CN111876787B - 一种铜磷蒸发料的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜磷蒸发料的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；其中，所述研磨至少进行3次。本发明提供的处理工艺通过在处理工艺中特定的位置引入热等静压扩散处理及多次的研磨，解决了酸洗后的氧化问题，使得处理后的铜磷蒸发料使得蒸镀得到的膜具有高的纯度及致密性。

Description

一种铜磷蒸发料的处理工艺
技术领域
本发明涉及蒸镀领域，具体涉及一种铜磷蒸发料的处理工艺。
背景技术
蒸镀，是指在真空条件下，采用一定的加热蒸发方式蒸发镀膜材料(或称膜料)并使之气化，粒子飞至基片表面凝聚成膜的处理工艺方法。蒸镀是使用较早、用途较广泛的气相沉积技术，具有成膜方法简单、薄膜纯度和致密性高、膜结构和性能独特等优点。蒸镀过程中的蒸发料的性能会影响蒸镀的结果。
CN111394697A公开了一种金属蒸发料的表面处理方法，所述方法包括以下步骤：将金属蒸发料采用有机溶剂进行超声波清洗；将超声波清洗后的金属蒸发料进行酸洗，酸洗所用酸洗液为无机混合酸；将酸洗后的金属蒸发料再次进行超声波清洗后干燥处理。本发明所述方法通过对金属蒸发料依次进行超声波清洗、酸洗，可有效去除蒸发料表面的杂质和氧化层，提高蒸发料的洁净度及纯度，纯度可达99.99％以上，有助于镀膜性能的提高；所述方法对于不同种类、形状的蒸发料均可适用，所述方法操作简单，易于工业化，所得产品合格率高。
CN108987273A公开了一种银蒸发料的表面处理方法，包括：提供银蒸发料；对所述银蒸发料进行离心研磨操作；在所述离心研磨操作后，对所述银蒸发料进行清洗操作；在所述清洗操作后，对所述银蒸发料进行干燥处理。本发明对银蒸发料进行离心研磨操作，以去除所述银蒸发料表面的氧化层，达到表面抛光的效果，相比采用酸洗操作以去除氧化层的方案，本发明可以避免酸洗溶液消耗所述银蒸发料的问题，从而在提高所述银蒸发料的表面光亮度和光滑度、提高所述银蒸发料纯度的同时，降低所述银蒸发料的消耗量，进而降低所述银蒸发料的制备成本。
即铜蒸发料在使用过程中为了保证蒸镀效果，需要进行处理。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铜磷蒸发料的处理工艺，本发明提供的处理工艺通过对蒸镀过程中铜磷蒸发料的处理，解决了酸洗后的氧化问题，也使得处理后的铜磷蒸发料使得蒸镀得到的膜具有高的纯度及致密性。
为达此目的，本发明采用以下处理工艺：
本发明提供了一种铜磷蒸发料的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述研磨至少进行3次。
本发明提供的处理工艺通过在处理工艺中特定的位置引入热等静压扩散处理及多次的研磨，解决了酸洗后的氧化问题，使得处理后的铜磷蒸发料使得蒸镀得到的膜具有高的纯度及致密性。
作为本发明优选的处理工艺，所述第一酸洗中所用的洗液包括硝酸溶液。
优选地，所述硝酸溶液的质量分数为25-40％，例如可以是25％、30％、35％或40％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一酸洗的时间为1-2min，例如可以是1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min、1.9min或2min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.01-0.1Pa，例如可以是0.01Pa、0.02Pa、0.03Pa、0.04Pa、0.05Pa、0.06Pa、0.07Pa、0.08Pa、0.09Pa或0.1Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压扩散处理的温度为700-800℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压扩散处理的保温时间为4.5-6h，例如可以是4.5h、5h、5.5h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述研磨中铜磷蒸发料的体积≤研磨中研磨桶体积的1/3。
优选地，所述研磨中研磨剂的添加量为10-20mL，例如可以是10mL、11mL、12mL、13mL、14mL、15mL、16mL、17mL、18mL、19mL或20mL等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨中的研磨剂包括洗洁精和/或洗手液。
作为本发明优选的处理工艺，所述研磨进行第一次的转速为50-100r/min，例如可以是50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨进行第一次的研磨时间为1-10min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述研磨进行第二次的转速为50-100r/min，例如可以是50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨进行第二次的研磨时间为1-15min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述研磨进行第三次的转速为100-150r/min，例如可以是50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨进行第三次的研磨时间为1-10min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述第二酸洗中所用的洗液包括硫酸溶液。
优选地，所述硫酸溶液的质量分数为20-30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二酸洗的时间为1-2min，例如可以是1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min、1.9min或2min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述清洗中所用的洗液包括异丙醇和/或乙醇。
优选地，所述清洗的时间为1-2min，例如可以是1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min、1.9min或2min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的方式为真空干燥。
