CN107904544A - 一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难熔金属表面抗氧化涂层制备方法。该方法采用等离子喷涂结合表面预氧化技术在难溶金属表面形成Mo‑Si‑B‑O系抗氧化涂层,涂层中各元素含量分别为:Si 10~50wt%,B 5~40wt.%,O 10~30%,余量为Mo。该方法采用等离子喷涂工艺,在难熔金属表面制备出致密的Mo‑Si‑B‑O系涂层,该涂层与基体材料结合强度高,涂层厚度可控,抗热震性能良好;通过预氧化处理,在涂层表面预制出一层致密的SiO2膜,有效阻挡了氧元素向基体材料内部扩散,大大提高了材料的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面高温防氧化涂层制备技术领域,具体而言,涉及一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
难熔金属钨、钼、钽、铌及其合金具有熔点高、高温下强度高的特点,已被广泛应用在国防、核工业、航空、航天、能源等领域。但是,在氧化性气氛、温度升高到400℃左右时,难熔金属钨、钼、钽、铌及其合金将开始发生氧化,并且随着温度的升高,氧化程度加剧,甚至发生粉化现象,最终导致材料的失效,这一缺陷严重制约了难熔金属及其合金在高温、氧化气氛中的应用。因此,在许多高温领域中都有着改善难熔金属高温抗氧化性能的迫切需求,如卫星姿控发动机尾喷管、玻璃钼电极等等。
目前,可以通过合金化技术或表面涂层技术来改善难熔金属的高温抗氧化性能。合金化技术是向材料中加入添加剂,从而改善材料抗氧化性能,但同时也改变了材料的物理化学特性。表面涂层技术则是在原材料表面制备抗氧化层,基体材料的特性不会发生大的改变。难熔金属表面制备高温抗氧化涂层的主要技术有:物理/化学气相沉积、热喷涂法、固体渗法、料浆涂覆法等。等离子喷涂是热喷涂的一种,已被广泛应用于表面工程,成本低效果好,适合制作难熔金属表面抗氧化涂层。
中国专利CN104120426A《一种铌基合金上的Mo-Si-B涂层及其制备方法》和硕士论文《Nb基合金表面Mo-Si-B涂层的制备及其氧化行为》(长安大学,尹忠奇,2014.6.6),都公开了在铌基金属表面先制备出一层Mo涂层作为预渗元素的基体,再在其表面通过包埋渗将Si-B渗入Mo层,虽然具有良好的抗高温氧化性能,但是制备过程繁琐,不利于工业化大规模应用。并且,所涉及的包埋渗在进行多元共渗时,各元素活性、吸附扩散能力不同,基体表面上得不到预想的涂层组织成分,渗剂粉末的导热性差,工件在冷却过程中达不到合金的冷却速度,降低了零件的力学性能,且实施例中只考察了试样在1250℃下的高温氧化性能,并没考察更高温度下涂层的抗氧化性能,而涂层在高温下存在Si+O2→SiO和Si+SiO2→SiO这两个反应,SiO为气态,高温反应速率增大;涂层中形成的SiO2为玻璃态,其粘性随温度升高而降低,高速气流环境下粘性降低的SiO2流失速率会增大,涂层中Si的损耗会急速加剧。因此该涂层在更高温度时,其抗氧化性能存在急速降低的趋势。
发明内容
鉴于现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种可避免高温氧化失效的难熔金属表面抗氧化涂层及其制备方法。
为了实现本发明的目的,发明人通过大量试验研究并不懈探索,最终采用等离子喷涂技术结合表面预氧化技术在难熔金属钨、钼、钽、铌及其合金的表面制备了Mo-Si-B-O合金涂层,有效阻挡氧元素向基体材料扩散,提高难熔金属在高温氧化气氛中的抗氧化性能,避免材料因高温氧化而失效,延长材料的使用寿命。
具体地,本发明的各技术方案概括如下:
一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,该方法采用等离子喷涂技术结合表面预氧化技术在难熔金属表面制备Mo-Si-B-O系抗氧化涂层,具体包括如下步骤:
步骤1,对难熔金属基体表面进行清洁,去除氧化皮及各类污染物;
步骤2,在气氛保护下,对难熔金属进行预热,预热温度为500~800℃,预热时间为0.5分钟~30分钟;
步骤3,预热结束后立即在气氛保护条件下,利用Mo-Si-B-O粉末作为原料对难熔金属基体表面进行等离子喷涂,制备出厚度为50~1000μm的Mo-Si-B-O涂层;
