CN108330429B - 一种二硅化钼复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种二硅化钼复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硅化钼复合涂层及其制备方法，利用等离子弧喷焊技术，以B、Al、Cr合金元素改性的二硅化钼复合粉末或ZrB2、SiB6、LaB6颗粒增强的二硅化钼复合粉末为喷焊粉末，在金属钼、铌、钽及其合金材料表面制备0.5～6mm厚的二硅化钼复合涂层。利用本发明一种二硅化钼复合涂层的制备方法制备的二硅化钼复合涂层在900℃～1700℃的大气气氛中具有优异的高温抗氧化性能，为难熔金属零部件提供了长寿命的有效防护。本发明提供的工序简单、涂层成分设计灵活、生产效率高、成本适中，具有推广应用价值。

Description

一种二硅化钼复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温抗氧化涂层技术领域，涉及一种二硅化钼复合涂层；本发明还涉及该二硅化钼复合涂层的制备方法。
背景技术
难熔金属钼、铌、钽及其合金具有高熔点、优异的高温力学性能、高温抗蠕变强度大、耐磨损等优点，从而被广泛用于航空、航天、能源及运输等领域。高温下使用的结构材料，不仅要具有较高的高温强度和断裂韧性，而且还要具备一定的高温抗氧化性能。但是难熔金属钼、铌、钽及其合金在氧化性气氛中，当温度高于600℃，就会发生严重的氧化现象，且温度越高，氧化越严重，最终由于剧烈的氧化腐蚀导致材料失去高温承载能力而失效，这一缺点严重限制了难熔金属及其合金作为高温材料的应用。因此，改善难熔金属及其合金的高温抗氧化性能，延长其高温服役寿命具有重要的意义。有研究表明，表面涂层技术能够有效提高难熔金属及其合金高温抗氧化性能。
MoSi2是Mo-Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相，具有很高的熔点(2030℃)，极好的高温抗氧化性能，其抗氧化温度可达1800℃，是金属硅化物中最好的，与硅基陶瓷相当，因此可以用来制备MoSi2涂层在氧化性气氛中使用。研究表明，MoSi2良好的高温抗氧化能力来源于在高温下工作时，其表面可以生成一层致密连续具有自愈合性的SiO2保护膜，阻止了氧对内部MoSi2的进一步氧化，从而起到了保护基体的作用。但是MoSi2涂层具有低温脆性、制备过程中热应力大以及与基体热膨胀系数的差异可能导致涂层产生裂纹或剥落，同时在氧化过程中容易退化形成抗氧化性差的Mo5Si3使得MoSi2涂层失效，所以可以通过改性合金元素B、Cr、Al等进行改善其抗氧化性，也可以通过添加一定量的ZrB2、SiB6、LaB6等颗粒对涂层进行增韧的同时提高抗氧化性。
目前应用最多的制备MoSi2涂层的方法主要有热浸渗、包覆扩散渗Mo/Si、化学气相沉积(CVD)和真空烧结等工艺，但是以上制备方法通常对设备要求高、涂层制备效率低、涂层成分不易控制，最主要的是这些方法制备的涂层厚度一般只有几个微米，在高温氧化性气氛中极易氧化失效，极大的限制了MoSi2涂层的使用寿命。利用等离子弧喷焊技术所制备的涂层致密度大，涂层与基体属于冶金结合，涂层厚度可达几个毫米，稀释率低，生产效率高，最主要的是可以对涂层微观组织进行调控，通过调控涂层组织提高涂层抗氧化性能。因此，可以采用等离子弧喷焊技术在难熔金属及其合金表面制备具有优异高温抗氧化性能的二硅化钼复合涂层。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硅化钼复合涂层，解决了现有二硅化钼涂层制备技术所制备的涂层厚度不足、氧化失效的问题，提高涂层高温抗氧化能力、延长涂层使用寿命。
本发明的另一个目的是提供一种二硅化钼复合涂层的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是，一种二硅化钼复合涂层，包括二硅化钼粉末和添加粉，添加粉质量百分比为1-15wt％，其余为二硅化钼粉末，二者总和为100％。
本发明的第一种技术方案的特点还在于，
添加粉为硼粉、铝粉、铬粉、ZrB2粉末、SiB6粉末、LaB6粉末中任意一种粉末。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种二硅化钼复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、筛选粒径1-10μm、粉体纯度大于99at％的二硅化钼粉末及粒径为100nm-10μm的添加粉；
步骤2、称取二硅化钼粉末和并添加粉，在球磨机中将二者混合10-16h，形成复合粉A；
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择钼、铌、钽及其合金，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对所述净喷焊工件预热至900-1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊结束后原位冷却至室温。
本发明第二个技术方案的特点还在于，
硼粉、铝粉、铬粉的粒径为1-10μm。
步骤7喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为170-250V，输出电流为140-280A，等离子气流量为300-600毫升/分钟，送粉气流量为200-800毫升/分钟，保护气流量为700-1000毫升/分钟，送粉速率为10-40g/min，喷焊宽度为5-30mm，喷焊速度为30-90mm/min。
