CN101538127A - 一种金属钛与玻璃极柱的封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属与玻璃封接技术领域，尤其是金属钛及钛合金与玻璃封接的工艺方法，包括如下步骤：1)将极柱、玻璃珠、金属钛壳体加入模具中，锁紧模具；2)将紧固好的模具放入真空炉中，用高纯氩气洗炉；3)对炉内抽真空，真空度为6.0×10－3Pa；4)充入高纯氩气，使炉内压力为0.85～0.9标准大气压；5)进行升温作业，6)降温处理至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。本发明的钛玻璃封接组件，其漏率可以达到＜1×10－9Pa.m3/s，绝缘电阻比现有技术的电池极柱组件提高1倍。经测试，性能稳定，质量可靠，可以完全满足热电池的工作要求。
Description
技术领域。
本发明属于金属与玻璃封接技术领域，尤其是金属钛及钛合金与玻璃封接的工艺方法。
背景技术
在锂电池电池盖组封接生产过程中，使用传统的玻璃-金属封接方法，一般采用在氮气保护的气氛炉内进行，由于操作过程中与空气相通，在封接作业完成后，盖板壳体和中心极柱的氧化都比较严重，需要进行后续的表面酸洗处理；另外在传统的封接工艺中，烧结方法使用的模具一般为下固定式结构，这种方法生产的产品，中心极柱易偏离设计位置，易在玻璃与盖体封接的边缘产生缺陷，造成质量隐患；另外，传统工艺生产的钛金属玻璃封接产品的封接质量不理想，漏率只能达到8.4×10-7～2.1×10-7Pa.m3/s，与此种产品的性能指标相差比较远，所以传统工艺不适合稀有金属钛及钛合金与玻璃的封接。
发明内容
针对现有技术中锂电池中心极柱封接生产中存在的氧化比较严重，封接边缘产生缺陷，质量不稳定的技术问题，本发明的目的在于提供一种金属钛与玻璃极柱的封接方法，其包括如下步骤：
一种金属钛与玻璃极柱的封接方法，特征在于，包括如下步骤：
1)将极柱装入石墨模具的上下模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
2)将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％的氩气洗炉两次；
3)开始对炉内抽真空，真空度不低于到6.0×10-3Pa；
4)充入纯度为99.99％的氩气，使炉内压力为0.85～0.9个标准大气压，以保证在升温后气体膨胀时，达到与外界压力平衡的效果；
5)进行升温作业，从室温开始升温，升温速率300℃/h，于150～160℃时保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1000～1020℃时保温40～45min；
6)降温处理，以50～60℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以30～35℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。
利用本发明所生产的钛金属玻璃封接组件，其漏率可以达到＜1×10-9Pa.m3/s，而且绝缘电阻比现有技术的生产的盖组的绝缘电阻提高1倍左右。经测试，性能稳定，质量可靠，可以完全满足热电池的工作要求。
附图说明
图1是本发明的金属钛与玻璃极柱的封接装置示意图
其中：极柱1，石墨模具2，金属钛壳体3，玻璃珠4
具体实施方式
图1是本发明的方法在烧结时使用的装置，图中示意为装置中极柱1穿过上下模板2的孔中，装置中组装好的玻璃颗粒4位于金属钛材料3构成的围框与石墨板的上下模板所围成的模具腔体内，玻璃颗粒4围绕极柱1充满模具腔体。
实施例1
本例中封接孔尺寸为Φ6mm，封接孔厚度为2mm，极柱为Φ2mm的4J29的可伐丝，
①实验开始，将极柱1，石墨模具2，金属钛壳体3，玻璃珠4等各零部件如图1所示装配好，将模具紧固好；
②将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％的氩气洗炉两次；
③对炉内抽真空，真空度为6.0×10-3Pa；
④充入纯度为99.99％的氩气，使炉内压力为0.9个标准大气压；
⑤进行升温作业，从室温开始升温，速率300℃/h，于150℃保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1020℃保温40min；
⑥降温处理，以60℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以30℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。测其漏率可达到＜6.5×10-9Pa.m3/s，绝缘电阻可达到＞500MΩ。
实施例2
本例中封接孔尺寸为Φ6.5mm，封接孔厚度为3mm，极柱为Φ3mm的4J29的可伐丝。
①实验开始，将极柱1，石墨模具2，金属钛壳体3，玻璃珠4等各零部件如图1所示装配好，将模具紧固好；
②将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％的氩气洗炉两次；
③对炉内抽真空，真空度为6.0×10-3Pa；
④充入纯度为99.99％的氩气，使炉内压力为0.85个标准大气压；
⑤进行升温作业，从室温开始升温，速率300℃/h，在160℃保温30min，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1000℃保温45min；
⑥以50℃/h的速率降温，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以35℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。测其漏率可达到＜5.4×10-9Pa.m3/s，绝缘电阻可达到＞500MΩ。