步骤4,将表面已制备出Mo-Si-B-O涂层放置于气氛下进行800~1500℃高温预氧化处理。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中所述难熔金属包含但不限于钨、钼、钽、铌及其二元或多元合金。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中所述Mo-Si-B-O系抗氧化涂层中Si含量为10~50wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为10~30%,余量为Mo。
再进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中所述Mo-Si-B-O系抗氧化涂层中Si含量为10~25wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为10~20%,余量为Mo。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中步骤2、步骤3和步骤4中所述气氛包括但不限于氮气、氢气、氩气、其他惰性气体或这些气体的混合气体。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的重量百分比组成为:Si含量10~50wt.%,B含量5~40wt.%,O含量0~20%,余量为Mo。
进一步优选地,如上再所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的重量百分比组成为:Si含量10~25wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为0~10%,余量为Mo。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的粒度为20~80μm。
进一步优选地,如上所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其中步骤4中所述高温为1300~1500℃,保温时间为10~30分钟。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和显著进步:
(1)采用等离子喷涂工艺,在难熔金属表面制备出致密的Mo-Si-B-O系涂层,该涂层与基体材料结合强度高,涂层厚度可控,抗热震性能良好。
(2)通过预氧化处理,在涂层表面预制出一层致密的SiO2膜,有效阻挡了O元素向基体材料内部扩散,大大提高了材料的抗氧化性能。
(3)该方法抑制了涂层在高温下Si的损耗和SiO的形成,使涂层在1650℃下仍具有良好的高温抗氧化性能,涂层经过36h后才出现高温失重,有效失重时间达到41h。
(4)该方法具有制备时间短、过程简单、效率高的优点,适合工业化应用。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步作描述,但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
试样制备:以纯钨板材为基材,首先采用机械方法去除基体表面氧化皮,再用无水乙醇超声清洗;使用粉末粒度为20μm的Mo-10Si-5B为喷涂粉末(其中Si 10wt%,B 5wt%,其余为Mo);将清洁后的基材放置在喷涂工位上,在氩气保护下,将基材在800℃预热30分钟,立即开始进行喷涂,送粉速率为20g/min,喷涂速度为15mm/min,制备涂层厚度为1mm,喷涂完成后在空气中冷却。然后将喷涂后的钨板放入1500℃高温炉中预氧化30分钟后冷却,即得到所需要的高温抗氧化涂层。
将制备的试样置于SGL-1600高温管式炉中,快速升温至1650℃下进行静态抗氧化实验,高温下保温20h,之后空冷至室温,观察试样,其表面平整、无剥落,称重得到涂层表面单位面积增重1.24mg/cm2。
实施例2
试样制备:以钽钨板材为基材,首先采用机械方法去除基体表面氧化皮,再用无水乙醇超声清洗;使用粉末粒度为40μm的Mo-25Si-40B-10O为喷涂粉末(其中Si 25wt%,B40wt%,O 10wt%,其余为Mo);将清洁后的基材放置在喷涂工位上,在氩气保护下,将基材在600℃预热20分钟,立即开始进行喷涂,送粉速率为20g/min,喷涂速度为15mm/min,制备涂层厚度为0.5mm,喷涂完成后在空气中冷却。然后将喷涂后的钽钨板放入800℃高温炉中预氧化10分钟后冷却,即得到所需要的高温抗氧化涂层。
将制备的试样置于SGL-1600高温管式炉中,快速升温至1650℃下进行静态抗氧化实验,高温下保温20h,之后空冷至室温,观察试样,其表面平整、无剥落,称重得到涂层表面单位面积增重1.07mg/cm2。
实施例3
