CN107058940A - 一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢及其制备方法，该纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢包括纳米化表面层和渗氮层，具体制备方法为：将奥氏体不锈钢先后经碱洗，酸洗，钢丝刷清理，表面磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，抽真空，充入氮气，打开脉冲电源，升温至440‑520℃时保温8h，切断电源，维持低压，冷却至200℃以下，取出，将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，经摩擦头往复运动，经真空热处理得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。本发明制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的氮化层厚度适中，表面含有微纳米级晶体，使奥氏体不锈钢的硬度和摩擦系数显著提高。

Description

一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明属于奥氏体不锈钢材料技术领域，具体涉及一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢及其制备方法。
背景技术
奥氏体不锈钢是不锈钢中最重要的种类，是指在使用状态下以奥氏体组织为主的不锈钢，主要分为三种类型：Cr-Mn不锈钢、Cr-Mn-N不锈钢和Cr-Mn-Ni-N不锈钢，奥氏体不锈钢具有高塑型、高耐蚀性、良好的焊接性能、韧性和低温韧性、无磁性和易于加工等优点，在化工、石油化工、航天航空、能源交通、轻工纺织等各工业部门有不可或缺的应用。但是奥氏体不锈钢的硬度偏低，耐磨性较差，研究发现在奥氏体不锈钢中加入氮可以稳定奥氏体组织、提高强度，提高耐腐蚀性能。
中国专利CN 103215536B公开的在不锈钢表面形成耐蚀硬化层的低温渗氮方法，将不锈钢制品放在含硼酸盐、氟化物和氯化物的钎剂熔体中，去除与盐酸溶液中洗净去除钝化膜，然后浸泡入氯化物溶液中保持表面活性，再置于渗氮炉中在400-449℃加热处理10-40h，得到产品。该方法中处理不锈钢钝化膜的方法较为复杂，有大量酸残留，会环境负担大。中国专利CN 105937018A公开的一种奥氏体不锈钢低温等离子渗氮的方法，将表面清洁和烘干处理的奥氏体不锈钢放入离子氮化炉内，抽真空，通过氩气进行离子轰击，再通入氮气和氢气进行低压离子渗氮，再通入氮气和氢气进行高压离子渗氮。该方法中采用的是常规直流离子渗氮过程，效率快，但是对几何形状不规则的工件容易导致离子轰击程度不同造成工件表面温度不均匀，既而造成工件表面传热传质的差异。
活性屏等离子体源渗氮技术在渗氮真空室内增加一个金属屏为阴极，金属屏上施加直流/脉冲电压，在金属屏与真空室炉体内壁之间发生辉光放电，产生直流/脉冲等离子体，工件置于金属屏内，并处于悬浮点位或施加低的低的负偏压。与传统的常规直流离子渗氮技术相比，对工件的加热更均匀，避免几何形状具有小尺寸孔径或沟槽引起的空心阴极效应等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢及其制备方法，将AISI304奥氏体不锈钢表面清洗磨平抛光后，经活性屏等离子体源渗氮处理，表面再经机械诱导纳米化和真空热处理，得到的奥氏体不锈钢材料实现纳米级渗氮，表面微晶化，使奥氏体不锈钢的硬度和摩擦系数显著提高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢，所述纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的原料为AISI304奥氏体不锈钢，所述纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢包括纳米化表面层和渗氮层，所述渗氮层是采用活化屏等离子体源渗氮技术制备，所述纳米化表面层是采用摩擦诱发表面自纳米化技术制备。
作为上述技术方案的优选，AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
本发明还提供一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将奥氏体不锈钢置于5-10％的NaOH溶液中，在80-100℃下浸泡5-10min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢；
(2)将步骤(1)制备的奥氏体不锈钢表面磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至10-15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持100-500Pa，打开供电系统的电源，升温至440-520℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢；
(3)将步骤(2)制备的渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头往复运动，然后将奥氏体不锈钢经真空热处理，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，奥氏体不锈钢为AISI304奥氏体不锈钢，所述AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，空心阴极放电离子源渗氮炉中炉壁作为阳极，空心不锈钢管阵作为放电阴极，所述空心不锈钢管直径为8-10mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，电源为脉冲电源。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，渗氮的奥氏体不锈钢中渗氮层的厚度为6-16μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，往复运动的轨迹为圆形，时间为240-480min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，真空热处理的温度为550-700℃，时间为100-300min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢中晶粒的尺寸低于100μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢材料将活性屏等离子体源渗氮技术与机械诱导纳米化和真空热处理技术相结合，活性屏等离子体源渗氮技术中奥氏体不锈钢处于阳极电位，无需离子轰击，氮原子也可渗入奥氏体不锈钢基体形成渗氮强化层，避免了边缘效应问题，使整个表面的硬度均匀，提高了耐磨性能，再通过往复摩擦对奥氏体不锈钢表面施加旋转剪切应力及向下的压力使奥氏体不锈钢表面发生塑性变形，形成呈梯度分布的微纳米级晶体，进一步提高奥氏体不锈钢的强度和耐磨性能。
(2)本发明制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢材料渗氮均匀，渗氮层厚，各结构组织的均匀性好，表面呈梯度分布的微纳米级晶体，因此制备的奥氏体不锈钢的硬度和耐磨性显著提高，提高了奥氏体不锈钢的使用领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于5％的NaOH溶液中，在80℃下浸泡5min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持500Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至440℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动240min，摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为20um,转速为10r/min，然后将奥氏体不锈钢经550℃真空热处理300min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
实施例2：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于10％的NaOH溶液中，在100℃下浸泡10min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持500Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至480℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动480min，摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为100um,转速为100r/min，然后将奥氏体不锈钢经700℃真空热处理100min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
