CN105144350B - 硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅晶圆的研磨方法，其对硅晶圆实施镜面研磨工序，在所述镜面研磨工序中，对所述硅晶圆进行粗研磨，然后，对于硅晶圆的表面，通过利用臭氧气体或臭氧水的氧化处理以及通过利用氢氟酸蒸气或氢氟酸水溶液的氧化膜去除处理，进行去除附着在硅晶圆的表面上的金属杂质的处理，再进行完工研磨。由此，提供一种硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法，其能够防止因镜面研磨工序在硅晶圆上产生抛光导入缺陷，且能够防止镜面研磨工序后的硅晶圆或在后续工序中层叠有磊晶层的磊晶晶圆的表面质量劣化。

Description

硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法
技术领域
本发明涉及一种硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法。
背景技术
在半导体硅晶圆的磊晶成长工序中产生的磊晶层的凹凸不平，已知是由在前工序的镜面研磨工序所产生的伤痕或PID(polishing induced defect，抛光导入缺陷)等而导致。
在镜面研磨的晶圆上的伤痕是伴随着一种结晶缺陷也就是差排。进一步地，若在被导入该伤痕的晶圆上进行磊晶成长，则差排会传播出去而使得在磊晶层也发生差排，磊晶层的质量也会劣化。由此可知，对于在镜面研磨后且在磊晶成长前的晶圆，没有伤痕的晶圆是很重要的。
图7是表示在镜面研磨后的晶圆(抛光后的晶圆)上残留有伤痕等应变的晶圆进行磊晶成长时所产生的磊晶层中的磊晶缺陷的图。此外，左下角的放大图表示在磊晶层与基板界面附近有应变存在的状况。
另一方面，可确认到若在PID上进行磊晶成长，则在磊晶层的最外表面会产生反映出PID的形状的凸部(突起)。另外，可确认在此凸部的正下方的磊晶层内部不存在差排等缺陷，而是结晶性未受干扰的磊晶层。
图8中的(A)是使用激光显微镜(日本Lasertec公司制的MAGICS(产品名称))观察在抛光后的晶圆上的PID的影像；图8中的(B)是在该晶圆上进行磊晶成长时的同点坐标的观察影像。如磊晶成长后的影像所示，可以看到由PID所引起的突起。
图9是使用TEM(Transmission Electron Microscope，穿透式电子显微镜)观察到的在确认有PID的硅晶圆上进行磊晶成长，而在与PID同点坐标观察到的凸状的磊晶层的剖面的结果。可知虽然磊晶层中没有缺陷，但仅在磊晶层的最外表面显示有宽度横跨200nm的凸出形状，其高度大约是2～3nm。
在现有技术中，针对伤痕型的缺陷，可通过充分确保在镜面研磨中的加工裕度(machining allowance)来降低。
另一方面，关于PID，则以在专利文献1等的利用各种方法来充分管理研磨装置和研磨布等的基础上来减少的手法为主流。另外，在对于PID的现有技术中，也可举例有在镜面研磨后且在即将要磊晶成长前，进行如专利文献2那样的清洗的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2008-205147号公报
专利文献2：国际公开第2010/150547号
发明内容
(一)要解决的技术问题
如上所述，过去作为PID的对策，虽然采用如专利文献1、2这样的手段，但对于防止抛光后的晶圆和在该晶圆上形成有磊晶层的磊晶晶圆的表面质量的恶化仍并不充分。
此处，本发明人针对PID进行了调查。
