CN109023460A - 一种镁锂合金表面电镀锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镁锂合金表面电镀锌的方法，包括以下步骤：打磨、除油、浸蚀、活化、浸锌、第一次预电镀锌、第二次电镀锌、干燥；本发明采用电镀的方法在镁锂合金表面电镀锌，采用常规的镁合金表面电镀前处理工艺，经过浸锌工艺打底,再进行两次电镀锌的工艺，在工序简化的前提下，还不影响其镀层结合力,提高了镀层制备的速度，使镁锂合金的耐腐蚀性得到了提高；并且本发明以氧化锌和硫酸锌作为主盐，不仅实验结果良好，而且无毒、无味,价格低廉，操作范围宽，属环境友好型工艺。此发明有效地提高了镁锂合金的耐腐蚀性能，降低成本，操作简单，可以批量化生产,而且还可以用作后续电镀其他金属的前处理技术。

Description

一种镁锂合金表面电镀锌的方法
技术领域
本发明涉及一种电镀锌的方法，尤其涉及一种镁锂合金表面电镀锌的方法，属于镁合金材料的腐蚀和防护领域。
背景技术
镁中加入锂，形成的世界上最轻的金属结构材料——镁锂合金，一般含锂5wt％～16wt％，以及少量其它合金化元素，如铝、锌等。镁锂合金具有比普通镁合金更低的密度，一般为 1.3g/cm3～1.6g/cm3，有着更好的减震及电磁屏蔽性能，同时，其强度与镁合金相当，与钢铁、钛合金、铝合金、工程塑料、碳纤维复合材料相比，具有明显的优势。具体表现为：1.超轻的密度和超高的比强度、超高比模量，优异的刚性。2.良好的导电性和导热性。3.优秀的减震性。4.突出的电磁屏蔽性。5.易于加工，成型能力强，方便焊接。
但是形成镁锂合金的镁和锂都是活泼性很强的元素，因此镁锂合金比起来其他种类的镁合金比如镁铝合金要更加活泼，耐腐蚀性能很差。目前使用的镁锂合金材料都需要进行表面处理才能使用。主流的表面处理方法有阳极电镀、微弧氧化、热喷涂、化学镀等，经过表面处理的镁锂合金具有较好的耐腐蚀性能，适用于大多数工作环境。
发明内容
本发明的目的是为了解决在镁锂合金表面由于其电负性强难于电镀的问题而提供一种镁锂合金表面电镀锌的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种镁锂合金表面电镀锌的方法，包括以下步骤：
步骤一：打磨，将镁锂合金工件表面氧化层去除；
步骤二：除油，在温度为60～70℃的耐碱槽中，将镁锂合金工件在碱液中浸泡10min；
步骤三：浸蚀，在温度为15～30℃的耐腐蚀槽中，将镁锂合金工件在混合酸液中浸蚀 5～30s；
步骤四：活化，在温度为60～75℃的耐腐蚀槽中，将镁锂合金工件在磷化液中浸泡2min；
步骤五：浸锌，在温度为60～75℃的浸锌槽中，将镁锂合金工件在浸锌溶液中浸没处理 5min；
步骤六：第一次预电镀锌，在温度为15～30℃的电镀槽中，将镁锂合金工件在预电镀液中电镀5-8min，电流密度为1～1.5A/dm2；
步骤七：第二次电镀锌，在温度为15～30℃的电镀槽中，将镁锂合金工件在电镀液中电镀15～30min，电流密度为1～1.5A/dm2；
步骤八：干燥，用吹风机吹去表面残留水分后在70℃的烘箱中干燥3h。
本发明还包括这样一些特征：
1.所述步骤一至步骤七结束后镁锂合金工件用去离子水冲洗3遍；
2.所述步骤六和步骤七中的电镀处理中阴极阳极面积比为1:2；
3.所述步骤二中的碱液包括60g/L氢氧化钠和10g/L磷酸钠；所述步骤三中的混合酸液包括磷酸2～10ml/L，硝酸2～10ml/L，氟化钠1g/L；所述步骤四中磷化液包括焦磷酸钾90～110g/L和碳酸钠40g/L；所述步骤五中浸锌液包括硫酸锌30g/L、焦磷酸钠 120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L；
4.所述步骤六中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠 15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤七中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。
需要注意的是，本发明中所使用的电镀液对氯离子极为敏感，实验中发现，超过0.001mol/L浓度的氯离子会使镀层发暗，大大降低电镀质量，因此生产使用中要注意避免接触含氯物质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用电镀的方法在镁锂合金表面电镀锌，采用常规的镁合金表面电镀前处理工艺，经过浸锌工艺打底,再进行两次电镀锌的工艺。在工序简化的前提下,还不影响其镀层结合力, 提高了镀层制备的速度，使镁锂合金的耐腐蚀性得到了提高。并且，本发明以氧化锌和硫酸锌作为主盐，不仅实验结果良好，而且无毒、无味,价格低廉，操作范围宽，属环境友好型工艺。此发明有效地提高了镁锂合金的耐腐蚀性能，降低成本，操作简单，可以批量化生产,而且还可以用作后续电镀其他金属的前处理技术。
附图说明
图1是镁锂合金基体和镁锂合金镀锌层在3.5％NaCl溶液中的电化学极化曲线；
图2是镁锂合金镀锌层(实例1)的表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种镁锂合金表面电镀锌的方法，所述方法步骤包括：
