CN109267062B - 一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法 - Google Patents

一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及难熔金属的表面处理技术，具体为一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法。首先对铌合金表面溅射一层Mo‑W薄层，再通过激光熔覆工艺在Mo‑W薄层上制备MoSi2涂层，可得到机械性能优良、且与铌合金结合良好的MoSi2涂层。本发明制备的铌合金表面MoSi2涂层，采用多元合金化方法，并通过磁控溅射和激光熔覆工艺进行制备。一方面，由于采用多合金元素的添加，会对MoSi2涂层产生合金化作用，可以改善MoSi2涂层的机械性能；另一方面，通过磁控溅射Mo‑W薄层，也可以在一定程度上改善铌合金和MoSi2涂层之间的结合强度，能够减少MoSi2涂层的剥落现象。

Description

一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及难熔金属的表面处理技术领域，具体为一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法。
背景技术
铌合金熔点高，具有优异的高温强度和良好的低温塑性，是最有前景的新一代航空航天器结构材料，在军事工业、航天技术领域已经有广泛的应用。但是，铌基合金的高温抗氧化能力不佳，这影响了其在高温条件下的长期有效使用。
在铌合金表面添加硅化钼涂层是目前提高铌合金高温氧化性能的重要方法。MoSi2是一种典型的高温合金热障涂层材料，具有优异的高温抗氧化性能，在高温下发生氧化时可形成致密的非晶态SiO2，可保护内部金属不被氧化。
但是，MoSi2在室温下很脆，低温下(400～700℃)会发生“pesting" 氧化，高温下(1250℃以上)强度较低，应用受到限制。除此之外，由于铌合金和MoSi2的基本物性存在差异，因而在使用过程中易出现微裂纹，从而容易导致涂层发生失效。因此，提高铌合金表面MoSi2涂层的服役性能，并进一步改善铌合金和MoSi2涂层之间的结合具有非常重要的现实意义。
铌的弹性模量103GPa，而MoSi2的弹性模量440GPa，两者之间相差较大，这极易导致铌合金表面MoSi2涂层在小变形下即在基体和涂层的界面处发生破坏，从而导致涂层失效。在铌合金和MoSi2涂层的界面处制备过渡层是一种重要的提高铌合金与MoSi2涂层界面结合的方法。Mo元素、W元素与Nb元素三者之间在固态下完全互溶，溶解能力强，且Mo元素与MoSi2之间易于形成较好的界面结合，Mo、 W元素还会对MoSi2涂层产生合金化作用，可提高涂层的机械性能，因而Mo元素和W元素是非常适合作为铌合金与MoSi2涂层之间过渡层的合金元素。除此之外，Mo元素和W元素具有较大的弹性模量， Mo元素弹性模量324GPa，W元素弹性模量344GPa，可以有效减少铌合金与MoSi2涂层的弹性模量差异，减少因变形导致的涂层失效。因此，为了保证与基体之间有良好的界面结合，采用磁控溅射的方法在铌合金和MoSi2涂层的之间制备Mo-W过渡层，厚度为100～200μm。
采用传统工艺在Mo-W过渡层上制备MoSi2涂层，易破坏Mo-W 过渡层的组织形态，影响其改善界面结合作用的效果，因而在制备 MoSi2涂层时采用较先进的激光熔覆技术工艺进行制备。激光熔覆技术具有稀释度小、组织致密、涂层与基体结合好等特点，通过激光熔覆工艺可以实现在Mo-W过渡层上制备出耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化的MoSi2合金涂层。在激光熔覆制备MoSi2涂层时，需要进行必要的合金化，即在符合化学计量比的MoSi2中适当添加合金元素，特别是铌基体和过渡层中的W元素和Nb元素。另外，少量添加Al元素对 MoSi2涂层的韧性和抗氧化性能有益。合金元素的多元添加能够对 MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向，并可提高涂层的高温性能，改善MoSi2涂层的抗氧化性能。
因此，采用在铌合金表面溅射Mo-W薄层的工艺，随后通过激光熔覆工艺在Mo-W薄层上制备MoSi2涂层，能够在一定程度上改善铌合金和MoSi2涂层之间的界面结合，并提高铌合金表面MoSi2涂层的服役性能，从而实现铌合金抗氧化性能以及涂层与基体结合强度的同步提高。
发明内容
为提高铌合金表面MoSi2涂层的服役性能，进一步增强铌合金和 MoSi2涂层之间的界面结合，改善现有技术中铌合金MoSi2涂层在生产工艺、产品性能等方面存在的缺陷，本发明在铌合金和MoSi2涂层之间溅射一层Mo-W薄层，通过随后的激光熔覆工艺在Mo-W薄层上制备MoSi2涂层，可以提高MoSi2涂层的机械性能，并有效改善铌合金和MoSi2涂层的结合强度，从而减少硅化钼涂层的脱落现象。
本发明提供的技术方案为一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对铌合金进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)通过磁控溅射在步骤(1)获得的铌合金上溅射Mo-W薄层；
(3)将含硅合金粉末进行球磨；
(4)将步骤(3)获得的含硅合金粉末预置在步骤(2)获得的溅射Mo-W薄层的铌合金上；
(5)采用激光器对步骤(4)获得的预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，在铌合金表面制成MoSi2涂层。
优选地，步骤(3)所述含硅合金粉末的成分为按质量百分比由以下成分组成Mo 52～63％，Nb 3.5～14％，Al 2.0～5.5％，W 3.0～6.0％，余量为Si和各杂质元素，杂质元素的总量小于0.5％。
优选地，所述Mo、Nb、Al、W和Si均以粉末的形式加入，各元素粉末纯度大于99.5％，颗粒直径小于4.5μm。
优选地，步骤(2)所述溅射Mo-W薄层，其元素按原子百分比 Mo 80～90at％，余量为W，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25～35sccm，氩气溅射气压为0.15～0.35Pa。
具体地，步骤(4)所述预置，为采用酒精或丙酮将含硅合金粉末粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置含硅合金粉末厚度为 1.0～1.5mm，并置于110～120℃加热炉中，干燥15～20min。
优选地，步骤(2)所述的Mo-W薄层的厚度为100～200μm。
优选地，步骤(3)所述球磨的时间为18～24h，球磨转速为 300～400r/min。
优选地，步骤(5)中所述激光扫描的搭接率为40～60％，激光功率2.3～2.7kW，扫描速度5～9mm/s。
有益效果：
(1)本发明在铌合金表面溅射Mo-W薄层，随后通过激光熔覆工艺在Mo-W薄层上制备MoSi2涂层，Mo元素、W元素与Nb元素三者之间在固态下完全互溶，溶解能力强，且Mo元素与MoSi2之间易于形成较好的界面结合，可以改善MoSi2涂层的机械性能，提高铌合金和MoSi2涂层之间的结合强度。
(2)激光熔覆技术具有稀释度小、组织致密、涂层与基体结合好等特点，通过激光熔覆工艺可以实现在Mo-W过渡层上制备出耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化的MoSi2合金涂层。
(3)合金元素的多元添加能够对MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向，并可提高涂层的高温性能，改善 MoSi2涂层的抗氧化性能。
附图说明
图1(a)和(b)分别为本发明对比例2和实施例1制备的铌合金表面MoSi2涂层的表面压痕图。