实施例3：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于8％的NaOH溶液中，在90℃下浸泡9min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持500Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至520℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动360min，摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为50um,转速为30r/min，然后将奥氏体不锈钢经650℃真空热处理250min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
实施例4：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于6％的NaOH溶液中，在85℃下浸泡8min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至10Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持400Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至460℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动300min,摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为80um,转速为50r/min，然后将奥氏体不锈钢经600℃真空热处理150min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
实施例5：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于6％的NaOH溶液中，在95℃下浸泡6min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至13Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持100Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至500℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动400min，摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为70um,转速为30r/min，然后将奥氏体不锈钢经700℃真空热处理200min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
实施例6：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于10％的NaOH溶液中，在80℃下浸泡10min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至14Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持300Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至480℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头圆形往复运动480min，摩擦头与渗氮的奥氏体不锈钢的表面距离为50um,转速为50r/min，然后将奥氏体不锈钢经700℃真空热处理200min，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
对比例：
AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C 0.05wt％，Si 0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
将奥氏体不锈钢置于5％的NaOH溶液中，在80℃下浸泡5min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢。
将奥氏体不锈钢表面用SiC砂纸用粗到细磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持500Pa，打开供电系统的脉冲电源，升温至440℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢。
将实施例1-6制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢以及对比例制备的渗氮的奥氏体不锈钢，在干摩擦条件下，采用UMT-3型摩擦磨损试验机测试纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的摩擦磨损性能，摩擦副选用直径为4mm的GCr15球(HRC60)。摩擦磨损试验条件为：法向载荷为5N，转速为300r/min，滑动时间为20min。采用白光干涉仪测量磨痕轮廓评价氮化层的抗磨损性能。
经检测，实施例1-6制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢以及对比例制备的渗氮的奥氏体不锈钢中氮化层的厚度、微纳米晶体的尺寸以及耐磨损的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的氮化层厚度适中，表面含有微纳米级晶体，使奥氏体不锈钢的硬度和摩擦系数显著提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢，其特征在于：所述纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的原料为AISI304奥氏体不锈钢，所述纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢包括纳米化表面层和渗氮层，所述渗氮层是采用活化屏等离子体源渗氮技术制备，所述纳米化表面层是采用摩擦诱发表面自纳米化技术制备。
2.根据权利要求1所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢，其特征在于：AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C0.05wt％，Si0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
3.一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将奥氏体不锈钢置于5-10％的NaOH溶液中，在80-100℃下浸泡5-10min，去除油脂层，然后置于10％盐酸水溶液，酸洗10min，再用钢丝刷清理去除表面致密的氧化物层，得到表面预处理的奥氏体不锈钢；
(2)将步骤(1)制备的奥氏体不锈钢表面磨平、抛光，用酒精清洗后，放置于空心阴极放电离子源渗氮炉内的阳极电位台上，启动抽真空系统对渗氮炉抽真空至10-15Pa，充入净化过的氮气，调节氮气的流量使炉内的压强保持100-500Pa，打开供电系统的电源，升温至440-520℃时，渗氮保温8h，切断电源，维持低压，奥氏体不锈钢在氨气气氛下随炉冷却至200℃以下，取出，得到渗氮的奥氏体不锈钢；
(3)将步骤(2)制备的渗氮的奥氏体不锈钢置于水平台上，渗氮的奥氏体不锈钢的表面经摩擦头往复运动，然后将奥氏体不锈钢进行真空热处理，得到纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢。
4.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，奥氏体不锈钢为AISI304奥氏体不锈钢，所述AISI304奥氏体不锈钢的组成，按照百分比计算，包括：C0.05wt％，Si0.80wt％，Mn1.50wt％，Cr17.5wt％，Ni9.50wt％，Mo0.013wt％，Ti0.011wt％，余量为Fe。
5.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，空心阴极放电离子源渗氮炉中炉壁作为阳极，空心不锈钢管阵作为放电阴极，所述空心不锈钢管直径为8-10mm。
6.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，电源为脉冲电源。
7.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，渗氮的奥氏体不锈钢中渗氮层的厚度为6-16μm。
8.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，往复运动的轨迹为圆形，时间为240-480min。
9.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，真空热处理的温度为550-700℃，时间为100-300min。
10.根据权利要求3所述的一种纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，纳米化表面层的渗氮的奥氏体不锈钢中晶粒的尺寸低于100μm。
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