(1)打磨：将镁锂合金工件表面氧化层去除。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(2)除油：在温度为60～70℃的耐碱槽中，将工件用碱液浸泡10min，除去工件表面的残余油层。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(3)浸蚀：在15～30℃的耐腐蚀槽中，将工件混合酸液浸蚀5～30s，去除工件表面的氧化层。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(4)活化：在60～75℃的耐腐蚀槽中，将工件用磷化液浸泡2min。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(5)浸锌：在60～75℃的浸锌槽中，将工件用浸锌溶液浸没处理5min。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(6)第一次预电镀锌：在15～30℃的电镀槽中，将工件在预电镀液中电镀5到8min，电流密度为1～1.5A/dm2。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(7)第二次电镀锌：在15～30℃的电镀槽中，将工件在电镀液中电镀15～30min，电流密度为1～1.5A/dm2。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(8)干燥：先用吹风机吹去表面大部分残留水分，再在70摄氏度的烘箱中干燥3h，可根据工件具体情况适当延长干燥时间；
本发明所述步骤(2)中的碱液包括60g/L氢氧化钠和10g/L磷酸钠；所述步骤(3)中的混合酸液包括磷酸2～10ml/L，硝酸2～10ml/L，氟化钠1g/L；所述步骤(4)中磷化液包括焦磷酸钾90～110g/L和碳酸钠40g/L；所述步骤(5)中浸锌液包括硫酸锌30g/L、焦磷酸钠120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L；所述步骤(6)中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤(7)中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L；所述步骤(6)和步骤7中电镀处理中阴极阳极面积比为1:2。
实例一：本方案为最佳方案，实验所用镁锂合金牌号为MBLS10A-200，切割成25mm× 35mm×2mm薄片。以下实例全部使用该规格的工件进行。
(1)打磨：依次用400目、800目、1500目的砂纸将镁锂合金基体工件表面打磨直到油层和氧化层去除；
(2)除油：在温度为60℃的耐碱槽中，将工件用碱液浸泡10min，除去工件表面的残余油层，碱液包括60g/L氢氧化钠和10g/L磷酸钠，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(3)浸蚀：在15℃的耐腐蚀槽中，将将工件混合酸液浸蚀15s，去除工件表面的氧化层。混合酸液包括磷酸2～10ml/L,硝酸2～10ml/L，氟化钠1g/L，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(4)活化：在60℃的耐腐蚀槽中，将工件在活化液中浸没处理2min。活化液配方为焦磷酸钾100/L和碳酸钠40g/L，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(5)浸锌：在60℃的浸锌槽中，将工件用浸锌溶液浸没处理5min。浸锌液配方为硫酸锌30g/L、焦磷酸钠120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(6)第一次预电镀锌：在15℃的电镀槽中，将工件在预电镀液中电镀15min，电流密度为1A/dm2。预电镀液配方硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(7)第二次电镀锌：在15℃的电镀槽中，将工件在电镀液中电镀15min，电流密度为1A/dm2。电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(8)干燥：先用吹风机吹去表面大部分残留水分，再在70摄氏度的烘箱中干燥3小时，可根据工件具体情况适当延长干燥时间。
本实例中经过浸锌步骤后所得工件经过冲洗干燥后肉眼观察比较平整。用脱脂棉中等力度表面浸锌层后表面浸锌层无明显变化。两次电镀完成后的成品具有平整细腻的镀层。结合力测试结果表明该镀层结合力为1.84MPa，镀锌层的腐蚀电位为-1.546V，腐蚀电流密度为7.94 ×10-4A/cm2。镀层结合强度可以适用于非抗拉结合的表面处理需求，并且可以继续电镀不同的金属以达到不同的目的。
实例二：
本实例改变了测试电镀前的活化和浸锌的步骤，提高了反应的浓度和温度以加快处理速度。与实例一相比较不同之处在于以下步骤：
(1)活化：在75℃的耐腐蚀槽中，将工件在活化液中浸泡1min。此实例中活化液配方为焦磷酸钾110/L和碳酸钠40g/L，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(2)浸锌：在75℃的浸锌槽中，将工件用浸锌溶液浸没处理3min，在工件表面沉积一层细致的锌层。此实例中浸锌液配方为硫酸锌30g/L、焦磷酸钠120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L，工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
其余工艺步骤与实施方法同实例一保持一致。
本实例中经过浸锌步骤后所得工件经过冲洗干燥后肉眼观察较为平整厚实。用脱脂棉中等力度擦拭浸锌层后有明显的掉粉情况，但是擦拭后的工件表面仍然覆盖有完整的浸锌层。经过电镀后的成品表面仍然具有平整细腻的镀锌层，结合力测试表面该镀层结合力为 1.55MPa，表明高温高浓度下的快速浸锌对成品的结合力有明显的负面影响。
实例三:
