CN111101020B - 一种锆石墨烯吸气材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种锆石墨烯吸气材料及其制备方法，该合金成分的质量百分比为锆40%~90%、石墨烯10%~60%，锆采用锆粉或氢化锆粉，石墨烯采用单层、少层或多层石墨烯；两种材质的粉体通过机械合金化或者粉末冶金真空烧结形成锆石墨烯吸气材料。优点：1）用作吸气材料，拓展新的吸气材料门类，拥有较大的微观吸气表面积和复杂的内部微观结构，具有优异的吸气性能；2）制作真空电子元器件零部件，具有较好的吸收残气能力。

Description

一种锆石墨烯吸气材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种锆石墨烯吸气材料及其制备方法，属于电子元件材料技术领域。

背景技术

真空电子元器件在电子信息领域中广泛使用，如行波管、X射线管、红外芯片等。真空电子元器件内部一般为真空结构，器件内部真空度对器件的寿命、精度都有重要影响。为消除器件内杂质气体，确保器件真空度良好，通常需在器件内安装吸气材料，也有使用吸气材料制作成真空电子元器件的阴极、密封胶等零部件，同时起到吸气的作用。目前主要的吸气合金材料有钛钼、锆铝、锆钒铁等，这些材料大多是钛或锆与其他一些金属或非金属制成的合金，种类比较缺乏，性能上也未有较大突破，已逐渐难以满足现代电子元器件高效生产的需求。石墨烯是近年来快速发展的一种新型材料，具有较高的硬度，巨大的比表面积，特殊的物理化学性质，正逐渐扩展应用到化学、建筑、机械等各个领域，在电子器件领域方面的应用前景也十分可观。

发明内容

本发明提出的是一种锆石墨烯吸气材料及其制备方法，用于真空器件内消除杂质气体、可作为阴极材料直接用作真空电子元器件的零部件，也可以与特殊胶体结合用作半导体的封装材料，其吸收残气的能力比传统锆石墨吸气材料有大幅度的提高。

本发明的技术解决方案：一种锆石墨烯吸气材料，其内部组分的质量百分比为：锆40%~90%、石墨烯10%~60%。所述锆采用锆粉或氢化锆粉，采用火器级、工业级或更高等级的海绵锆通过球磨制粉制成锆粉，或直接使用电真空锆粉、氢化锆粉；纯度大于95%，颗粒度小于100目。所述石墨烯采用单层、少层或多层石墨烯，碳含量大于95%，片层直径大于0.1微米，小于100微米。

该材料的制备方法，具体包括如下内容：

1）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉加入机械合金化设备，将锆粉与石墨烯机械合金化，制成锆石墨烯吸气材料；

2）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉放入压制模具，使用压机或等静压设备，压制成型，制成吸气剂或真空材料、零部件；

3）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉与胶质均匀混合，密闭保存；使用时倒入专用模具形成需要的零部件，或者涂覆在真空器件的封接处用于粘接真空零部件，同时起到吸气作用；

4）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉加入模具，置入真空烧结设备，烧结制成吸气剂或真空零部件。

本发明的优点：

1）具有非常优异的吸气性能，可作为一种新型吸气剂材料，增加吸气剂合金材料门类；

2）拥有较大的微观吸气表面积和复杂的内部微观结构，使其具备良好的吸气能力，可用于制造真空电子器件中的材料或零部件。

具体实施方式

一种锆石墨烯吸气材料，其内部组分的质量百分比为：锆40%~90%、石墨烯10%~60%。

所述锆采用锆粉或氢化锆粉，采用火器级、工业级或更高等级的海绵锆通过球磨制粉制成锆粉，或直接使用电真空锆粉、氢化锆粉；纯度大于95%，颗粒度小于100目。

所述石墨烯采用单层、少层或多层石墨烯，碳含量大于95%，片层直径大于0.1微米，小于100微米。

该材料的制备方法，具体包括如下内容：

1）将锆粉与石墨烯粉混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉进行在混料机上混合3h以上，制成锆石墨烯均匀混合粉；