首先，将硅晶棒(シリコンインゴット)切片，进行磨削等之后，施加镜面研磨以得到硅晶圆，关于存在于该硅晶圆的表面上的PID，若进行直接SEM(Scanning ElectronMicroscope，扫描型电子显微镜)观察及EDX(Energy Dispersive x-ray Microscopy，X光能量分散光谱)分析，就可以检测出表示来自PID部分的金属所产生X光的波峰(峰值)。
在图3中的(A)所示的例子中，除了硅以外，还检测出了金属杂质Zr(2.042keV)。另外，在图3中的(B)所示的例子中检测出了金属杂质Ni(0.851keV)。
此外，在刮痕和伤痕的部分进行同样的分析时，同样也得到了金属的波峰。
从如图4所示的伤痕之中，检测到金属杂质Ni。
另外，进一步针对PID调查，若使用TEM来观察PID的剖面构造，可通过EDX分析得知PID的总高度为3～6nm以内，上层部的2nm左右的部分为金属附着物。
图5中的(A)是PID的SEM影像；图5中的(B)是PID的剖面TEM观察影像；图5中的(C)是图5中的(B)的放大图。另外，图5中的(D)是PID最表层部的EDX分析结果。如EDX分析结果这样，从PID的表层的部分检测出Zr。
此外，除此之外，在调查中检测到的金属种类是Fe、Ni、Zr。
这些种类与磨削磨石成分的分析结果及磨粒的分析结果都一致。表1中表示磨削磨石的成分分析。
(表1)
元素 分析值(ppm)
Al 880
Cr 64
Fe 430
Ni 5.7
Cu 100
Zr 98
上述的金属杂质附着在PID的机制推测如下。该机制的概略如图6所示。
首先，以线锯将硅单晶切片成晶圆。在本工序中，由于切片钢线(スライスワイヤー)和浆料(スラリー)的磨粒及其压力，从而对晶圆导入了加工损伤(加工ダメージ)。
并且，清洗后，为了去除加工损伤而通过酸或碱溶液进行蚀刻，强制去除所导入的加工损伤。但此时也会有未能将损伤全部去除的情况；或是有未能完全去除破裂的情况，其中所谓的破裂是如切片时所导入的裂开这样延伸。
进而，在这之后，通过利用磨石或磨粒进行的磨削，或者通过研光(lapping)、或一并通过这两者来进行残留应变的去除。在所述工序中，有被去除的应变，另一方面，也会导入新的应变。因此在切片工序中导入且残留的应变以及因磨削或研光所导入的应变，会作为复合应变而残留。清洗后，进行下一个工序。
而且，本发明人推测，上述金属杂质会被塞入所述复合应变的缝隙中，当残留的应变通过接下来的研磨工序而被去除时，若金属杂质出现在表层，则因为金属的硬度与硅的硬度差会在磨削裕度上产生差异，而形成PID。
一般而言，杂质可利用各种清洗工序去除，但是本发明人已预见，由于被导入的应变的狭小的缝隙和该结构等，清洗药剂无法充分对流而无法完全去除杂质。另外，这一情况也能够根据在过去的SEM-EDS分析例中，从自晶圆表面的伤痕检测到镍一事来推测得知。
此处，虽然例如在专利文献2的镜面研磨工序后的清洗方法中有可能去除PID本身，但在去除后的晶圆表面会产生凹陷形状。由于该凹陷形状，在之后的磊晶成长工序中，有诱发伴随着差排的磊晶缺陷的可能性。因此在专利文献2的清洗方法中，如上所述作为防止产生PID的对策是并不充分的。
本发明是鉴于上述问题点而完成，其目的在于提供一种硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法，该硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法能够防止因镜面研磨工序在硅晶圆上产生PID，并且能够防止镜面研磨工序后的硅晶圆、或在后续工序层叠有磊晶层的磊晶晶圆的表面质量恶化。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种硅晶圆的研磨方法，是对硅晶圆施加镜面研磨工序的研磨方法，该硅晶圆的研磨方法的特征在于，在所述镜面研磨工序中，对所述硅晶圆进行粗研磨，然后，对于硅晶圆的表面，通过利用臭氧气体或臭氧水的氧化处理以及通过利用氢氟酸蒸气或氢氟酸水溶液的氧化膜去除处理，进行去除附着在硅晶圆的表面上的金属杂质的处理，再进行完工研磨。
若为这样的本发明的研磨方法，可通过利用臭氧气体的强制氧化与利用氢氟酸蒸气的连同氧化膜的一并去除，来将附着在粗研磨后的硅晶圆的表面上的金属杂质，强制性地排除至工序系统外。
因此，在之后的完工研磨中，在硅晶圆表面不会产生成为PID的发生原因的硅与金属的硬度差，而能够均匀地进行完工研磨。因此，能够制造出不存在PID、平坦且高质量的抛光后的晶圆。
进一步地，由于可得到这样的高质量的抛光后的晶圆，在之后的工序中将磊晶层层叠时，在表面不会产生因PID所引起的突起，而能够得到表面质量优良的磊晶晶圆。
另外，能够对所述进行金属杂质去除处理后的硅晶圆进行RCA清洗。
像这样做的话，能够去除晶圆表面的有机物类粒子和金属粒子等。
另外，能够对所述进行完工研磨后的硅晶圆，进行完工清洗。
像这样做的话，能够去除完工研磨后的晶圆表面上存在的各种粒子。
另外，本发明提供一种磊晶晶圆的制造方法，其特征在于，在通过上述硅晶圆的研磨方法实施镜面研磨工序后的硅晶圆的表面上形成磊晶层。
若为这样的本发明的磊晶晶圆的制造方法，则由于能够在PID的产生被抑制的抛光后的晶圆上形成磊晶层，因此能够抑制PID所引发的突起的产生，得到表面质量优良的磊晶晶圆。
(三)有益效果
如上所述，根据本发明，在镜面研磨工序中，能够去除附着于硅晶圆的表面上的金属杂质，在完工研磨后，能够抑制PID的产生，而得到一种平坦且高质量的抛光后的晶圆。另外，能够抑制PID所引发的突起的产生，得到表面质量优良的磊晶晶圆。
附图说明
图1是表示本发明的硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法中的处理工序的一例的流程图。
图2是在实施例、比较例中的粗研磨后的硅晶圆、抛光后的晶圆、磊晶晶圆的表面检查结果。
图3是表示由来自PID部的金属所产生的X光的波峰一例的测量图；其中，(A)为Zr的检测例，(B)为Ni的检测例。
图4是伤痕的观察图及表示由来自伤痕部位的金属所产生X光的波峰一例的测量图。
图5中，(A)是PID的SEM影像；(B)是PID的剖面TEM观察影像；(C)是(B)的放大图；(D)是PID最表层部的EDX分析结果。
图6是表示金属杂质附着于PID上的机制的概略说明图。
图7是表示磊晶层中的磊晶缺陷一例的观察图。
图8中，(A)是在抛光后的晶圆上的PID的观察图；(B)是进行磊晶成长时在同点坐标的突起的观察图。
图9是在确认有PID的硅晶圆上进行磊晶成长，而在与PID同点坐标观察到的凸状的磊晶层的剖面的观察图。
具体实施方式
下面，针对本发明，作为实施方式的一例，一边参照附图一边详细地说明，但本发明并不限定于此。
本发明人针对硅晶圆表面的PID努力进行了研究。其结果得知金属杂质会混入因切片工序、磨削/研光工序(grinding/lapping process)等所产生的复合应变中，且在镜面研磨工序中去除复合应变时，由于金属与硅的硬度差会在研磨裕度(grinding allowance)上产生差异，从而产生PID。
另外，例如在如专利文献2这样的清洗方法中，在清洗后的抛光后的晶圆表面上会产生凹陷形状，在之后的磊晶成长工序中，会诱发伴随着差排的磊晶缺陷，因而作为PID对策是不充分的。
因此，本发明人想到，若在粗研磨后，通过在进行使用臭氧气体的处理等来去除金属杂质后再进行完工研磨的话，能够抑制PID的产生，得到没有如上所述的凹陷形状且表面质量高的抛光后的晶圆和磊晶晶圆，从而完成本发明。