本实例加大了电镀处理的电流密度，以加快电镀处理速度。与实例一相比较不同之处在于以下步骤：
(1)第一次预电镀锌：在30℃的电镀槽中，将工件在预电镀液中电镀10min，电流密度为2.0A/dm2。预电镀液配方与实例1中相同。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
(2)第二次电镀锌：在30℃的电镀槽中，将工件在电镀液中电镀10min，电流密度为2.0A/dm2。电镀液配方与实例1中相同。工件经过去离子水冲洗3遍后进入下一步；
其余工艺步骤与实施方法同实例一保持一致。
本实例中经过浸锌步骤后所得工件经过冲洗干燥后肉眼观察比较平整，用无纺布中等力度擦拭无明显掉粉情况。两次电镀完成后的成品具有平整细腻的镀层。结合力测试结果表明该镀层结合力为1.79MPa，可以适用于非抗拉结合的表面处理需求，并且可以后续再不同的金属以达到不同的目的。同时证明了该镀层结合力水平取决于浸锌层的浸锌状况。
综上所述：本发明提供了一种在镁锂合金表面电镀锌的方法，属于表面处理领域。镁锂合金与其他镁合金相比较有更低的密度，更高的强度和其他优异的物理性能。然而由于锂元素性质活泼，导致镁锂合金比其他种类镁合金更易被腐蚀。为提高镁锂合金抗腐蚀能力，需要对其表面进行处理。通常的电镀方法在镁锂合金表面由于其性质特殊难以获得理想的镀层。本发明通过采用两次电镀锌的工艺，工艺涉及打磨、除油、浸蚀、活化、浸锌、第一次预电镀锌、第二次电镀锌等步骤，可在镁锂合金表面获得较好的镀锌层。该发明既可以用于镁锂合金低腐蚀环境下的防护，也可以用于后续电镀其他种类金属的前处理。

Claims (9)

1.一种镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：打磨，将镁锂合金工件表面氧化层去除；
步骤二：除油，在温度为60～70℃的耐碱槽中，将镁锂合金工件在碱液中浸泡10min；
步骤三：浸蚀，在温度为15～30℃的耐腐蚀槽中，将镁锂合金工件在混合酸液中浸蚀5～30s；
步骤四：活化，在温度为60～75℃的耐腐蚀槽中，将镁锂合金工件在磷化液中浸泡2min；
步骤五：浸锌，在温度为60～75℃的浸锌槽中，将镁锂合金工件在浸锌溶液中浸没处理5min；
步骤六：第一次预电镀锌，在温度为15～30℃的电镀槽中，将镁锂合金工件在预电镀液中电镀5-8min，电流密度为1～1.5A/dm2；
步骤七：第二次电镀锌，在温度为15～30℃的电镀槽中，将镁锂合金工件在电镀液中电镀15～30min，电流密度为1～1.5A/dm2；
步骤八：干燥，用吹风机吹去表面残留水分后在70℃的烘箱中干燥3h。
2.根据权利要求1所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤一至步骤七结束后镁锂合金工件用去离子水冲洗3遍。
3.根据权利要求1或2所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤六和步骤七中的电镀处理中阴极阳极面积比为1:2。
4.根据权利要求1或2所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤二中的碱液包括60g/L氢氧化钠和10g/L磷酸钠；所述步骤三中的混合酸液包括磷酸2～10ml/L，硝酸2～10ml/L，氟化钠1g/L；所述步骤四中磷化液包括焦磷酸钾90～110g/L和碳酸钠40g/L；所述步骤五中浸锌液包括硫酸锌30g/L、焦磷酸钠120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L。
5.根据权利要求3所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤二中的碱液包括60g/L氢氧化钠和10g/L磷酸钠；所述步骤三中的混合酸液包括磷酸2～10ml/L，硝酸2～10ml/L，氟化钠1g/L；所述步骤四中磷化液包括焦磷酸钾90～110g/L和碳酸钠40g/L；所述步骤五中浸锌液包括硫酸锌30g/L、焦磷酸钠120g/L、氟化钠4g/L和碳酸钠5g/L。
6.根据权利要求1或2所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤六中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤七中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。
7.根据权利要求3所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤六中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤七中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。
8.根据权利要求4所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤六中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤七中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。
9.根据权利要求5所述的镁锂合金表面电镀锌的方法，其特征是，所述步骤六中预电镀液包括硫酸锌25～40g/L、焦磷酸钾100～130g/L、柠檬酸钠15～30g/L、氟化钠10～20g/L；所述步骤七中电镀液包括氧化锌10～20g/L、氢氧化钠100～120g/L和添加剂1～2g/L。
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