CN113957396A - 一种靶材组件的加工方法 - Google Patents

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CN113957396A CN202111226661.2A CN202111226661A CN113957396A CN 113957396 A CN113957396 A CN 113957396A CN 202111226661 A CN202111226661 A CN 202111226661A CN 113957396 A CN113957396 A CN 113957396A
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Abstract

本发明提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：(1)靶材原料依次经锻伸处理、第一热处理和冷锻处理，得到第一靶材；(2)所述第一靶材依次经第二热处理、静压处理和压延处理，得到第二靶材；(3)所述第二靶材依次经第三热处理和机加工，得到半成品靶材；(4)所述半成品靶材与背板进行热等静压焊接处理，得到靶材组件。本发明所述加工方法中热等静压焊接处理的温度低，压力高，可以得到焊接结合率高的靶材组件，适合大规模工业化生产。

Description

一种靶材组件的加工方法
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种靶材组件的加工方法。
背景技术
金属溅射靶材是溅射沉积技术中用做阴极的材料。该阴极材料在溅射机台中被带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。由于金属溅射靶材往往是高纯的铝、铜、钛、镍、钽及贵金属等比较贵重的材料，所以在其制造时常常使用比较普通的材料来作为背板。背板起到支撑靶材、冷却、降低成本等作用，常用的材料有铝合金、铜合金等。
CN107745177A公开了一种钛靶热等静压焊接方法及制备的靶材，所述钛靶热等静压焊接方法，包括如下步骤：将钛靶的钛焊接面进行粗加工。将铝背板的铝焊接面进行粗加工，在铝焊接面上设置铝槽。将粗加工后的钛靶和开设铝槽后的铝背板放入IPA液中进行超声清洗，并进行真空干燥。将钛靶放入铝槽内，并放入包套中进行抽真空处理。将包套放入热等静压炉中进行热等静压焊接。此焊接方法可以节约加工时间，避免加工材料的浪费并缩短焊接时间。通过此方法制备的靶材强度较高，满足半导体溅射靶材使用要求。
CN101648307A公开了一种靶材组件的制作方法，包括：提供钛靶材坯料、背板和钎料，所述背板四周形成有侧壁；对钛靶材坯料进行预热，将钎料均匀分布在钛靶材坯料的结合面与坯料外周，使得钎料在钛靶材坯料的结合面和外周充分浸润，去除钛靶材坯料结合面和外周上的钎料；对背板的结合面进行打磨处理，对背板进行预热，将钎料均匀分布在背板的结合面和侧壁内侧，超声波处理添加钎料的背板；对钛靶材坯料和背板进行钎焊，将钛靶材坯料焊接至背板形成靶材组件；冷却靶材组件。所述钛靶材组件的制作方法采用钎料焊接方法，虽然可以提高焊接速度，缩短产品的加工周期，但是不仅存在钎料熔化导致的产品脱焊，还无法有效提高钛靶材和背板的焊接结合度。
CN101648316A公开了一种靶材与背板的焊接方法，包括：提供钛靶材和铝背板；对钛靶材和铝背板进行加工，在钛靶材焊接面加工成螺纹状；采用热压方法将钛靶材与铝背板进行焊接形成靶材组件；对靶材组件进行热扩散处理，然后空冷冷却。所述焊接方法虽然对钛靶材焊接面进行了加工螺纹处理，但是却包括热压处理和热扩散处理两个步骤，降低了焊接速度，延长了产品的生产周期。
现有的焊接方法中，还存在焊接结合率低，使用寿命短，处理成本高等问题。因此，开发一种焊接结合率高且处理成本低的靶材组件的加工方法具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法先对靶材进行锻伸处理、热处理、冷锻处理、静压处理和压延处理后，再对半成品靶材与背板进行热等静压焊接处理，能够大幅度提高最终得到的靶材组件的焊接结合率，延长靶材组件的使用寿命。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)靶材原料依次经锻伸处理、第一热处理和冷锻处理，得到第一靶材；
(2)所述第一靶材依次经第二热处理、静压处理和压延处理，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经第三热处理和机加工，得到半成品靶材；
(4)所述半成品靶材与背板进行热等静压焊接处理，得到靶材组件。
本发明所述加工方法对靶材依次进行锻伸处理、第一热处理和冷锻处理，使得到的第一靶材进行内部结晶，之后所述第一靶材依次经第二热处理、静压处理和压延处理，得到第二靶材；其中静压处理的作用是将第一靶材内部形成的晶粒细化，压延处理的作用是进一步将晶粒细化；对第二靶材依次经第三热处理，消除残余应力；最后半成品靶材与背板进行低温高压热等静压焊接处理，可得到焊接结合率高，单个缺陷率低的靶材组件。
优选地，步骤(1)所述靶材原料为铜。
优选地，所述靶材原料的纯度为5～7N，例如可以是5N、5.2N、5.5N、5.8N、6N、6.3N、6.5N或7N。
优选地，步骤(1)所述依次进行的锻伸处理和第一热处理，重复1～2次，例如可以是1次或2次。
优选地，所述锻伸处理在空气锤中进行。
优选地，所述锻伸处理的温度为800～1000℃，例如可以是800℃、820℃、850℃、900℃、950℃、980℃或1000℃。
优选地，所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理。
优选地，所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复2～3次，例如可以是2次或3次。
优选地，所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.4～0.6倍，例如可以是0.4倍、0.42倍、0.45倍、0.48倍、0.5倍、0.55倍或0.6倍。
