多，产品合格率较低。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种钛蒸发料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(a)对原料钛进行预处理；所述预处理包括下料、锻打、铣表面、热轧、退火热处理、分切、压延、表面抛光和冲压落料；
所述锻打预热温度为800-950℃，锻打变形量为30％-50％，锻打成型后2-3.5min内放入水中冷却；所述热轧温度为500-600℃，压延至6-8mm；所述退火热处理温度为500-600℃，保温时间为2-3h；所述压延至厚度为5±0.2mm；
(b)将预处理后的钛在清洗油中超声波振荡12-15min；然后在蒸汽干燥系统中超声波振荡8-12min；再酸洗4-5min；然后在水中超声波振荡6-8min；再进行干燥；所述清洗油为柴油、煤油或汽油中的至少一种；
(c)将步骤(b)得到的钛放入离心研磨机中，加入清洁剂和水进行离心研磨；
所述清洁剂用量为30-50mL，研磨转速为180-200r/min，研磨时间为10-20min；
(d)对步骤(c)得到的钛进行后处理，得到钛蒸发料。
2.根据权利要求1所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，酸洗所采用的酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、铬酸或氢氟酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，采用气枪吹干方式进行干燥。
4.根据权利要求1所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，清洁剂用量为35-40mL，研磨转速为185-190r/min，研磨时间为14-16min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中后处理包括超声波清洗、干燥和包装。
6.根据权利要求5所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，所述超声波清洗时间为5-15min。
7.根据权利要求5所述的钛蒸发料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为65-75℃，真空度为0.02-0.04Pa，干燥时间为1-1.5h。
8.权利要求1-7任一项所述的钛蒸发料的制备方法制得的钛蒸发料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109468592A (zh) * 2018-12-11 2019-03-15 有研亿金新材料有限公司 一种蒸发镀膜用材料的清洗方法
CN111394697A (zh) * 2020-04-27 2020-07-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种金属蒸发料的表面处理方法
CN112223099A (zh) * 2020-10-12 2021-01-15 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法
CN113084454B (zh) * 2021-03-24 2023-07-21 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种用于半导体蒸发镀膜用蒸发料及其制备方法
CN113649771B (zh) * 2021-08-16 2022-10-28 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜蒸发料的制备方法
CN113664472B (zh) * 2021-08-25 2022-11-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍蒸发料的制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101377004A (zh) * 2007-08-28 2009-03-04 汉达精密电子(昆山)有限公司 金属工件表面制备高催化活性二氧化钛薄膜的方法
CN101397665A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 比亚迪股份有限公司 一种在金属表面形成彩色装饰膜的方法
CN103173835A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种金属钛材料的处理方法
CN103526260A (zh) * 2013-10-08 2014-01-22 广州中国科学院先进技术研究所 钛合金骨科手术器械的表面处理工艺
CN103628079A (zh) * 2012-08-24 2014-03-12 宁波江丰电子材料有限公司 钽聚焦环的清洗方法
CN103981547A (zh) * 2014-05-05 2014-08-13 深圳清华大学研究院 一种超疏水金属表面的制备方法
CN105543932A (zh) * 2016-02-03 2016-05-04 温州安能科技有限公司 铝合金带的连续表面处理工艺
CN106112791A (zh) * 2016-07-01 2016-11-16 大连理工常州研究院有限公司 钛合金研磨及化学机械抛光方法
CN107843478A (zh) * 2017-11-08 2018-03-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 用于gdms检测的超高纯铝样品的制备方法及超高纯铝样品杂质分析方法
CN108067723A (zh) * 2016-11-18 2018-05-25 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材组件的制造方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101377004A (zh) * 2007-08-28 2009-03-04 汉达精密电子(昆山)有限公司 金属工件表面制备高催化活性二氧化钛薄膜的方法
CN101397665A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 比亚迪股份有限公司 一种在金属表面形成彩色装饰膜的方法
CN103173835A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种金属钛材料的处理方法
CN103628079A (zh) * 2012-08-24 2014-03-12 宁波江丰电子材料有限公司 钽聚焦环的清洗方法
CN103526260A (zh) * 2013-10-08 2014-01-22 广州中国科学院先进技术研究所 钛合金骨科手术器械的表面处理工艺
CN103981547A (zh) * 2014-05-05 2014-08-13 深圳清华大学研究院 一种超疏水金属表面的制备方法
CN105543932A (zh) * 2016-02-03 2016-05-04 温州安能科技有限公司 铝合金带的连续表面处理工艺
CN106112791A (zh) * 2016-07-01 2016-11-16 大连理工常州研究院有限公司 钛合金研磨及化学机械抛光方法
CN108067723A (zh) * 2016-11-18 2018-05-25 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材组件的制造方法
CN107843478A (zh) * 2017-11-08 2018-03-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 用于gdms检测的超高纯铝样品的制备方法及超高纯铝样品杂质分析方法

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