优选地，所述真空干燥的绝对真空度为0.01-0.1Pa，例如可以是0.01Pa、0.02Pa、0.03Pa、0.04Pa、0.05Pa、0.06Pa、0.07Pa、0.08Pa、0.09Pa或0.1Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为50-80min，例如可以是50min、60min、70min或80min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.01-0.1Pa；所述热等静压扩散处理的温度为700-800℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为4.5-6h；所述研磨至少进行3次；所述研磨进行第一次的转速为50-100r/min；所述研磨进行第一次的研磨时间为1-10min；所述研磨进行第二次的转速为50-100r/min；所述研磨进行第二次的研磨时间为1-15min；所述研磨进行第三次的转速为100-150r/min；所述研磨进行第三次的研磨时间为1-10min。
本发明中，通过通过热等静压扩散处理及研磨的特定组合改善了铜磷蒸发料的晶体结构，使得处理后的蒸发料用于蒸镀时得到的薄膜纯度高，致密性好。
与现有处理工艺相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的处理工艺通过在处理工艺中特定的位置引入热等静压扩散处理及多次的研磨，解决了酸洗后的氧化问题，使得处理后的铜磷蒸发料使得蒸镀得到的膜具有高的纯度及致密性。膜的纯度为99.9％以上，致密性良好。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的处理工艺，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种铜磷蒸发料的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述第一酸洗中所用的洗液为硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量分数为30％；所述第一酸洗的时间为1.5min；所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.07Pa；所述热等静压扩散处理的温度为750℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为5h；所述研磨中铜磷蒸发料的体积为研磨中研磨桶体积的1/3；所述研磨中研磨剂的添加量为15mL；所述研磨中的研磨剂为洗手液；所述研磨进行3次；所述研磨进行第一次的转速为75r/min；所述研磨进行第一次的研磨时间为5min；所述研磨进行第二次的转速为75r/min；所述研磨进行第二次的研磨时间为8min；所述研磨进行第三次的转速为130r/min；所述研磨进行第三次的研磨时间为5min；所述第二酸洗中所用的洗液为硫酸溶液；所述硫酸溶液的质量分数为25％；所述第二酸洗的时间为1.5min；所述清洗中所用的洗液为乙醇；所述清洗的时间为2min；所述干燥的方式为真空干燥；所述真空干燥的绝对真空度为0.07Pa；所述干燥的温度为70℃；所述干燥的时间为60min。
处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为99.95％，致密性良好。
实施例2
本实施例提供一种铜磷蒸发料的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述第一酸洗中所用的洗液为硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量分数为40％；所述第一酸洗的时间为2min；所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.01Pa；所述热等静压扩散处理的温度为800℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为6h；所述研磨中铜磷蒸发料的体积为研磨中研磨桶体积的1/3；所述研磨中研磨剂的添加量为20mL；所述研磨中的研磨剂为洗洁精；所述研磨进行3次；所述研磨进行第一次的转速为100r/min；所述研磨进行第一次的研磨时间为10min；所述研磨进行第二次的转速为50r/min；所述研磨进行第二次的研磨时间为2min；所述研磨进行第三次的转速为150r/min；所述研磨进行第三次的研磨时间为9min；所述第二酸洗中所用的洗液为硫酸溶液；所述硫酸溶液的质量分数为30％；所述第二酸洗的时间为2min；所述清洗中所用的洗液为异丙醇；所述清洗的时间为1min；所述干燥的方式为真空干燥；所述真空干燥的绝对真空度为0.1Pa；所述干燥的温度为80℃；所述干燥的时间为77min。
处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为99.98％，致密性良好。
实施例3
本实施例提供一种铜磷蒸发料的处理工艺，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述第一酸洗中所用的洗液为硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量分数为25％；所述第一酸洗的时间为1min；所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.1Pa；所述热等静压扩散处理的温度为700℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为4.5h；所述研磨中铜磷蒸发料的体积为研磨中研磨桶体积的1/3；所述研磨中研磨剂的添加量为10mL；所述研磨中的研磨剂为洗洁精；所述研磨进行3次；所述研磨进行第一次的转速为50r/min；所述研磨进行第一次的研磨时间为2min；所述研磨进行第二次的转速为100r/min；所述研磨进行第二次的研磨时间为14min；所述研磨进行第三次的转速为100r/min；所述研磨进行第三次的研磨时间为2min；所述第二酸洗中所用的洗液为硫酸溶液；所述硫酸溶液的质量分数为20％；所述第二酸洗的时间为1min；所述清洗中所用的洗液为乙醇；所述清洗的时间为2min；所述干燥的方式为真空干燥；所述真空干燥的绝对真空度为0.02Pa；所述干燥的温度为60℃；所述干燥的时间为52min。
处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为99.98％，致密性良好。
对比例1
与实施例1的区别仅在于第一酸洗和研磨之间不设置热等静压扩散处理，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为90％，致密性较差，表面有小孔隙。
对比例2
与实施例1的区别仅在于热等静压扩散处理的温度为500℃，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为87％，致密性较差，表面有小孔隙。