试样制备:以铌钨板材为基材,首先采用机械方法去除基体表面氧化皮,再用无水乙醇超声清洗;使用粉末粒度为80μm的Mo-50Si-20B-20O为喷涂粉末(其中Si 50wt%,B20wt%,O 20wt%,其余为Mo);将清洁后的基材放置在喷涂工位上,在氩气保护下,将基材在500℃预热10分钟,立即开始进行喷涂,送粉速率为20g/min,喷涂速度为15mm/min,制备涂层厚度为0.1mm,喷涂完成后在空气中冷却。然后将喷涂后的钽钨板放入1000℃高温炉中预氧化10分钟后冷却,即得到所需要的高温抗氧化涂层。
将制备的试样置于SGL-1600高温管式炉中,快速升温至1650℃下进行静态抗氧化实验,高温下保温20h,之后空冷至室温,观察试样,其表面平整、无剥落,称重得到涂层表面单位面积增重0.89mg/cm2。
实施例4
试样制备:以铌钨板材为基体,通过机械方式去除其表面氧化皮,再用无水乙醇超声清洗,以粒度为40微米的Mo-35Si-35B-15O为喷涂粉末(其中Si 35wt%,B35wt%,O15wt%,其余为Mo);将清洁后的基材放置在喷涂工位上,在氩气保护下,将基材在500℃预热10分钟,立即开始进行喷涂,送粉速率为20g/min,喷涂速度为15mm/min,制备涂层厚度为0.1mm,喷涂完成后在空气中冷却。然后将喷涂后的钽钨板放入1200℃高温炉中预氧化10分钟后冷却,即得到所需要的高温抗氧化涂层。
将制备的试样置于SGL-1600高温管式炉中,快速升温至1650℃下进行静态抗氧化实验,高温下保温20h,之后空冷至室温,观察试样,其表面平整、无剥落,称重得到涂层表面单位面积增重0.91mg/cm2。
Claims (9)
1.一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,该方法采用等离子喷涂技术结合表面预氧化技术在难熔金属表面制备Mo-Si-B-O系抗氧化涂层,具体包括如下步骤:
步骤1,对难熔金属基体表面进行清洁,去除氧化皮及各类污染物;
步骤2,在气氛保护下,对难熔金属进行预热,预热温度为500~800℃,预热时间为0.5分钟~30分钟;
步骤3,预热结束后立即在气氛保护条件下,利用Mo-Si-B-O粉末作为原料对难熔金属基体表面进行等离子喷涂,制备出厚度为50~1000μm的Mo-Si-B-O涂层;
步骤4,将表面已制备出Mo-Si-B-O涂层放置于气氛下进行800~1500℃高温预氧化处理。
2.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述难熔金属包含但不限于钨、钼、钽、铌及其二元或多元合金。
3.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述Mo-Si-B-O系抗氧化涂层中Si含量为10~50wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为10~30%,余量为Mo。
4.根据权利要求3所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述Mo-Si-B-O系抗氧化涂层中Si含量为10~25wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为10~20%,余量为Mo。
5.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤2、步骤3和步骤4中所述气氛包括但不限于氮气、氧气、氢气、氩气、其他惰性气体或这些气体的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的重量百分比组成为:Si含量10~50wt.%,B含量5~40wt.%,O含量0~20%,余量为Mo。
7.根据权利要求6所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的重量百分比组成为:Si含量10~25wt.%,B含量为5~40wt.%,O含量为0~10%,余量为Mo。
8.根据权利要求6或7所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的Mo-Si-B-O粉末的粒度为20~80μm。
9.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤4中所述高温为1300~1500℃,保温时间为10~30分钟。
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