图2(a)和(b)分别为本发明对比例2和实施例1制备的铌合金表面MoSi2涂层的磨损形貌图。
具体实施方式
对比例1
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo 60％，Nb 7.5％，Al 3.0％，W 3.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为20h，转速为 300r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在铌合金表面，预置合金粉末厚度为1.0mm，随后将其放置于110℃加热炉中，干燥15min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.3kW，扫描速度9mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为7.0MPa，MoSi2涂层显微硬度1025HV。
对比例2
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干，随后在铌合金表面溅射100μm厚度的Mo-W薄层，其中Mo元素原子百分比为 80at.％，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为30sccm，氩气溅射气压为0.2Pa。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo 63％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为20h，转速为 300r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置合金粉末厚度为1.0mm，随后将其放置于110℃加热炉中，干燥15min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.3kW，扫描速度9mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为8.6MPa，MoSi2涂层显微硬度896HV。
实施例1
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干，随后在铌合金表面溅射100μm厚度的Mo-W薄层，其中Mo元素原子百分比为 80at.％，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为30sccm，氩气溅射气压为0.2Pa。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo 60％，Nb 7.5％，Al 3.0％，W 3.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为20h，转速为300r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置合金粉末厚度为1.0mm，随后将其放置于110℃加热炉中，干燥15min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率 2.3kW，扫描速度9mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为8.7MPa， MoSi2涂层显微硬度1054HV。
与对比例1相比，在相同的制备工艺参数下，基体与涂层的结合强度有明显提高，这主要是得益于Mo-W薄层的制备。图1为本发明制得铌合金表面MoSi2涂层的表面压痕图，从图1(b)中可以看出铌合金表面MoSi2涂层几乎没有明显裂纹，显示出较好的韧性，说明合金元素的多元添加能够对MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向。图2为本发明制得铌合金表面MoSi2涂层的磨损形貌图，从图2(b)中可以看出铌合金表面MoSi2涂层耐磨性得到提高。与对比例2相比，该实施例制备的涂层综合性能有了明显提高。
实施例2
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干，随后在铌合金表面溅射150μm厚度的Mo-W薄层，其元素按原子百分比Mo 80at.％，余量为W，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为30sccm，氩气溅射气压为0.2Pa。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo58％，Nb 9.0％，Al 3.0％，W 3.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为22h，转速为300r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置合金粉末厚度为 1.0mm，随后将其放置于110℃加热炉中，干燥15min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.3kW，扫描速度9mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为 8.6MPa，MoSi2涂层显微硬度1081HV。
实施例3
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干，随后在铌合金表面溅射150μm厚度的Mo-W薄层，其元素按原子百分比Mo 90at.％，余量为W，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为30sccm，氩气溅射气压为0.2Pa。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo55％，Nb 11.0％，Al 4.5％，W 6.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为22h，转速为300r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置合金粉末厚度为 1.0mm，随后将其放置于110℃加热炉中，干燥15min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.5kW，扫描速度7mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为 9.1MPa，MoSi2涂层显微硬度1093HV。
实施例4
首先将对铌合金进行表面抛光，用酒精清洗并烘干，随后在铌合金表面溅射200μm厚度的Mo-W薄层，其元素按原子百分比Mo 90at.％，余量为W，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为30sccm，氩气溅射气压为0.2Pa。采用行星式球磨机，将质量百分比组成为Mo52％，Nb 14％，Al 5.5％，W 6.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为24h，转速为350r/min。此后，将该合金粉末采用丙酮粘附在溅射Mo-W薄层的铌合金表面，预置合金粉末厚度为1.5mm，随后将其放置于120℃加热炉中，干燥20min。采用激光器对预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率 2.7kW，扫描速度5mm/s。经检测基体与涂层的结合强度为8.9MPa， MoSi2涂层显微硬度1147HV。