图1是表示本发明的硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法中的处理工序一例的流程图。
(切片工序)
将利用柴氏拉晶法(Czochralski method，CZ法)等制造的硅晶棒，通过线锯而切片成晶圆状。
(磨削/研光工序)
对于得到的晶圆，进行用于去除加工损伤的蚀刻之后，实施磨削工序或研光工序，或者是实施这两个工序。
此外，在这些工序的前后，可以根据需要适当地进行清洗。例如，如图1所示，在磨削/研光工序后，可进行RCA清洗。由此，能够去除晶圆表面的有机物类粒子和金属粒子等。
(镜面研磨工序)
<粗研磨>
接下来，实施镜面研磨工序。在该镜面研磨工序中，首先进行粗研磨。
在粗研磨中，例如，能以适当的压力使研磨布与硅晶圆接触并研磨，其中研磨布是粘贴在可旋转的平板上，而硅晶圆则被支持于研磨头的晶圆支持板上。此时，可以利用含有胶态二氧化硅的碱性溶液(也可以称为研磨浆或研磨剂等)。通过将这种研磨剂添加在研磨布与硅晶圆的接触面上，研磨浆与硅晶圆产生机械化学作用而进行研磨。
作为研磨装置可以使用双面研磨装置或单面研磨装置的任一种。另外，也不特别限定研磨浆的组成、温度、研磨压力、磨削裕度、研磨速度等的各种条件。
进一步地，作为此粗研磨，并不限为一阶段的研磨，也可进行多阶段的研磨。例如可分为两阶段，在二次研磨中可利用比一次研磨更细致的研磨剂和研磨布等，进行阶段性的粗研磨。
<RCA清洗、纯水清洗>
在如上所述进行粗研磨之后，通过RCA清洗去除晶圆表面的有机物类粒子和金属粒子等。然后，以纯水进行冲洗(纯水清洗)。冲洗工序无论是依据利用批次式的浸渍流水(flowing water)所实行的溢流式或喷射式中任一冲洗方式都可以。
<氢氟酸处理、纯水清洗>
继而，使晶圆浸渍于氢氟酸水溶液或氢氟酸水溶液喷射，去除晶圆表面的硅氧化物。该氢氟酸水溶液浓度例如可以是以1～5％左右的浓度来使用，但并不特别限定于该浓度。为了有效防止由于氢氟酸浓度高于需要的浓度以上而导致促进新的粒子的附着，优选设为5％以下。浸渍于氢氟酸水溶液中的时间或氢氟酸水溶液的喷射时间可依据浓度变化，但作为指标，例如可设成使硅晶圆的表面变得有斥水性的时间。由于随着浸渍时间或喷射时间变长会促进粒子附着，因此优选设成能够确保斥水性的最小限度。
然后，用纯水进行冲洗，并以离心干燥法或IPA(isopropyl alcohol，异丙醇)干燥法来干燥硅晶圆。
<金属杂质去除处理>
接下来，进行去除附着在硅晶圆的表面上的金属杂质的处理。
此处，针对包含利用臭氧气体(臭氧水)的氧化处理及利用氢氟酸水溶液(氢氟酸蒸气)的氧化膜去除处理的情况来进行说明。
首先，在所述粗研磨后，利用臭氧气体使进行了清洗的硅晶圆的表面氧化。这个时候，在硅晶圆的表面上，也包含被掩埋在复合应变、伤痕、或微破裂中的金属杂质所附着的地方，硅会强制性地被氧化而形成硅氧化膜。由于特别是该附着物的周围的硅的氧化膜成长速度有加速的倾向，因此会以卷入附着物的方式形成硅氧化膜。
利用臭氧气体的强制氧化时间没有特别限定，但通过设为一分钟以上，能够形成更充分的硅氧化膜。更优选地，可设为三分钟以上。
另外，对于利用臭氧气体的强制氧化，优选一边在密闭的容器中不断地供应臭氧气体一边来进行，但不限定于此，利用在开放的容器内对硅晶圆的表面直接喷射臭氧气体的方法也可得到同样的效果。
另外，强制氧化并不限定于利用臭氧气体，利用臭氧水也可得到同样的效果。
这样，无论使用臭氧气体或臭氧水的哪一种都可以，但为了容易遍及微小的伤痕等等之中，更优选利用臭氧气体。
然后，浸渍于氢氟酸水溶液中或喷射氢氟酸水溶液，一并去除因强制氧化而在硅晶圆表层成长的硅氧化物以及金属杂质的附着物。
另外，不限定于利用氢氟酸水溶液，利用氢氟酸蒸气也可得到同样的效果。
这样，无论使用氢氟酸水溶液或氢氟酸蒸气的哪一种都可以，但鉴于要将金属杂质从晶圆表面去除并排除至系统外的观点考虑，更优选使氢氟酸水溶液对硅晶圆表面喷射的方式。
<RCA清洗、纯水清洗>
进行如上所述的金属杂质去除处理之后，用纯水进行冲洗。并且，为了防止空气中的环境粒子的附着，更优选以维持在被水淹没的状态开始下一个工序的完工研磨。
或者，进行金属杂质去除处理之后，可实施RCA清洗再以纯水进行冲洗。通过这样的处理，能够在更进一步去除硅晶圆表面的粒子后，再实施之后要进行的完工研磨。
<完工研磨>
接下来进行完工研磨(精加工研磨)。在完工研磨中，确保有能将伤痕的痕迹或微破裂等的深度充分去除的份量的磨削裕度。此时的磨削裕度并没有特别限定，可依据到此为止的工序等而变化，但优选10nm以上。
使用的研磨装置、研磨浆的成分、温度、研磨压力、磨削裕度、研磨速度等的各种条件都也没有特别限制，可采用任何过去的研磨条件，也可每次都决定不同的条件。
<完工清洗>
继而，在完工研磨后进行完工清洗。完工清洗的方法没有特别限定，可适当地决定。此处是设为RCA清洗及纯水清洗。只要是能去除在完工研磨后的晶圆表面上存在的各种粒子的清洗方法即可。
在本发明中，由于在完工研磨前去除了硅晶圆表面的金属杂质，因此在完工研磨时，在硅晶圆表面不会产生成为PID的发生原因的硅与金属的硬度差。因此，在完工研磨后，可极度抑制PID的数量，对表面均匀地进行完工研磨，并得到平坦且高质量的抛光后的晶圆。
镜面研磨工程后，没有必要进行如专利文献2的清洗，也不会在表面产生凹陷形状，而能够依据本发明的研磨方法得到表面质量优良的抛光后的晶圆。
(磊晶成长工序)
继而，对于实施了如上所述的镜面研磨工序后的硅晶圆，形成磊晶层。
磊晶层的形成方法本身没有特别限定，例如可利用与过去同样的方法。
可先将硅晶圆配置于磊晶成长装置内，在例如氢气(H2)氛围(气氛)中供应硅化合物气体也就是SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH4等的气体以及供应掺质气体也就是B2H6、或PH3等的气体，并在1000～1300℃的温度范围内使磊晶层层叠。
在本发明中，在形成磊晶层的对象的硅晶圆的表面上，由于实施了如上所述的镜面研磨工序，从而不存在PID，因此，即使形成磊晶层，在磊层表面上，可大幅抑制如过去的PID所引发的突起的产生。因此，能够得到表面质量优良的磊晶晶圆。
实施例
下面，揭示实施例及比较例并更具体地说明本发明，但本发明并不限于这些例子。
(实施例)
实施了本发明的硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法。
如图1所示，将CZ硅晶棒(通过柴氏拉晶法制造而成的硅晶棒)以线锯切出晶圆状，其中，针对三片硅晶圆实施磨削工序，并进行RCA清洗。然后，实施镜面研磨工序。此外，利用了直径300mm、结晶方位<100>的硅晶圆。
在镜面研磨工序中，首先进行粗研磨，然后，依序进行RCA清洗、纯水清洗、氢氟酸处理、纯水清洗，得到粗研磨后的硅晶圆。
粗研磨(一次研磨和二次研磨)的条件如下。
首先，作为前处理，先将进行了磨削/研光工序的硅晶圆以NaOH进行20μm的蚀刻。
接下来，利用双面研磨装置，并利用以胶态二氧化硅为主成份的碱性溶液的研磨剂，将硅晶圆的双面进行一次研磨。只要磨削裕度至少有10μm即可，在此设为10μm的磨削裕度。此外，研磨布使用发泡胺基甲酸酯。
接下来，利用单面研磨装置，同样地利用聚胺基甲酸酯不织布的研磨布与NaOH基底的胶态二氧化硅的研磨剂，进行磨削裕度约为1μm的二次研磨。
继而，对于粗研磨后的硅晶圆进行金属杂质去除处理。此处，首先，将硅晶圆配置在容器内，并对容器内持续供应臭氧气体，通过该臭氧气体来氧化处理硅晶圆的表面。通过该臭氧气体的强制氧化时间设为三分钟。