2）使用过程1）所述锆粉与石墨烯均匀混合粉，将混合粉进行球磨10h以上使之机械合金化，制成锆石墨烯吸气粉；

3）使用过程1）或过程2）制成的粉体，将粉体放入压制模具，使用压机或等静压设备，使用1吨/平方厘米以上的压力，压制成型，制成吸气剂或真空电子零部件；

4）使用过程1）或过程2）制成的粉体，将粉体与环氧树脂等胶质均匀混合，密闭保存；使用时倒入专用模具凝固形成需要的零部件，或者涂覆在真空器件的封接处用于粘接真空零部件，同时起到吸气作用；

5）使用过程1）或过程2）制成的粉体，将混合粉加入模具，置入真空烧结设备，在800度以上的烧结温度，烧结1h以上，制成吸气剂或真空零部件。

使用锆石墨烯吸气材料制成ZCn10P820X型吸气剂，进行吸气性能检测。该吸气剂为外径10mm高度2mm的圆片状产品，采用锆粉和多层石墨烯按70%:30%的比例制成混合粉，在金属模具中使用1吨的压力压制成型后，经950度1h烧结制成吸气剂。根据GB/T25497-2010标准进行定压法吸气性能检测，产品激活条件：850摄氏度保温10分钟，测试温度：20摄氏度，测试气体：氢气：测试上方压强：4E-4Pa。测试结果表明，锆石墨烯吸气材料的起始吸气速率为2000ml/（cm².s），此数值比传统锆石墨吸气剂提高50%以上，优于锆铝16等常见锆基吸气剂。

下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

使用电真空锆粉70g，纯度大于97%，粒度小于325目；多层石墨烯粉末30g，纯度大于95%，片层直径5-50微米。

将两种粉末混合，并在混料机上混合3h；取混合粉1000毫克，放入压制模具，模具内尺寸为直径10mm，高度2mm的圆片形，使用1吨压力，将粉体压制成片状毛坯；将毛坯放入真空烧结炉，采用950度高温，在0.001Pa以上的真空条件下烧结1h，冷却后出炉得到吸气剂ZCn10P820X。

使用方法：将吸气剂ZCn10P820X置入真空器件玻壳内，在0.01Pa以上的真空条件下，使用高频机激活吸气剂至800度维持10min。吸气剂冷却后即可进入工作状态。

实施例2

使用电真空锆粉45g，纯度大于97%，粒度小于325目；少层石墨烯粉末5g，纯度大于97%，片层直径10-20微米。

将两种粉末混合，并在球磨机上混合72h，使之机械合金化；取锆-石墨烯合金粉2g，与环氧树脂胶18g混合搅拌均匀制成吸气胶，密闭包装；使用该胶体粘接真空器件，粘接后，在真空条件下使用200度的温度加热粘接处1小时以上，加速胶体凝固，并激活吸气材料；冷却至室温后吸气材料即可进入工作状态。

在本说明书的描述中，参考术语“实施例”“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (2)

1.一种锆石墨烯吸气材料，其特征在于：其内部组分的质量百分比为：锆40%~90%、石墨烯10%~60%；所述的锆采用锆粉或氢化锆粉，采用火器级、工业级或更高等级的海绵锆通过球磨制粉制成锆粉，或直接使用电真空锆粉、氢化锆粉；其纯度大于95%，颗粒度小于100目；所述的石墨烯采用单层、少层或多层石墨烯，碳含量大于95%，片层直径大于0.1微米，小于100微米。

2.如权利要求1所述的一种锆石墨烯吸气材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下方法：

1）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉加入机械合金化设备，将锆粉与石墨烯机械合金化，制成锆石墨烯吸气材料；

或者2）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉放入压制模具，使用压机或等静压设备，压制成型，制成吸气剂或真空材料、零部件；

或者3）或将锆粉与石墨烯粉均匀混合；其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉与胶质均匀混合，密闭保存；使用时倒入专用模具形成需要的零部件，或者涂覆在真空器件的封接处用于粘接真空零部件，同时起到吸气作用；

或者4）将锆粉与石墨烯粉均匀混合，其中锆粉质量百分比为40-90%，余量为石墨烯；将混合粉加入模具，置入真空烧结设备，烧结制成吸气剂或真空零部件。