对比例3
与实施例1的区别仅在于热等静压扩散处理的温度为900℃，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为90％，致密性较差，表面有小孔隙。
对比例4
与实施例1的区别仅在于热等静压扩散处理的温度为3h，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为88％，致密性较差。
对比例5
与实施例1的区别仅在于热等静压扩散处理的温度为8h，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为92％，致密性较差。
对比例6
与实施例1的区别仅在于研磨只进行了第一次和第二次研磨，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为91％，致密性较差，表面有孔隙。
对比例7
与实施例1的区别仅在于研磨只进行了第一次和第三次研磨，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为88％，致密性较差。
对比例8
与实施例1的区别仅在于研磨只进行了第二次和第三次研磨，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为93％，致密性较差。
对比例9
与实施例1的区别仅在于研磨中将第一次和第三次研磨的顺序调换，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为83％，致密性较差。
对比例10
与实施例1的区别仅在于研磨中将第二次和第三次研磨的顺序调换，处理后的铜磷蒸发料用于蒸镀后得到的薄膜纯度为85％，致密性较差。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的处理工艺通过在处理工艺中特定的位置引入热等静压扩散处理及多次的研磨，解决了酸洗后的氧化问题，使得处理后的铜磷蒸发料使得蒸镀得到的膜具有高的纯度及致密性。膜的纯度为99.9％以上，致密性良好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的处理工艺进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (21)

1.一种铜磷蒸发料的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述热等静压扩散处理的温度为700-800℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为4.5-6h；所述研磨至少进行3次；所述研磨进行第一次的转速为50-90r/min；所述研磨进行第二次的转速为50-90r/min；所述研磨进行第三次的转速为100-150r/min。
2.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述第一酸洗中所用的洗液包括硝酸溶液。
3.如权利要求2所述的处理工艺，其特征在于，所述硝酸溶液的质量分数为25-40％。
4.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述第一酸洗的时间为1-2min。
5.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.01-0.1Pa。
6.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨中铜磷蒸发料的体积≤研磨中研磨桶体积的1/3。
7.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨中研磨剂的添加量为10-20mL。
8.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨中的研磨剂包括洗洁精和/或洗手液。
9.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨进行第一次的研磨时间为1-10min。
10.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨进行第二次的研磨时间为1-15min。
11.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述研磨进行第三次的研磨时间为1-10min。
12.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述第二酸洗中所用的洗液包括硫酸溶液。
13.如权利要求12所述的处理工艺，其特征在于，所述硫酸溶液的质量分数为20-30％。
14.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述第二酸洗的时间为1-2min。
15.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述清洗中所用的洗液包括异丙醇和/或乙醇。
16.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述清洗的时间为1-2min。
17.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述干燥的方式为真空干燥。
18.如权利要求17所述的处理工艺，其特征在于，所述真空干燥的绝对真空度为0.01-0.1Pa。
19.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述干燥的温度为60-80℃。
20.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述干燥的时间为50-80min。
21.如权利要求1-20任一项所述的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括对所述铜磷蒸发料依次进行的第一酸洗、热等静压扩散处理、研磨、第二酸洗、清洗及干燥，得到处理后的铜磷蒸发料；
其中，所述热等静压扩散处理的绝对真空度为0.01-0.1Pa；所述热等静压扩散处理的温度为700-800℃；所述热等静压扩散处理的保温时间为4.5-6h；所述研磨至少进行3次；所述研磨进行第一次的转速为50-100r/min；所述研磨进行第一次的研磨时间为1-10min；所述研磨进行第二次的转速为50-100r/min；所述研磨进行第二次的研磨时间为1-15min；所述研磨进行第三次的转速为100-150r/min；所述研磨进行第三次的研磨时间为1-10min。
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