CN110616388A - 一种抗粉化块体吸气剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨；将吸气合金粉末与0.1~70%wt%钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；将上述合金混合物在钢性模具中进行压制形成压坯；在真空度为3~5×10‑3 Pa的真空环境下，对压坯进行真空烧结，即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。本发明产生的块体吸气剂产品，在MEMS晶元级封装中具有较好的韧性，克服了产品使用过程中掉粉掉渣的现象，能够维持晶元封装后在振动环境下较好的真空度，有利于延长使用寿命，并且结构设计简单，适合大批量生产，可以有效地满足用户的需求。

Description

一种抗粉化块体吸气剂的制备方法
技术领域
本发明涉及MEMS晶元级高真空封装领域，特别涉及一种抗粉化块体吸气剂的制备方法。
背景技术
“物联网”时代的来临激增了智能芯片的需求，在全球掀起了MEMS（微电子机械系统 Micro-Electro-Mechanical System） 器件的发展浪潮。作为MEMS 器件真空封装使用的关键材料—吸气材料，其吸气性能的大小、与晶元基体的结合强度等参数，成为控制MEMS器件灵敏性、稳定性的关键技术指标。
MEMS 器件之所以需要用吸气材料，是因为将吸气材料置于MEMS 器件中真空封装后，吸气材料能改善器件的真空度，大大提高MEMS器件的灵敏性、安全性、稳定性和可靠性。MEMS 器件含有机械运动部件，如果真空环境不好，部件在运动过程中会受到气体的阻尼，导致器件要消耗多余的能量，更重要的是器件的Q 值会随着压力的增高而降低，从而影响MEMS器件的性能。如果在高真空环境下，自由粒子有比较长的分子平均自由程，且能抑制传导传热；同时，高真空会产生提高的击穿电压，确保MEMS器件的高效化和长寿命。
吸气材料的主要作用是吸收真空电子器件尤其是去离子真空管在机械排气之中或之后所保留的残余气体，提高管内的真空度，确保器件的正常工作，延长使用寿命，提高器件的可靠性。高真空环境需要吸气效率高的块体吸气剂材料，所以发明一种吸气效率高且在运动条件或振动环境下具有抗粉化能力的吸气材料至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸气效率高、使用寿命长的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种抗粉化块体吸气剂的制备方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得300目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
3) 将上述合金混合物在钢性模具中进行压制形成压坯；
4) 在真空度为3~5×10-3 Pa的真空环境下，对压坯进行真空烧结，即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
作为本发明的优选方案，所述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir。；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
作为本发明的进一步优选方案，所述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
作为本发明的进一步优选方案，所述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.2~2 mm。
作为本发明的进一步优选方案，所述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1~70 %wt%。
作为本发明的进一步优选方案，所述钛及钛合金纤维与吸气合金粉末的成型压力为1~200 Mpa，保压1~30 s，压坯相对密度为30~60 %。
作为本发明的进一步优选方案，所述压坯的烧结工艺为在900~1030 ℃下保温0.2~2 h。
附图说明
图1钛及钛合金纤维图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种抗粉化块体吸气剂的制备方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得300目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
3) 将上述合金混合物在钢性模具中进行压制形成压坯；
4) 在真空度为3~5×10-3 Pa的真空环境下，对压坯进行真空烧结，即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
上述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir。；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
上述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
上述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.2~2 mm。
上述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1~70 % wt%。
上述钛及钛合金纤维与吸气合金粉末的成型压力为1~200 Mpa，保压1~30 s，压坯相对密度为30~60 %。
上述压坯的烧结工艺为在900~1030 ℃下保温0.2~2 h。
实施例1
以Zr56.97V35.85Cr7.18（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1100℃×5 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目~200目粉末，将图1中钛合金纤维剪碎后，与吸气粉末混合按照1：9 混合，混合均匀后，将粉末装入钢性模具中，在50 Mpa的压力下进行压制获得压坯，将压坯装入真空烧结炉进行烧结，3.5×10-3 Pa，烧结工艺1000 ℃×1h。生成高强度的多孔吸气材料：在480 ℃激活15 min后，其总吸氢量为：201 cm3·Pa/g。。
实施例2
以Zr30Ti3.33V66.69（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1050℃×6 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目~200目粉末，将图1中钛合金纤维剪碎后，与吸气粉末混合按照8：92混合，混合均匀后，将粉末装入钢性模具中，在100 Mpa的压力下进行压制获得压坯，将压坯装入真空烧结炉进行烧结，真空度为3×10-3 Pa，烧结工艺1020 ℃×1h。生成高强度的多孔吸气材料，此材料在380 ℃激活20 min后，其总吸氢量为：137 cm3·Pa/g。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于抗粉化块体吸气剂的制备方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得300目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
3) 将上述合金混合物在钢性模具中进行压制形成压坯；
4) 在真空度为3~5×10-3 Pa的真空环境下，对压坯进行真空烧结，即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir。；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
3.根据权利要求2所述的所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
4.根据权利要求1所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.2~2 mm。
5.根据权利要求1所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1~70 % wt%。
6.根据权利要求1所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述钛及钛合金纤维与吸气合金粉末的成型压力为1~200 Mpa，保压1~30 s，压坯相对密度为30~60 %。
7.根据权利要求1所述的一种抗粉化块体吸气剂的制备方法，其特征在于：所述压坯的烧结工艺为在900~1030 ℃下保温0.2~2 h。
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