接下来，准备浓度1％的氢氟酸水溶液，并将此氢氟酸水溶液对硅晶圆的表面喷射一分钟，由此以连附着于硅晶圆表面上的金属杂质一起，来去除掉硅氧化膜。
作为氧化膜去除处理，共进行两次利用上述喷射一分钟的处理。
然后，进行纯水清洗。
然后进行完工研磨。在此完工研磨中将研磨裕度作为管理基准，设定了能确保80nm以上的加工裕度的充足研磨量。继而，在完工研磨后，进行RCA清洗及纯水清洗，得到抛光后的晶圆。
此外，完工研磨的其他研磨条件如下。
以单片研磨装置，利用聚胺基甲酸酯的仿麂皮的研磨布与NH4OH基底的胶态二氧化硅之研磨剂，进行完工研磨。
此外，研磨速度设为10nm/min以下，研磨时间进行了2.5分钟。
在如上所述这样得到的抛光后的晶圆的表面上形成磊晶层。将抛光后的晶圆承载于磊晶成长装置内，在H2氛围中逐渐导入硅化合物气体也就是SiCl4，以1130℃气相成长出厚度为3μm的磊晶层。
这样就得到了磊晶晶圆。
(比较例)
实施了现有的硅晶圆的研磨方法及磊晶晶圆的制造方法。更具体地，除了不进行金属杂质去除工序以外，与实施例同样地执行且研磨硅晶圆，得到直径300mm、结晶方位<100>的抛光后的晶圆。
继而，在该抛光后的晶圆上，以与实施例同样的条件使磊晶层气相成长，得到磊晶晶圆。
此处，针对在实施例及比较例得到的粗研磨后的硅晶圆、抛光后的晶圆、磊晶晶圆，以激光显微镜(日本Lasertec公司制的MAGICS)进行硅晶圆的表面检查，并比较在研磨后确认到的缺陷数、及比较在各工序中能使缺陷降低到何种程度。
将该表面检查的结果示于图2。图2的硅晶圆中的点是表示缺陷(PID等)。如图2所示，在实施例中的缺陷数，在粗研磨后的硅晶圆、抛光后的晶圆、磊晶晶圆中，依序是1080个、26个、7个。另外，在比较例中的缺陷数，则依序是1279个、585个、225个。
在比较例中，相对于粗研磨后的硅晶圆的缺陷数，完工研磨后的抛光后的晶圆的缺陷数减少至45％左右；相对于此，实施本发明的实施例中可减少至3％左右。
进一步针对磊晶成长后的缺陷数进行比较，相对于在比较例中减少至18％左右，在实施例中可减少至0.65％左右。相对于比较例，在实施例中可获得27倍以上的效果。
这样，在本发明中，可使包含PID的缺陷数比现有方法更加显著地减少。
此外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为例示，只要是具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质上相同的结构，带来同样作用效果的内容，均包含在本发明的技术范围内。

Claims (5)

1.一种硅晶圆的研磨方法，其是对硅晶圆实施镜面研磨工序的研磨方法，其特征在于，
在所述镜面研磨工序中，对所述硅晶圆进行粗研磨，然后，对于硅晶圆的整个表面，通过利用臭氧水的氧化处理以及通过利用氢氟酸蒸气或氢氟酸水溶液的氧化膜去除处理，进行去除附着在硅晶圆的表面上的金属杂质的处理，再进行完工研磨。
2.根据权利要求1所述的硅晶圆的研磨方法，其特征在于，对所述进行金属杂质去除处理后的硅晶圆进行RCA清洗。
3.根据权利要求1所述的硅晶圆的研磨方法，其特征在于，对所述进行完工研磨后的硅晶圆进行完工清洗。
4.根据权利要求2所述的硅晶圆的研磨方法，其特征在于，对所述进行完工研磨后的硅晶圆进行完工清洗。
5.一种磊晶晶圆的制造方法，其特征在于，在通过权利要求1至4中任一项所述的硅晶圆的研磨方法实施镜面研磨工序后的硅晶圆的表面上形成磊晶层。
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