Claims (8)

1.一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对铌合金进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)通过磁控溅射在步骤(1)获得的铌合金上溅射Mo-W层；
(3)将含硅合金粉末进行球磨；
(4)将步骤(3)获得的含硅合金粉末预置在步骤(2)获得的溅射Mo-W层的铌合金上；
(5)采用激光器对步骤(4)获得的预置合金粉末的铌合金进行激光扫描，在铌合金表面制成MoSi2涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述含硅合金粉末的成分为按质量百分比由以下成分组成Mo 52～63％，Nb 3.5～14％，Al2.0～5.5％，W 3.0～6.0％，余量为Si和各杂质元素，杂质元素的总量小于0.5％。
3.根据权利要求2所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，所述Mo、Nb、Al、W和Si均以粉末的形式加入，各元素粉末纯度大于99.5％，颗粒直径小于4.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溅射Mo-W层，其元素按原子百分比Mo 80～90at.％，余量为W，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25～35sccm，氩气溅射气压为0.15～0.35Pa。
5.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述预置，为采用酒精或丙酮将含硅合金粉末粘附在溅射Mo-W层的铌合金表面，预置含硅合金粉末厚度为1.0～1.5mm，并置于110～120℃加热炉中，干燥15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的Mo-W层的厚度为100～200μm。
7.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述球磨的时间为18～24h，球磨转速为300～400r/min。
8.根据权利要求1所述的一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述激光扫描的搭接率为40～60％，激光功率2.3～2.7kW，扫描速度5～9mm/s。
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