优选地，所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.1～1.3倍，例如可以是1.1倍、1.15倍、1.18倍、1.2倍、1.24倍、1.28倍或1.3倍。
优选地，所述第一热处理的温度为300～370℃，例如可以是300℃、330℃、350℃、360℃或370℃。
本发明优选第一热处理的温度为300～370℃，具有在靶材原料内部形成较多晶粒的优势。
优选地，所述第一热处理的时间为10～50min，例如可以是10min、15min、20min、30min、40min或50min。
优选地，步骤(1)所述冷锻处理的温度为20～30℃，例如可以是20℃、23℃、25℃、28℃或30℃。
优选地，所述冷锻处理的时间为20～30min，例如可以是20min、22min、25min、26min、28min或30min。
优选地，步骤(2)所述第二热处理的温度为200～260℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、250℃或260℃。
优选地，所述第二热处理的时间为10～50min，例如可以是10min、15min、20min、30min、40min或50min。
优选地，所述静压处理的温度为20～30℃，例如可以是20℃、23℃、25℃、28℃或30℃。
优选地，所述静压处理的压力为3000～3500MPa，例如可以是3000MPa、3050MPa、3100MPa、3200MPa、3300MPa、3400MPa或3500MPa。
优选地，所述静压处理的时间为2～8min，例如可以是2min、3min、5min、7min或8min。
优选地，步骤(2)所述压延处理的压力为2500～2800MPa，例如可以是2500MPa、2550MPa、2600MPa、2700MPa或2800MPa。
优选地，所述压延处理的时间为2～8min，例如可以是2min、3min、5min、7min或8min。
优选地，步骤(3)所述第三热处理的温度为200～260℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、250℃或260℃。
优选地，所述第三热处理的时间为10～50min，例如可以是10min、15min、20min、30min、40min或50min。
优选地，所述第三热处理后进行第二水冷处理。
优选地，步骤(3)所述机加工包括铣削、打磨和车加工。
优选地，步骤(4)所述背板为镍铬硅铜合金。
优选地，所述热等静压焊接处理的温度为150～250℃，例如可以是150℃、170℃、200℃、230℃或250℃。
本发明优选所述热等静压焊接处理的温度为150～250℃，具有提高焊接结合率，减少靶材组件变形的优势。
优选地，所述热等静压焊接处理的压力≥500MPa，例如可以是500MPa、550MPa、600MPa、650MPa或700MPa。
本发明优选所述热等静压焊接处理的压力≥500MPa，具有提高焊接结合率，减少靶材组件变形的优势。当热等静压焊接处理的压力<500MPa时，得到的靶材组件的焊接结合率大幅度降低且单个缺陷率显著提高。
优选地，所述热等静压焊接处理的时间为4～6h，例如可以是4h、4.3h、4.5h、4.8h、5h、5.5h或6h。
优选地，所述加工方法还包括依次进行的电子束焊接封边、机加工、抛光、清洗和包装。
本发明对所述电子束焊接封边、机加工、抛光、清洗和包装的具体操作参数不进行限定，按照本领域常规的操作参数进行处理即可。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明优选的技术方案，所述加工方法包括如下步骤：
(1)纯度为5～7N的铜靶材原料依次进行温度为800～1000℃的锻伸处理和温度为300～370℃的第一热处理10～50min，重复1～2次后，进行温度为20～30℃的冷锻处理20～30min，得到第一靶材；所述锻伸处理在空气锤中进行；所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理；所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复2～3次；所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.4～0.6倍；所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.1～1.3倍；
(2)所述第一靶材依次经温度为200～260℃的第二热处理10～50min、压力为3000～3500MPa的静压处理2～8min和压力为2500～2800MPa的压延处理2～8min，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经温度为200～260℃的第三热处理10～50min后，进行第二水冷处理和机加工，得到半成品靶材；所述机加工包括铣削、打磨和车加工；
(4)所述半成品靶材与镍铬硅铜合金背板进行温度为150～250℃、压力≥500MPa的热等静压焊接处理4～6h，得到靶材组件。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的靶材组件的加工方法通过对靶材进行一系列的预处理之后，与背板进行热等静压焊接处理，大幅度提高了靶材组件的焊接结合率，焊接结合率可达92％以上，单个缺陷率可低至1.4％以下，在较优条件下，焊接结合率可达99％以上，单个缺陷率可低至0.5％以下；
(2)本发明提供的靶材组件的加工方法处理成本低，适合进行大规模工业化生产。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)纯度为6N的铜靶材原料依次进行温度为900℃的锻伸处理和温度为300℃的第一热处理30min，重复2次后，进行温度为25℃的冷锻处理25min，得到第一靶材；所述锻伸处理在空气锤中进行；所述锻伸处理包括依次进行镦粗处理、拔长处理，重复3次后，进行第一水冷处理；所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.5倍；所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.2倍；
(2)所述第一靶材依次经温度为260℃的第二热处理30min、压力为3500MPa的静压处理5min和压力为2800MPa的压延处理5min，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经温度为260℃的第三热处理30min后，进行第二水冷处理和机加工，得到半成品靶材；所述机加工包括铣削、打磨和车加工；
(4)所述半成品靶材与镍铬硅铜合金背板进行温度为200℃、压力为500MPa的热等静压焊接处理5h，得到靶材组件。
实施例2
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)纯度为7N的铜靶材原料依次进行温度为800℃的锻伸处理和温度为370℃的第一热处理50min，重复1次后，进行温度为20℃的冷锻处理20min，得到第一靶材；所述锻伸处理在空气锤中进行；所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理；所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复2次；所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.6倍；所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.1倍；
(2)所述第一靶材依次经温度为240℃的第二热处理10min、压力为3000MPa的静压处理8min和压力为2500MPa的压延处理8min，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经温度为200℃的第三热处理50min后，进行第二水冷处理和机加工，得到半成品靶材；所述机加工包括铣削、打磨和车加工；
(4)所述半成品靶材与镍铬硅铜合金背板进行温度为150℃、压力为550MPa的热等静压焊接处理4h，得到靶材组件。
实施例3
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N的铜靶材原料依次进行温度为1000℃的锻伸处理和温度为320℃的第一热处理10min，重复2次后，进行温度为30℃的冷锻处理30min，得到第一靶材；所述锻伸处理在空气锤中进行；所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理；所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复3次；所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.4倍；所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.3倍；
(2)所述第一靶材依次经温度为200℃的第二热处理50min、压力为3200MPa的静压处理2min和压力为2800MPa的压延处理2min，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经温度为260℃的第三热处理10min后，进行第二水冷处理和机加工，得到半成品靶材；所述机加工包括铣削、打磨和车加工；
(4)所述半成品靶材与镍铬硅铜合金背板进行温度为250℃、压力≥580MPa的热等静压焊接处理6h，得到靶材组件。
实施例4
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了将步骤(1)中第一热处理的温度为300℃替换为250℃外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了将步骤(1)中第一热处理的温度为300℃替换为400℃外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了将步骤(4)中热等静压焊接处理的温度为200℃替换为100℃外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了将步骤(4)中热等静压焊接处理的温度为200℃替换为300℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了将步骤(4)中热等静压焊接处理的压力为500MPa替换为400MPa外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了步骤(2)中不进行的静压处理外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了步骤(2)中不进行的压延处理外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种靶材组件的加工方法，所述加工方法除了步骤(3)中不进行的第三热处理外，其余均与实施例1相同。
采用超声波C扫描成像探伤仪对上述实施例和对比例中得到的靶材组件进行检测，并计算得出焊接结合率和单个缺陷率，其结果如表1所示。
表1
焊接结合率(％) 单个缺陷率(％)
实施例1 99 0.5
实施例2 97 0.5
实施例3 98 0.6
实施例4 92 0.9
实施例5 95 1.0
实施例6 94 0.8
实施例7 95 1.1
实施例8 92 1.4
对比例1 86 2.9
对比例2 84 3.5
对比例3 75 5.1
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～8可以看出，本发明提供的靶材组件的加工方法得到的靶材组件的焊接结合率可达92％以上，单个缺陷率可低至1.4％以下；
(2)综合实施例1与实施例4～5可以看出，实施例1步骤(1)中第一热处理的温度为300℃，相较于实施例4～5步骤(1)中第一热处理的温度分别为250℃和400℃而言，实施例1得到的靶材组件的焊接结合率为99％，单个缺陷率为0.5％，而实施例4得到的靶材组件的焊接结合率略微降低，为92％，单个缺陷率也有所升高，为0.9％，实施例5得到的靶材组件的焊接结合率略微降低，为95％，单个缺陷率升高为1.0％；由此表明，本发明进一步限定步骤(1)中第一热处理的温度在特定范围，有利于提高靶材组件的焊接结合率，并降低单个缺陷率；
