CN101560662A - 镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法，包括下述工艺步骤：(1)镁合金材料表面处理：采用现有技术对镁合金材料表面处理；(2)酸性除膜：采用含氟盐的酸性溶液进行除膜；(3)碱性浸蚀：采用不含氟盐的碱性液进行表面浸蚀；(4)活化：采用含氟盐溶液进行表面活化；(5)化学镀镍；(6)热处理；(7)后续中性镀镍；(8)常规电镀。本发明是在镁合金完成化学镀镍后，再增加后续中性电镀镍的方法，使镁合金基材上覆盖双层镍，具有高结合力、均匀致密性能好、耐磨性和抗腐蚀性能强的优点。本发明工艺流程简单，操作方便，在整个过程中不需碱铜电镀，不使用铬元素，减少了对环境及人体的危害。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金化学镀镍的方法，特别是一种镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法。
背景技术
采用镁合金表面化学镀镍制造的产品已经在各行业中得到广泛应用，镁合金表面化学镀镍的工艺如中国专利公开号CN1500910A，名称为：“镁合金上化学镀镍的方法”和中国专利公开号CN101285182A，名称为：“镁合金化学镀镍无铬前处理工艺及其缓蚀处理溶液”公开的技术方案，采用化学方法在镁合金表面形成镀镍层，上述方法的缺点在镁合金的基材上的是化学镀镍覆盖的一层镍的均匀致密性能、结合力及抗腐蚀强度都很难提高，质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是针对上述的缺点，研制一种在镁合金完成化学镀镍后，再增加后续中性电镀镍的方法，使镁合金基材上覆盖双层镍，具有高结合力、均匀致密性能好、耐磨性和抗腐蚀性能强的优点。
本发明的目的是通过下述工艺步骤实现的：
1、镁合金材料表面处理：
采用现有技术对镁合金材料表面进行碱性除蜡、热浸除油、电解除油三个步骤。
2、酸性除膜：
采用含氟盐的酸性溶液进行除膜，上述含氟盐的酸性溶液不含氯离子和硫离子，溶液PH值为：1-3，溶液中含磷酸10-30g/L、氢氟酸1-10ml/L或氟化氢铵5-20g/L。温度为室温，除膜时间为30-120秒。上述含氟盐的酸性溶液可以是氟化钠、氟化钾、氟氢酸、氟化氢铵或氟化铵之中的一种或二种以上的混合液，首选氟化氢铵。上述含氟盐的酸性溶液中含氟10-20g/L。
3、碱性浸蚀：
采用不含氟盐的碱性液进行表面浸蚀，不含氟盐的碱性液溶液中包括焦磷酸钾或焦磷酸钠20-80g/L，碳酸钾或碳酸钠10-20g/L，浸蚀温度为：40-70℃，浸蚀时间：30-120秒。
4、活化：
采用含氟盐溶液进行镁合金材料的表面活化，含氟盐溶液中包括氟化氢铵5-20g/L，柠檬酸10-20g/L。活化温度为室温，活化时间：30-120秒。
5、化学镀镍：
溶液中包括含七水或六水的硫酸镍20-40g/L，次亚磷酸钠20-40g/L，乳酸10-40ml/L，丙酸10-40ml/L，柠檬酸10-30g/L，湿润剂10-100mg/L，稳定剂硫尿1-4mg/L。化学镀镍温度：78-85℃，化学镀镍时间：25-60分钟。
化学镀液中还包括缓冲剂、络合剂和稳定剂。缓冲剂包括乳酸10-40ml/L、丙酸10-40ml/L、丁二酸5-20g/L、硼砂5-20g/L或其组合；络合剂包括乙酸10-40ml/L、乳酸10-40ml/L、柠檬酸10-30g/L、甘氨酸5-20g/L、苹果酸5-20g/L或其组合；稳定剂包括硫尿1-4mg/L、硫尿衍生物1-4mg/L、钼盐1-4mg/L或其组合。
化学镀镍溶液中包括20-40g/L的镍盐，20-40g/L的次亚磷酸盐，无氯离子，无镉、铅等重金属离子，PH值控制在5.0-6.5。
6、热处理：
热处理温度为200℃，热处理时间为40-100分钟。
7、后续中性镀镍：
经过上述采用现有技术电解除油、活化、化学镀镍后进行中性镀镍，中性镀镍溶液中包括硫酸镍80-120g/L，氯化镍20-40g/L，硼酸20-40g/L，柠檬酸钠100-140g/L，湿润剂10-100mg/L，PH值控制在6.5-7.5，电流密度：1-2A/dm2，中性镀镍温度为50-60℃，中性镀镍时间为3-10分钟。化学镀镍再后续中性电镀镍，在化学性质活泼的镁合金的基材上覆盖上一层足够结合力且均匀致密的底层镍。
8、常规电镀：
采用现有技术对上述后续中性电镀镍的镁合金的基材上常规电镀，依次覆盖铜：8-15um、镍：6-15um、铬：0.1-0.4um。
本发明工艺流程简单，操作方便、成本低，处理时间短，生产效率和产品合格率高。在整个过程中不需碱铜电镀即氰化物电镀，不使用铬元素，减少了对环境及人体的危害。本发明可以适用于不同形状的产品，采用该工艺所得到的化学镀镍层具有金属光泽、得到高结合力的且均匀致密的化学镀层，且具有优良的抗腐蚀效果，可以通过48小时中性盐雾试验，其外观也通过与常规电镀衔接后而更加优良。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例：镁合金电锯外壳化学镀镍再后续中性电镀镍的方法镁合金电锯外壳化学镀镍再后续中性电镀镍的方法按下述工艺流程实施的：
1、镁合金材质电锯外壳表面处理：