步骤7中的等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
二硅化钼复合涂层的厚度为0.5-6mm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种二硅化钼复合涂层的制备方法采用等离子弧喷焊技术制备二硅化钼复合涂层，发展了一种新的制备高温抗氧化涂层的工艺过程；
(2)本发明一种二硅化钼复合涂层，高温抗氧化温度可以达到1700℃以上，明显提高了难熔金属钼、铌、钽及其合金在高温下的抗氧化性能力；
(3)本发明一种二硅化钼复合涂层，具有极好的高温抗氧化性能，且同时具有很高的硬度，可以为难熔金属提供有效的抗氧化、抗磨损防护，从而延长其服役寿命，节约成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二硅化钼复合涂层，包括二硅化钼粉末和添加粉，添加粉质量百分比为1-15wt％，其余为二硅化钼粉末，二者总和为100％。
添加粉为硼粉、铝粉、铬粉、ZrB2粉末、SiB6粉末、LaB6粉末中任意一种粉末。
一种二硅化钼复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、筛选粒径1-10μm、粉体纯度大于99at％的二硅化钼粉末及粒径为100nm-10μm的添加粉；
步骤2、称取二硅化钼粉末和添加粉，在球磨机中将二者混合10-16h，形成复合粉A；
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择钼、铌、钽及其合金，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对所述净喷焊工件预热至900-1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊结束后原位冷却至室温。
硼粉、铝粉、铬粉的粒径为1-10μm。
ZrB2粉、SiB6粉、LaB6粉的粒径为100nm-10μm。
步骤7喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为170-250V、输出电流为140-280A，等离子气流量为300-600毫升/分钟，送粉气流量为200-800毫升/分钟，保护气流量为700-1000毫升/分钟，送粉速率为10-40g/min，喷焊宽度为5-30mm，喷焊速度为30-90mm/min。
步骤7中的等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
二硅化钼复合涂层的厚度为0.5-6mm。
本发明一种二硅化钼复合涂层及其制备方法，利用等离子弧喷焊技术，以B、Al、Cr合金元素改性的二硅化钼复合粉末或ZrB2、SiB6、LaB6颗粒增强的二硅化钼复合粉末为喷焊粉末，在金属钼、铌、钽及其合金材料表面制备0.5～6mm厚的二硅化钼复合涂层。利用本发明一种二硅化钼复合涂层的制备方法制备的二硅化钼复合涂层在900℃～1700℃的大气气氛中具有优异的高温抗氧化性能，为难熔金属零部件提供了长寿命的有效防护。本发明提供的工序简单、涂层成分设计灵活、生产效率高、成本适中，具有推广应用价值。
实施例1
一种二硅化钼复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、筛选粒径1μm、粉体纯度大于99at％二硅化钼粉末及添加粉，添加粉为：粒径1μm的B粉；
步骤2、称量经步骤1筛选出的附加粉1.5wt％B粉，其余为二硅化钼粉末，在行星式球磨机中将二者混合10h，形成复合粉A，
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择尺寸为120×50×10mm纯钼板材，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对净喷焊工件预热至1000℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为210V，输出电流为170A，等离子气流量为300毫升/分钟，送粉气流量为300毫升/分钟，保护气流量为1000毫升/分钟，送粉率为15g/min，喷焊宽度为10mm，喷焊速度为30mm/min，喷焊结束后原位冷却至室温。
等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
所制备的二硅化钼复合涂层厚度为3.7mm，在1300℃大气环境下静态氧化测试，经150h长时间氧化后，涂层氧化失重率为16mg/cm2。
实施例2
步骤1、筛选粒径5μm、粉体纯度大于99at％二硅化钼粉末及添加粉，添加粉为：粒径3μm的ZrB2粉末；
步骤2、称量经步骤1筛选出的附加粉8wt％ZrB2粉末，其余为二硅化钼粉末，在行星式球磨机中将二者混合13h，形成复合粉A，
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择尺寸为120×50×10mm铌合金板材为喷焊工件，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对净喷焊工件预热至1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为210V，输出电流为190A，等离子气流量为400毫升/分钟，送粉气流量为500毫升/分钟，保护气流量为800毫升/分钟，送粉率为25g/min，喷焊宽度为20mm，喷焊速度为35mm/min，喷焊结束后原位冷却至室温。
