CN110615624A - 一种钛合金玻璃烧结工艺 - Google Patents

一种钛合金玻璃烧结工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110615624A
CN110615624A CN201910776119.0A CN201910776119A CN110615624A CN 110615624 A CN110615624 A CN 110615624A CN 201910776119 A CN201910776119 A CN 201910776119A CN 110615624 A CN110615624 A CN 110615624A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium alloy
workpiece
sintering
mould
sintering process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910776119.0A
Other languages
English (en)
Inventor
欧旦
杨小宽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zunyi Yubo Electronic Glass Co Ltd
Original Assignee
Zunyi Yubo Electronic Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zunyi Yubo Electronic Glass Co Ltd filed Critical Zunyi Yubo Electronic Glass Co Ltd
Priority to CN201910776119.0A priority Critical patent/CN110615624A/zh
Publication of CN110615624A publication Critical patent/CN110615624A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C29/00—Joining metals with the aid of glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
    • C03C3/14—Silica-free oxide glass compositions containing boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钛合金玻璃烧结工艺，属于电子连接器领域，包含如下步骤：a.配制玻璃粉；b.模具清洁；c.清洗工件；d.工件镀镍；e.配模；f.烧结；g.冷却清洁。这种钛合金玻璃烧结工艺采用中性镀镍溶液进行电镀镍层，烧结时采用抽真空和充保护气体的方法，防止钛合金工件在烧结时发生氧化反应，其烧结的产品表面外观、电性能、结合力、气密性、绝缘性等性能卓越，可满足特种装备领域对电连接器的高标准要求。

