CN113649771B - 一种铜蒸发料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括依次进行的第一锻伸处理、第二锻伸处理、车削处理、第三锻伸处理、热等静压处理以及研磨处理。所述制备方法减少了铜蒸发料的内部缺陷，增强防锈性能，同时提高铜蒸发料制备得到的镀膜的性能以及均匀性。

Description

一种铜蒸发料的制备方法

技术领域

本发明属于真空镀膜领域，涉及一种铜蒸发料的制备方法。

背景技术

半导体集成电路用的铜蒸发料是晶圆背金技术不可或缺的原料，但是，现有技术铜蒸发料的质量和性能较差，从而导致镀膜质量的下降。真空蒸镀技术广泛应用于晶圆的背金工艺以及封装镀膜中，半导体芯片对其蒸发料的纯度、表面质量要求极高，否则不仅会导致在真空蒸镀过程中产生Peeling、喷溅等缺陷甚至损毁机台，而且会导致膜的性能不均一，进而可能导致芯片报废。

CN113233871A公开了一种ITO残靶回收料制备ITO蒸发料的方法，包括以下步骤：(1)将ITO残靶经过预处理，得预处理后的ITO残靶；(2)将所述预处理后的ITO残靶破碎，过筛，得破碎好的ITO粉末；(3)将所述破碎好的ITO粉末装入模具中，然后置于热压炉内，在50～100MPa下进行预压；(4)预压结束后，热压炉内抽真空到＜10Pa后，升温至600～1200℃，并保温50～80min，在保温的同时升压至100～200MPa保持30～50min，冷却，即得所述ITO蒸发料。

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发明内容

为解决上述技术问题，本申请提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法减少了铜蒸发料的内部缺陷，增强防锈性能，同时提高铜蒸发料制备得到的镀膜的性能以及均匀性。

为达到上述技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括依次进行的第一锻伸处理、第二锻伸处理、车削处理、第三锻伸处理、热等静压处理以及研磨处理。

本发明中，通过对铜蒸发料的原料进行合理的塑性处理，减少了原料内部的缺陷，同时配合热等静压处理提高了铜蒸发料的致密性，提高了铜蒸发料得到的镀膜的均匀性。

作为本发明优选的技术方案，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的50～65％，如51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％或64％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述第二锻伸处理的温度为390～410℃，392℃、395℃、398℃、400℃、402℃、405℃或408℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的69～95％，如70％、72％、75％、80％、82％、85％、88％、90％、92％或94％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，在加热条件下进行的锻伸处理，其结束后通过水冷冷却至室温。

作为本发明优选的技术方案，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的8～22％，如9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，在各锻伸处理后，可根据实际的生产需求，通过切断等方式对坯料的长度进行调整。

作为本发明优选的技术方案，所述热等静压处理的温度为260～450℃，如270℃、290℃、300℃、310℃、320℃、350℃、380℃、420℃或440℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述热等静压处理在真空条件下进行。

优选地，所述热等静压焊接的压力不低于110MPa，如120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述热等静压处理的时间为2～8h，如2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或7.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述研磨处理在IPA浸泡下进行。

优选地，所述研磨处理的时间不超过24h，如2h、5h、10h、12h、15h、18h、20h或22h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述热等静压处理前对所述第三锻伸处理后的坯料进行酸洗以及超声清洗处理。

优选地，所述酸洗的洗液为提及浓度为20～40％的稀硝酸，如22％、25％、28％、30％、32％、35％或38％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述酸洗的时间为1～2min，如1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min或1.9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述超声清洗的时间为10～15min，如10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min或14.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述研磨处理前进行预清洗。

优选地，所述预清洗为酸洗。

作为本发明优选的技术方案，上述铜蒸发料的制备方法包括：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的26～43％，所述第一锻伸处理的温度为390～410℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的50～65％，所述第二锻伸处理的温度为390～410℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的69～95％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的8～22％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为20～40％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1～2min，所述超声清洗的时间为10～15min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为260～450℃，压力不低于110MPa，时间为2～8h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间不超过24h。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本申请提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法减少了铜蒸发料的内部缺陷，增强防锈性能，同时提高铜蒸发料制备得到的镀膜的均匀性。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的26％，所述第一锻伸处理的温度为390℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的50％，所述第二锻伸处理的温度为390℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的69％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的8％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为20％的稀硝酸，所述酸洗的时间为2min，所述超声清洗的时间为10min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为260℃，压力200MPa，时间为2h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间12h。