实施例3
本例中封接孔尺寸为Φ6mm，封接孔厚度为5mm，极柱为Φ2mm的4J29的可伐丝，
①将极柱装入石墨模具的上下石墨模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
②将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％氩气洗炉两次；
③对炉内抽真空，真空度为6.0×10-3Pa；
④充入纯度为99.99％的氩气，使炉内压力为0.87个标准大气压；
⑤进行升温作业，从室温开始升温，速率300℃/h，在155℃保温30min，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1010℃保温42min；
⑥以55℃/h的速率降温，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以33℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。测其漏率可达到＜2.1×10-9Pa.m3/s，绝缘电阻可达到＞500MΩ。
利用本发明所生产的钛玻璃封接组件，经测试，性能稳定，质量可靠，可以完全满足热电池的工作要求。
Claims (4)
1.一种金属钛与玻璃极柱的封接方法，特征在于，包括如下步骤：
1)将极柱装入石墨模具的上下石墨模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
2)将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％氩气洗炉两次；
3)开始对炉内抽真空，真空度不低于到6.0×10-3Pa；
4)充入纯度为99.99％的高纯氩气，使炉内压力0.85～0.9个标准大气压，以保证在升温后气体膨胀时，达到与外界压力平衡的效果；
5)进行升温作业，从室温开始升温，升温速率300℃/h，于150～160℃时保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1000～1020℃时保温40～45min；
6)降温处理，以50～60℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以30～35℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。
2.根据权利要求1所述的金属钛与玻璃极柱的封接方法，特征在于，包括如下步骤：
1)将极柱装入石墨模具的上下石墨模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
2)将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％氩气洗炉两次；
3)开始对炉内抽真空，真空度不低于到6.0×10-3Pa；
4)充入纯度为99.99％的高纯氩气，使炉内压力0.9个标准大气压，以保证在升温后气体膨胀时，达到与外界压力平衡的效果；
5)进行升温作业，从室温开始升温，升温速率300℃/h，于150℃时保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1020℃时保温40min；
6)降温处理，以60℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以30℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。
3.根据权利要求1所述的金属钛与玻璃极柱的封接方法，特征在于，包括如下步骤：
1)将极柱装入石墨模具的上下石墨模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
2)将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％氩气洗炉两次；
3)开始对炉内抽真空，真空度不低于到6.0×10-3Pa；
4)充入纯度为99.99％的高纯氩气，使炉内压力0.85个标准大气压，以保证在升温后气体膨胀时，达到与外界压力平衡的效果；
5)进行升温作业，从室温开始升温，升温速率300℃/h，于160℃时保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1000℃时保温45min；
6)降温处理，以50℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以35℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。
4.根据权利要求1所述的金属钛与玻璃极柱的封接方法，特征在于，包括如下步骤：
1)将极柱装入石墨模具的上下石墨模板的孔中，将玻璃珠，金属钛壳体加入模具中，将模具紧固好；
2)将紧固好的模具放入真空炉中，密封好真空炉，用纯度为99.99％氩气洗炉两次；
3)开始对炉内抽真空，真空度不低于到6.0×10-3Pa；
4)充入纯度为99.99％的高纯氩气，使炉内压力0.87个标准大气压，以保证在升温后气体膨胀时，达到与外界压力平衡的效果；
5)进行升温作业，从室温开始升温，升温速率300℃/h，于155℃时保温30min后，按照300℃/h的升温速率继续升温，达到1010℃时保温42min；
6)降温处理，以55℃/h的速度，从1000℃开始，持续降温至200℃，然后以33℃/h的速率将至室温，得到金属钛及钛合金玻璃封装组件。
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