等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
所制备的二硅化钼复合涂层厚度为3mm，在1400℃大气环境下静态氧化测试，经250h长时间氧化后，涂层氧化失重率为22mg/cm2。
实施例3：
步骤1、筛选粒径7μm、粉体纯度大于99at％二硅化钼粉末及添加粉，添加粉为：粒径300nm的LaB6粉末；
步骤2、称量经步骤1筛选出的附加粉4wt％LaB6粉末，其余为二硅化钼粉末，在行星式球磨机中将二者混合15h，形成复合粉A，
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择尺寸为120×50×10mm钽合金板材为喷焊工件，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对净喷焊工件预热至1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为220V，输出电流为200A，等离子气流量为600毫升/分钟，送粉气流量为700毫升/分钟，保护气流量为700毫升/分钟，送粉率为40g/min，喷焊宽度为25mm，喷焊速度为45mm/min，喷焊结束后原位冷却至室温。
等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
所制备的二硅化钼复合涂层厚度为5mm，在1700℃大气环境下静态氧化测试，经300h长时间氧化后，涂层氧化失重率为60mg/cm2。
实施例4
步骤1、筛选粒径10μm、粉体纯度大于99at％二硅化钼粉末及添加粉，添加粉为：粒径700nm的SiB6粉末；
步骤2、称量经步骤1筛选出的附加粉10wt％SiB6粉末，其余为二硅化钼粉末，在行星式球磨机中将二者混合16h，形成复合粉A，
步骤3、对复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择尺寸为120×50×10mm钼合金板材为喷焊工件，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对净喷焊工件预热至1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为230V，输出电流为160A，等离子气流量为600毫升/分钟，送粉气流量为800毫升/分钟，保护气流量为600毫升/分钟，送粉率为10g/min，喷焊宽度为15mm，喷焊速度为30mm/min，喷焊结束后原位冷却至室温。
等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
所制备的二硅化钼复合涂层厚度为3mm，在1500℃大气环境下静态氧化测试，经100h长时间氧化后，涂层氧化失重率为40mg/cm2。

Claims (5)

1.一种二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于，一种二硅化钼复合涂层，包括二硅化钼粉末和添加粉，所述添加粉质量百分比为1-15wt％，其余为二硅化钼粉末，二者总和为100％；所述添加粉为硼粉、铝粉、铬粉、ZrB2粉末、SiB6粉末、LaB6粉末中的任意一种，具体按照以下步骤实施：
步骤1、筛选粒径1-10μm、粉体纯度大于99at％的二硅化钼粉末及粒径为100nm-10μm的添加粉；
步骤2、称取二硅化钼粉末和添加粉，在球磨机中将二者混合10-16h，形成复合粉A；
步骤3、对所述复合粉A采用粉末冶金法烧结，并破碎造粒，然后筛选粒径为30-150μm流动性较好的复合粉M；
步骤4、将所述复合粉M装入同步送粉器；
步骤5、粗喷焊工件选择钼、铌、钽及其合金，用砂轮机械打磨，去除表面氧化层，并用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭，并干燥备用，得到净喷焊工件；
步骤6、在氩气气氛保护下，采用原位加热平台对所述净喷焊工件预热至900-1100℃，得到待喷焊工件；
步骤7、利用等离子弧喷焊技术，在待喷焊工件表面起弧形成熔池后，开始送粉喷焊二硅化钼复合涂层，喷焊结束后原位冷却至室温。
2.根据据权利要求1所述的一种二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于，所述硼粉、铝粉、铬粉的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求2所述的一种二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤7喷焊工艺参数为：等离子转移弧输出电压为170-250V，输出电流为140-280A，等离子气流量为300-600毫升/分钟，送粉气流量为200-800毫升/分钟，保护气流量为700-1000毫升/分钟，送粉速率为10-40g/min，喷焊宽度为5-30mm，喷焊速度为30-90mm/min。
4.根据权利要求2所述的一种二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的等离子气、送粉气、保护气均采用工业纯氩气。
5.根据权利要求2所述的一种二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于，所述二硅化钼复合涂层的厚度为0.5-6mm。
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