实施例2

本实施例提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的43％，所述第一锻伸处理的温度为410℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的65％，所述第二锻伸处理的温度为410℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的95％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的22％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为40％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1min，所述超声清洗的时间为15min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为450℃，压力110MPa，时间为8h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间20h。

实施例3

本实施例提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的28％，所述第一锻伸处理的温度为395℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的55％，所述第二锻伸处理的温度为395℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的75％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的10％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为30％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1.5min，所述超声清洗的时间为12min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为280℃，压力180MPa，时间为3h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间15h。

实施例4

本实施例提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的40％，所述第一锻伸处理的温度为405℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的62％，所述第二锻伸处理的温度为405℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的90％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的20％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为30％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1.5min，所述超声清洗的时间为12min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为420℃，压力120MPa，时间为6h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间15h。

实施例5

本实施例提供一种铜蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的35％，所述第一锻伸处理的温度为400℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的60％，所述第二锻伸处理的温度为400℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的80％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的15％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为30％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1.5min，所述超声清洗的时间为12min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为350℃，压力150MPa，时间为5h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间15h。

对比例1

本对比例除了不进行第一锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。

对比例2

本对比例处理不进行第二锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。

对比例3

本对比例处理不进行第三锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。

对比例4

本对比例除了不进行热等静压处理外，其余条件均与实施例5相同。

应用实施例1-5以及对比例1-4提供的铜蒸发料进行蒸发镀膜，蒸发镀膜所用仪器为DM-300B真空镀膜仪。使用镀膜厚底检测仪对镀膜内的20个不同点进行检测，并计算平均厚度，使用测试得到的厚度最大值以及最小值与平均厚度之差除以平均厚度，其结果作为镀膜均匀性测试结果，其结果如表1所示。

表1

	镀膜均匀性/％
		实施例1	-1.5～1.2
实施例2	-1.1～0.8
		实施例3	-1.0～1.3
实施例4	-1.2～1.0
		实施例5	-1.1～1.1
对比例1	-2.7～1.9
		对比例2	-2.5～1.7
对比例3	-1.9～2.3
		对比例4	-2.9～1.5

从表1的测试结果可以看出，本申请实施例1-5提供的铜蒸发料真空镀膜得到的薄膜的均匀性优异。而对比例1、对比例2以及对比例3分别未进行第一锻伸处理、第二锻伸处理以及第三锻伸处理，得到的铜蒸发料进行镀膜，其均匀性相比于实施例5明显下降，对比例4未进行热等静压处理，得到的铜蒸发料进行镀膜，其均匀性相比于实施例5也明显下降。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种铜蒸发料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的第一锻伸处理、第二锻伸处理、车削处理、第三锻伸处理、热等静压处理以及研磨处理；

所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的26～43％，温度为390～410℃；

所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的50～65％，温度为390～410℃；

所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的8～22％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的69～95％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理的温度为260～450℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理在真空条件下进行。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压焊接的压力不低于110MPa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理的时间为2～8h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨处理在IPA浸泡下进行。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨处理的时间不超过24h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理前对所述第三锻伸处理后的坯料进行酸洗以及超声清洗处理。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗的洗液为提及浓度为20～40％的稀硝酸。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗的时间为1～2min。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的时间为10～15min。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨处理前进行预清洗。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述预清洗为酸洗。

15.根据权利要求1-14任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将坯料锻打至原横向尺寸的26～43％，所述第一锻伸处理的温度为390～410℃；

第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为将所述第一锻伸处理后的坯料锻打至原横向尺寸的50～65％，所述第二锻伸处理的温度为390～410℃；

车削处理，所述车削处理为车削所述第二锻伸处理后的坯料表面至原横向尺寸的69～95％；

第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述车削处理后的坯料拉拔至原横向尺寸的8～22％；

酸洗以及超声清洗处理，所述酸洗的洗液为提及浓度为20～40％的稀硝酸，所述酸洗的时间为1～2min，所述超声清洗的时间为10～15min；

热等静压处理，所述热等静压处理在真空条件下进行，所述热等静压处理的温度为260～450℃，压力不低于110MPa，时间为2～8h；

研磨处理，所述研磨处理前进行酸洗，所述研磨处理在IPA浸泡下进行，时间不超过24h。