Description

一种钛合金玻璃烧结工艺
技术领域
本发明涉及玻璃体电子连接器领域，具体为一种钛合金玻璃烧结工艺。
背景技术
随着科技技术的发展，航空、航天、核技术、导弹、钻探等领域使用的电子器件需要具备高强度、耐腐蚀、耐高热等非常规要求。
钛合金由于强度高、耐腐蚀性好、耐热性好、质量轻的特性，一直以来主要用于飞机发动机气压部件，其次为火箭、导弹和高速飞行结构件。玻璃烧结连接器一直以来都是这些领域电子产品的主要器件。
目前，钛合金玻璃烧结技术不够成熟，易发生变形、结合力不够、玻璃开裂、表面发黑、气密性不够、耐压耐电流不够、绝缘电阻反复等问题。众多科研机构和军工院所仅采取表面处理来进行解决，例如使用化学酸洗、打磨抛光等措施，这样的处理只能解决产品表面的质量问题，烧结连接处内部的裂纹、金属氧化、变形等现象都会成为产品质量的隐患，产品装备后发生的事故损失往往非常巨大或无法弥补。
中国专利“一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺，申请号2016111125495”公开了相关现有技术，但其钛合金电镀过程中，使用酸液电镀形成氧化膜，易导致合金材料腐蚀不均匀，使材质基体受损。而且其钛合金烧结过程中，易与空气发生进一步氧化，是其工件表面发黑，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术困难，提高钛合金玻璃烧结产品质量，提供一种钛合金玻璃烧结工艺。
为达到上述目的，采用的技术方案为：
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉；
b.模具清洁：检查烧结模具，使用煤油浸泡模具1-10Min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用；
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.3%-0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡1-10Min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用；
d.镀件：采用电镀镍，镀层1-20um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象；
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模；
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至 -0.08Mpa以上，再充入氢氮混合气体，氢1-10%：氮90-99%，烧结温度900-980℃，烧结时间10-50min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面；
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
进一步，按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋50-80份、氧化硼8-15份、氧化钡5-10份、氧化钛2-5份和氧化钨0.5-2份，其余杂质含量不超过3份。
进一步，所述玻璃粉配制过程中，控制环境温度18-22℃，空气湿度≤50%。
进一步，所述烧结炉为真空气氛炉。
进一步，所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
进一步，所述烧结步骤中，烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
进一步，操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
进一步，所述模具清洁步骤，需检查模具型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。
进一步，所述镀件步骤，使用的镀镍溶液为中性溶液。
采用上述方案的有益效果为：这种钛合金玻璃烧结工艺采用中性镀镍溶液进行电镀镍层，烧结时采用抽真空和充保护气体的方法，防止钛合金工件在烧结时发生氧化反应，其烧结的产品表面外观、电性能、结合力、气密性、绝缘性等性能卓越，可满足特种装备领域对电连接器的高标准要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉。按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋50-80份、氧化硼8-15份、氧化钡5-10份、氧化钛2-5份和氧化钨0.5-2份，其余杂质含量不超过3份。玻璃粉配制过程中，控制环境温度18-22℃，空气湿度≤50%。
玻璃粉即玻璃胚制备时，要严格控制配比，保持环境干燥，温度适宜。玻璃粉的细度为5-10μm，进行批量配制，密封摇匀。
b.模具清洁：检查烧结模具的型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。使用煤油浸泡模具1-10Min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用。烧结模具为高纯石墨材料，与工件型号对应的精密模具。
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.3%-0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡1-10Min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用。所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
碱性金属洗涤剂是由碱性溶剂以及表面活性剂等物质构成，利用其皂化和乳化作用、浸透润湿作用机理来除去金属工件表面的油脂。
d.镀件：采用电镀镍，镀层1-20um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象。
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模。
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至 -0.08Mpa以上，再充入氢氮混合气体，氢1-10%：氮90-99%，烧结温度900-980℃，烧结时间10-50min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面。所述烧结炉为真空气氛炉，型号：TQSXZ-15-12。烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
实施例2：
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉。按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋60份、氧化硼11份、氧化钡9份、氧化钛3份和氧化钨1.5份，其余杂质含量不超过3份。
b.模具清洁：检查烧结模具的型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。使用煤油浸泡模具8 Min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用。烧结模具为高纯石墨材料，与工件型号对应的精密模具。
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡8 Min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用。所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
d.镀件：采用电镀镍，镀层15um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象。
镀镍溶液为中性溶液,包含包括硫酸镍100-150g/L、氯化钠20-40 g/L、氯化铵30-50 g/L、柠檬酸钠115-120 g/L、氟化氢铵10-15 g/L、光亮剂0.5-1 mL /L、开缸剂20-30mL/L和软化剂5-10 mL/L。该中性溶液镀镍溶液使用氟化氢铵作为活化剂。
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模。
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至 -0.09 Mpa，再充入氢氮混合气体，氢8%：氮92%，烧结温度950℃，烧结时间40 min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面。所述烧结炉为真空气氛炉，型号：TQSXZ-15-12。烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
实施例2：
本专利技术方案实施后的产品检测结果：
显然，本专利技术的这种钛合金玻璃烧结工艺采用中性镀镍溶液进行电镀镍层，烧结时采用抽真空和充保护气体的方法，防止钛合金工件在烧结时发生氧化反应，其烧结的产品表面外观、电性能、结合力、气密性、绝缘性等性能卓越，可满足特种装备领域对电连接器的高标准要求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而 且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发 明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性 的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要 求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种钛合金玻璃烧结工艺，其特征在于，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉；
b.模具清洁：检查烧结模具，使用煤油浸泡模具1-10Min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用；
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.3%-0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡1-10Min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用；
d.镀件：采用电镀镍，镀层1-20um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象；
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模；
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至 -0.08Mpa以上，再充入氢氮混合气体，氢1-10%：氮90-99%，烧结温度900-980℃，烧结时间10-50min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面；
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
2.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋50-80份、氧化硼8-15份、氧化钡5-10份、氧化钛2-5份和氧化钨0.5-2份，其余杂质含量不超过3份。
3.根据权利要求2所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述玻璃粉配制过程中，控制环境温度18-22℃，空气湿度≤50%。
4.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述烧结炉为真空气氛炉。
5.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
6.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述烧结步骤中，烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
7.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
8.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述模具清洁步骤，需检查模具型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。
9.根据权利要求1所述的钛合金玻璃烧结工艺，其特征是：所述镀件步骤，使用的镀镍溶液为中性溶液。
CN201910776119.0A 2019-08-22 2019-08-22 一种钛合金玻璃烧结工艺 Pending CN110615624A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910776119.0A CN110615624A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种钛合金玻璃烧结工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910776119.0A CN110615624A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种钛合金玻璃烧结工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110615624A true CN110615624A (zh) 2019-12-27