采用现有技术对镁合金材质电锯外壳表面进行碱性除蜡、热浸除油、电解除油三个步骤。
2、酸性除膜：
用包括含氟盐的酸性溶液进行除膜，该酸性液不含氯离子和硫离子，溶液PH值为：2，溶液中含磷酸20g/L，氟化氢铵17g/L。温度为室温，除膜时间为90秒。
3、碱性浸蚀：
用不含氟盐的碱性液进行表面浸蚀，该碱性液溶液中包拄焦磷酸钾60g/L，碳酸钾15g/L，温度：50℃，浸蚀时间：70秒。
4、活化：
用含氟盐进行镁合金材料的表面活化，溶液中包括氟化氢铵12g/L，柠檬酸16g/L。温度为室温，活化时间：40秒。
5、化学镀镍：
溶液中包括含七水的硫酸镍28g/L，次亚磷酸钠32g/L，乳酸25ml/L，丙酸35ml/L，柠檬酸18g/L，湿润剂80mg/L，稳定剂硫尿3mg/L。温度：80℃，化学镀镍时间：55分钟。
6、热处理：
热处理温度为200℃，热处理时间为60分钟。
7、后续中性镀镍：
经过上述常规电解除油和活化后进行中性镀镍，中性镀镍溶液中包括硫酸镍110g/L，氯化镍38g/L，硼酸34g/L，柠檬酸钠130g/L，湿润剂93mg/L，PH值控制在7，电流密度：2A/dm2，中性镀镍温度为58℃，中性镀镍时间为9分钟。
8、常规电镀：
依次采用电焦铜电镀10分钟，电酸铜电镀20分钟，半光镍电镀10分钟，全光镍各10分钟，电铬4分钟。电镀后镀层厚度为：铜：12um、镍：12um、铬：0.2um。
通过上述工艺制成的产品，功能测试数据如下：
中性盐雾试验(NSS)
操作方法：按国标GB/T10125-1997进行。
将上述实施例生产的产品进行盐雾试验。
盐雾参数：氯化钠质量浓度：5％，PH：6.8，连续喷雾48小时后停止。
试验结果：按国标GB6461-2002进行评级，保护评级的结果为9级。
Claims (4)
1、镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法，其特征是：按下述工艺步骤实现的：
(1)、镁合金材料表面处理：
采用现有技术对镁合金材料表面进行碱性除蜡、热浸除油、电解除油三个步骤；
(2)、酸性除膜：
采用含氟盐的酸性溶液进行除膜，上述含氟盐的酸性溶液不含氯离子和硫离子，溶液PH值为：1-3，溶液中含磷酸10-30g/L、氢氟酸1-10ml/L或氟化氢铵5-20g/L，温度为室温，除膜时间为30-120秒；
(3)、碱性浸蚀：
采用不含氟盐的碱性液进行表面浸蚀，上述不含氟盐的碱性液溶液中包括焦磷酸钾或焦磷酸钠20-80g/L，碳酸钾或碳酸钠10-20g/L，浸蚀温度为：40-70℃，浸蚀时间：30-120秒；
(4)、活化：
采用含氟盐溶液进行镁合金材料的表面活化，含氟盐溶液中包括氟化氢铵5-20g/L，柠檬酸10-20g/L，活化温度为室温，活化时间：30-120秒；
(5)、化学镀镍：
化学镀镍溶液中包括含七水或六水的硫酸镍20-40g/L，次亚磷酸钠20-40g/L，乳酸10-40ml/L，丙酸10-40ml/L，柠檬酸10-30g/L，湿润剂10-100mg/L，稳定剂硫尿1-4mg/L，化学镀镍温度：78-85℃，化学镀镍时间：25-60分钟；
(6)、热处理：
热处理温度为200℃，热处理时间为40-100分钟；
(7)、后续中性镀镍：
经过上述采用现有技术电解除油、活化、化学镀镍后进行中性镀镍，中性镀镍溶液中包括硫酸镍80-120g/L，氯化镍20-40g/L，硼酸20-40g/L，柠檬酸钠100-140g/L，湿润剂10-100mg/L，PH值控制在6.5-7.5，电流密度：1-2A/dm2，中性镀镍温度为50-60℃，中性镀镍时间为3-10分钟，化学镀镍再后续中性电镀镍，在化学性质活泼的镁合金的基材上覆盖上一层足够结合力且均匀致密的底层镍；
(8)、常规电镀：采用现有技术对上述后续中性电镀镍的镁合金的基材上常规电镀，依次覆盖铜：8-15um、镍：6-15um、铬：0.1-0.4um。
2、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法，其特征是：酸性除膜采用含氟盐的酸性溶液可以是氟化钠、氟化钾、氟氢酸、氟化氢铵或氟化铵之中的一种或二种以上的混合液，首选氟化氢铵，上述含氟盐的酸性溶液中含氟10-20g/L。
3、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法，其特征是：化学镀液中还包括缓冲剂、络合剂和稳定剂；缓冲剂包括乳酸10-40ml/L、丙酸10-40ml/L、丁二酸5-20g/L、硼砂5-20g/L或其组合；络合剂包括乙酸10-40ml/L、乳酸10-40ml/L、柠檬酸10-30g/L、甘氨酸5-20g/L、苹果酸5-20g/L或其组合；稳定剂包括硫尿1-4mg/L、硫尿衍生物1-4mg/L、钼盐1-4mg/L或其组合。
4、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法，其特征是：化学镀镍溶液中包括20-40g/L的镍盐，20-40g/L的次亚磷酸盐，无氯离子，无镉、铅等重金属离子，PH值控制在5.0-6.5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091021 |