(3)综合实施例1与实施例6～8可以看出，实施例1步骤(4)中热等静压焊接处理的温度为200℃，压力为500MPa，相较于实施例6～7步骤(4)中热等静压焊接处理的温度分别为100℃和300℃，实施例8步骤(4)中热等静压焊接处理的压力为400MPa而言，实施例6～9得到的靶材组件的焊接结合率均有一定程度的降低，且单个缺陷率也有所升高；由此表明，本发明进一步限定步骤(4)中热等静压焊接处理的温度和压力，有利于提高靶材组件的焊接结合率，并降低单个缺陷率；
(4)综合实施例1与对比例1～3可以看出，相较于对比例1步骤(2)中不进行的静压处理、对比例2步骤(2)中不进行的压延处理和对比例3步骤(3)中不进行的第三热处理而言，实施例1得到的靶材组件具有焊接结合率高且单个缺陷率低的优点；由此表明，本发明对第一靶材经热处理后再进行静压处理、压延处理和第三热处理，可显著提高靶材组件的焊接结合率，并降低单个缺陷率。
综上所述，本发明提供的靶材组件的加工方法通过对靶材进行一系列的预处理之后，与背板进行热等静压焊接处理，大幅度提高了靶材组件的焊接结合率，适合进行大规模工业化生产。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种靶材组件的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括如下步骤：
(1)靶材原料依次经锻伸处理、第一热处理和冷锻处理，得到第一靶材；
(2)所述第一靶材依次经第二热处理、静压处理和压延处理，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经第三热处理和机加工，得到半成品靶材；
(4)所述半成品靶材与背板进行热等静压焊接处理，得到靶材组件。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述靶材原料为铜；
优选地，所述靶材原料的纯度为5～7N。
3.根据权利要求1或2所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述依次进行的锻伸处理和第一热处理，重复1～2次；
优选地，所述锻伸处理在空气锤中进行；
优选地，所述锻伸处理的温度为800～1000℃；
优选地，所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理；
优选地，所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复2～3次；
优选地，所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.4～0.6倍；
优选地，所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.1～1.3倍；
优选地，所述第一热处理的温度为300～370℃；
优选地，所述第一热处理的时间为10～50min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述冷锻处理的温度为20～30℃；
优选地，所述冷锻处理的时间为20～30min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)所述第二热处理的温度为200～260℃；
优选地，所述第二热处理的时间为10～50min；
优选地，所述静压处理的温度为20～30℃；
优选地，所述静压处理的压力为3000～3500MPa；
优选地，所述静压处理的时间为2～8min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)所述压延处理的压力为2500～2800MPa；
优选地，所述压延处理的时间为2～8min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述第三热处理的温度为200～260℃；
优选地，所述第三热处理的时间为10～50min；
优选地，所述第三热处理后进行第二水冷处理。
8.根据权利要求1～7任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述机加工包括铣削、打磨和车加工。
9.根据权利要求1～8任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(4)所述背板为镍铬硅铜合金；
优选地，所述热等静压焊接处理的温度为150～250℃；
优选地，所述热等静压焊接处理的压力≥500MPa；
优选地，所述热等静压焊接处理的时间为4～6h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括如下步骤：
(1)纯度为5～7N的铜靶材原料依次进行温度为800～1000℃的锻伸处理和温度为300～370℃的第一热处理10～50min，重复1～2次后，进行温度为20～30℃的冷锻处理20～30min，得到第一靶材；所述锻伸处理在空气锤中进行；所述锻伸处理包括依次进行的镦粗处理、拔长处理和第一水冷处理；所述锻伸处理中依次进行的镦粗处理和拔长处理，重复2～3次；所述镦粗处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的0.4～0.6倍；所述拔长处理后的靶材长度为镦粗处理前的靶材长度的1.1～1.3倍；
(2)所述第一靶材依次经温度为200～260℃的第二热处理10～50min、压力为3000～3500MPa的静压处理2～8min和压力为2500～2800MPa的压延处理2～8min，得到第二靶材；
(3)所述第二靶材依次经温度为200～260℃的第三热处理10～50min后，进行第二水冷处理和机加工，得到半成品靶材；所述机加工包括铣削、打磨和车加工；
(4)所述半成品靶材与镍铬硅铜合金背板进行温度为150～250℃、压力≥500MPa的热等静压焊接处理4～6h，得到靶材组件。
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