Family

ID=68922423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910776119.0A Pending CN110615624A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种钛合金玻璃烧结工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110615624A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110950549A (zh) * 2019-12-31 2020-04-03 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种用于储能焊接的可伐合金-玻璃封接工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101538127A (zh) * 2009-04-22 2009-09-23 西安华泰有色金属实业有限责任公司 一种金属钛与玻璃极柱的封接方法
CN101560662A (zh) * 2009-04-15 2009-10-21 李远发 镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法
CN103966633A (zh) * 2013-02-01 2014-08-06 金华东威表面处理科技有限公司 镀镍溶液
CN106757275A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 四川华丰企业集团有限公司 一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺
CN108164144A (zh) * 2016-12-07 2018-06-15 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用
CN109267126A (zh) * 2018-10-11 2019-01-25 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种钛合金封装外壳及其制造方法
CN109371434A (zh) * 2018-11-26 2019-02-22 江门市德商科佐科技实业有限公司 一种中性镀镍溶液及中性镀镍工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101560662A (zh) * 2009-04-15 2009-10-21 李远发 镁合金化学镀镍再后续中性电镀镍的方法
CN101538127A (zh) * 2009-04-22 2009-09-23 西安华泰有色金属实业有限责任公司 一种金属钛与玻璃极柱的封接方法
CN103966633A (zh) * 2013-02-01 2014-08-06 金华东威表面处理科技有限公司 镀镍溶液
CN106757275A (zh) * 2016-12-07 2017-05-31 四川华丰企业集团有限公司 一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺
CN108164144A (zh) * 2016-12-07 2018-06-15 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用
CN109267126A (zh) * 2018-10-11 2019-01-25 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种钛合金封装外壳及其制造方法
CN109371434A (zh) * 2018-11-26 2019-02-22 江门市德商科佐科技实业有限公司 一种中性镀镍溶液及中性镀镍工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何峰等: "ZnO对铋锌硼系电子封接玻璃烧结性能的影响研究", 《陶瓷学报》 *
艾强: "火工品电极塞钛合金玻璃封接技术研究", 《西安工业大学硕士学位论文》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110950549A (zh) * 2019-12-31 2020-04-03 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种用于储能焊接的可伐合金-玻璃封接工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2157062A1 (en) Low V2O5-content and V2O5-free porcelain enamels
CN102775991B (zh) 一种提高石墨制品高温抗氧化性能的浸渍型抗氧化液及其应用方法
CN106587629B (zh) 硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层及其制备方法
CN110615624A (zh) 一种钛合金玻璃烧结工艺
CN110981224A (zh) 一种钛-玻璃密封组件封接方法
CN101812715B (zh) 一种钛合金黑色阳极氧化工艺
CN107904544A (zh) 一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法
CN106757275B (zh) 一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺
CN111647886A (zh) 一种铝合金表面抗腐耐磨改性陶瓷涂层制备方法
CN106048672B (zh) 一种中性无氰电刷镀镀银液及其制备工艺和使用方法
CN107304479A (zh) 一种高硅铝合金的镀覆方法
CN108962860A (zh) 一种耐氧化键合铜丝材料的制备方法
CN107699928A (zh) 黑铼涂层的制备方法
CN108300996B (zh) 一种替代压铸铝阳极的金属表面上色工艺
CN110578159A (zh) 一种基于钨环内表面纳米多孔化的钨—铬锆铜穿管结构连接方法
CN111519175B (zh) 一种黄铜制品表面金黄色氧化膜的加工方法
CN103215579B (zh) 一种钛合金表面化学发黑的方法
CN114045053A (zh) 防脱碳隔离剂
CN109320267A (zh) 一种用于钛合金热处理过程的临时保护涂层及其制备方法
CN103978219A (zh) 一种可锡焊镍导体电极及其制备方法
CN112226794B (zh) 一种电气设备接头接触面的修复方法
CN117340173B (zh) 抑制镍铜合金锻造过程中开裂的方法
CN105908158B (zh) 一种在薄铜粒上镀锡的方法
CN102912286B (zh) 铝及铝合金液体氮化方法
CN107699906A (zh) 一种环保铜材除锈剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20191227

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication