CN109183087A - 一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法 - Google Patents

一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，将卷材展开后，依次连续进行如下步骤：步骤一、卷材表面脱脂除油；步骤二、卷材表面酸洗；步骤三、在完成酸洗后的卷材表面电镀镍层：以卷材为阴极，镍球为阳极，浸渍在含氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、镍柔软剂、镍光亮剂、含磷添加剂的混合溶液中浸渍，而后以纯水清洗一次以上；步骤四、钝化工艺：保护镍层；步骤五、皮膜处理：使用有机物封堵镍层表面的微孔；步骤六、对卷材吹风、烘干处理。本发明实现了铜及铜合金卷材的连续电镀工艺，即铜卷材电镀镍的工艺，在铜材的表面形成结合牢固、亚亮或光亮、致密、均匀、连续的镀层。电镀后的铜材表面具有镍的特性，同时又具有铜材的优点。

Description

一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法
技术领域
本发明涉及一种在金属基材上镀镍的方法，具体涉及一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，属于金属表面加工处理技术领域。
背景技术
电镀工艺就是利用电解原理在金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用。
传统的电镀生产方式是：先找材料厂商购买材料，再去冲压成型，然后再进行电镀，最后再回到使用者手上。这种方式额外增加了中间环节、运输成本、时间成本等。随着电子产品生产工艺的越来越成熟，对供应商的要求也越来也高，当产品需要焊接、单片重量更轻、生产速度更快的时候，传统的生产方式已不能满足客户的要求。
传统的电镀方式不能攻克卷材连续电镀的工艺，虽然目前市场上已经有连续电镀的生产工艺，但在铜合金卷材上面电镀镍的工艺尚不成熟，所以要想实现卷材连续生产的电镀工艺还需克服技术上的难关。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：在铜及铜合金卷材上连续镀镍。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，具体技术方案如下：
将卷材展开后在槽型装置中行进，依次连续施行如下步骤：
步骤一、卷材表面脱脂除油；
步骤二、卷材表面酸洗；
步骤三、在完成酸洗后的卷材表面电镀镍层：以卷材为阴极，镍球为阳极，浸渍在含氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、镍柔软剂、镍光亮剂、含磷添加剂的混合溶液中浸渍，而后以纯水清洗一次以上；
步骤四、钝化工艺：保护镍层；
步骤五、皮膜处理：使用有机物封堵镍层表面的微孔；
步骤六、对卷材吹风、烘干处理。
进一步地，镍层为镍与磷的合金或化合物。镍层中含磷10-15％。优选地，镍层中含磷13％。
进一步地，步骤一采用超声波脱脂除油，具体步骤为：在温度为40-60℃的条件下，将卷材于浓度为30-60g/L的碱性除油剂溶液中浸渍7-12秒后，水清洗1次以上。
进一步地，步骤二的详细步骤为：在温度为10-30℃的条件下，将卷材于15wt％-30wt％的硝酸溶液中浸渍7-12秒后，以水清洗3次以上。
进一步地，步骤三中，电镀镍在温度55-60℃进行，阴极电流密度为3-8A/dm2，在混合溶液中浸渍7-12秒。
进一步地，含磷添加剂采用市售的型号为EP-M的含磷添加剂。
进一步地，混合溶液各组分的浓度配比为：120-180g/L氨基磺酸镍、4-16g/L氯化镍、80-100g/L硼酸、0.12-0.2g/L镍柔软剂、0.1-0.25g/L镍光亮剂、120-180mL/L含磷添加剂。
进一步地，混合溶液的pH值调节为2.5-3.5。
本发明的有益效果：实现了铜及铜合金卷材的连续电镀工艺，即铜及铜合金卷材电镀镍的工艺，在铜及铜合金的表面形成结合牢固、亚亮和光亮、致密、均匀、连续的镍镀层，使电镀后的铜及铜合金表面具有镍的特性，同时又具有铜及铜合金的优点。
具体实施方式
现有技术是将原材料进行冲压后再进行单片成型产品的电镀镍。
本发明是通过特殊电镀工艺将金属镍电镀在铜材表面，在铜或铜合金的表面形成结合牢固、亚亮和光亮、致密、均匀、连续的镀层。使电镀后的铜或铜合金表面具有镍的特性，同时又具有铜材的优点，可广泛用于手机、电脑通讯等电子产品组件。
本发明的方法中，铜或铜合金卷材的电镀在槽型电镀装置中进行。槽型电镀装置以非常耐腐蚀的金属材料制成，整个装置有数米甚至数十米长，按照电镀工艺的需要，装置分成不同的区域，例如，脱脂除油区、酸洗区、水洗区、电镀区等等。因为卷材的行进速度处处相等，为了精确控制卷材经过每个区的时间，需要精确设置每个区的长度。装置首尾各有一个放置卷材的部件。卷材被展开后，进入槽型电镀装置中，展开后的卷材的表面与水平面垂直，卷材沿槽型装置的中间线行进，这是为了使镀层尽可能均匀。卷材进入槽型电镀装置，首先进行超声波脱脂除油工序，再进行酸洗工序，最后是电镀工序。具体步骤如下：
步骤一、超声波脱脂除油工序：在温度为40-60℃的条件下，将以铜合金卷带于浓度为30-60g/L的碱性除油剂溶液中浸渍7-12秒后，水清洗1次以上。此步骤可有效地去除铜表面的自然氧化膜，及时形成一层能与镍金属镀层结合强固的电镀底层。
步骤二、酸洗工序：在温度为10-30℃的条件下，将铜合金卷带于15wt％-30wt％的硝酸溶液中浸渍7-12秒后，以水清洗3次以上。此步骤的硝酸溶液将步骤一中剩余的碱性除油剂中和，水洗3次能除尽碱性除油剂、硝酸溶液、酸碱中和产物、铜氧化层形成的杂质等，使卷材表面完全洁净。
步骤三、电镀镍工序：在温度50-60℃、阴极电流密度为3-8A/dm2的条件下，以卷材为阴极，镍球为阳极，浸渍于pH值2.5-3.5，且含120-180g/L氨基磺酸镍、4-16g/L氯化镍、80-100g/L硼酸、0.12-0.2g/L市售镍柔软剂、0.1-0.25g/L镍光亮剂、120-180mL/L含磷添加剂的溶液中浸渍7-12秒，而后以纯水清洗一次以上。根据厚度要求的不同，可增加相应的电镀槽。含磷添加剂使用商标为NICKEL GLEAM型号为EP-M的市售含磷添加剂。在电镀液中使用此种添加剂，电镀形成的镍层为磷镍合金或化合物，其中磷含量为10-15％。优选地，电镀产生的镍层中，磷含量为13％。
步骤四、钝化工序：在温度25-60℃的条件下，将卷材于pH值11-14，并含有15wt％-25wt％市售镍保护剂的溶液中浸渍7-12秒后，以水清洗1次以上。刚电镀上的磷镍镀层，性状较为活泼，与空气接触容易氧化，本步骤是镀层的氧化。
步骤五、皮膜处理：在温度40-60℃的条件下，由重量比3wt％-8wt％的水溶性封闭剂和水组成的溶液中浸渍7-12秒后，以水清洗1次以上。因为是快速连续电镀，磷镍镀层很薄，难免留下一些极微小的孔隙(1nm或数个nm)，使用松香作为封闭剂将这些孔隙堵上。
步骤六、吹风、烘干处理：在温度40-60℃的热风条件下，将卷材在热风下进行连续的吹风，再以70-90℃的烘箱进行烘干，吹风、烘干的时间为7-12秒。
本发明利用液体氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍、镍添加剂、镍光亮剂、含磷添加剂的适当组合，构成电镀性能很强的混合盐溶液，能在铜卷材表面形成结构致密无裂纹、无针孔、无起泡脱落的磷镍镀层。在上述氨基磺酸镍镀液中，氨基磺酸镍是主盐，氯化镍是副盐，在溶液中可以提高电流密度，增强耐蚀性。硼酸具有溶液缓冲性，降低pH的作用。镍光亮剂提高镀层的平整性与光亮性。含磷添加剂提供磷元素。
电镀过程中，氨基磺酸镍提供不断消耗的Ni2+离子，其含量范围选择较宽。当其在电镀液中的含量较低时(小于200g/L)，镀液分散性好，所得镀层结晶细致，但沉积速度慢。当其在电镀液中的含量过高时(大于800g/L)，镀液分散性差，从而使得镀液带出量大。
氯化镍具有较好的水溶性，并为电镀提供氯离子。镀液中的氯离子使得阳极溶解的Ni2+离子与Cl-离子相互作用并迅速扩散，从而防止阳极区Ni2+离子浓度过高而发生的阳极钝化情形，还能进一步加快Ni2+离子在阳极的溶解。当氯离子浓度过高时(大于50g/L)，所制得的镀层硬度及内应力过大。氯离子浓度较低时(小于2.7g/L)，虽然所得镀层延展性好，内应力也低，但是易导致阳极钝化和pH值下降，使得镀液不稳定。
电镀用化学试剂直接在市场上进行购买，特殊工艺的化学试剂由专门的供应商进行特别生产。针对脱脂除油、酸洗处理工艺按照一定的比例进行稀释处理达到工艺要求。针对电镀槽需根据不同的化学试剂进行配比，以滴定的方式分析各种化学试剂浓度。
本发明将铜及铜合金电镀镍的工艺和连续电镀的特殊工艺相结合，能在铜或铜合金卷材表面形成稳定性良好、镀层连续完整、无针孔、无起泡脱落及无残余应力的镍镀层。实现了整卷铜或铜合金材料连续电镀镍的工艺，很大程度的提高了生产的效率，节省了中间环节生产时间、运输等成本。镀液循环使用，大幅度减少废液排放。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述卷材展开后在槽型装置中行进，依次连续施行如下步骤完成电镀：
步骤一、所述卷材表面脱脂除油；
步骤二、所述卷材表面酸洗；
步骤三、在完成所述酸洗后的卷材表面电镀镍层：以所述卷材为阴极，镍球为阳极，浸渍在含氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、镍柔软剂、镍光亮剂、含磷添加剂的混合溶液中浸渍，而后以纯水清洗一次以上；
步骤四、钝化工艺：保护所述镍层；
步骤五、皮膜处理：使用有机物封堵所述镍层表面的微孔；
步骤六、对所述卷材吹风、烘干处理。
2.根据权利要求1所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述镍层为镍与磷的合金或化合物。
3.根据权利要求2所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述镍层中含磷10-15％。
4.根据权利要求3所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述镍层中含磷13％。
5.根据权利要求1所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述步骤一采用超声波脱脂除油，具体步骤为：在温度为40-60℃的条件下，将所述卷材于浓度为30-60g/L的碱性除油剂溶液中浸渍7-12秒后，水清洗1次以上。
6.根据权利要求1所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述步骤二的详细步骤为：在温度为10-30℃的条件下，将所述卷材于15wt％-30wt％的硝酸溶液中浸渍7-12秒后，以水清洗3次以上。
7.根据权利要求1所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述步骤三中，电镀镍在温度55-60℃进行，阴极电流密度为3-8A/dm2，在所述混合溶液中浸渍7-12秒。
8.根据权利要求1所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述含磷添加剂采用市售的型号为EP-M的含磷添加剂。
9.根据权利要求8所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述混合溶液各组分的浓度配比为：120-180g/L氨基磺酸镍、4-16g/L氯化镍、80-100g/L硼酸、0.12-0.2g/L镍柔软剂、0.1-0.25g/L镍光亮剂、120-180mL/L含磷添加剂。
10.根据权利要求9所述的一种在铜及铜合金卷材上镀镍的方法，其特征在于，所述混合溶液的pH值调节为2.5-3.5。
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