CN101538671B - 快速凝固超高强度镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属材料技术领域的快速凝固超高强度镁合金材料及其制备方法。本发明提供的快速凝固镁合金材料包括的组分及其重量百分比为：镁49.8-69.6％、镍11.2-18.3％、钆10.0-32.2％、钕0-15.0％。本发明还提供了制备方法，具体为：金属镁、镍、钆、钕按规定重量百分比配料，在氩气保护气氛下，高频感应熔炼，直至熔化均匀，得到母合金锭；将上述母合金锭破碎后采用感应加热重新熔化后，经铜模冷却后获得快速凝固镁合金材料。该快速凝固镁合金材料具有如下特点：塑性好，密度低，比强度高，与镁基非晶合金相比，比强度提高幅度最高达到44％，超过250MPa/g·cm-3的超高强度镁合金的性能水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域的合金及其制备方法，具体涉及一种快速凝固超高强度镁合金及其制备方法。
背景技术
轻质金属材料应用，有助于交通工具(如汽车，摩托车，航天飞行器等)的轻量化，从而节能环保。镁合金具有高的比强度、比刚度、比弹性模量，日益受到材料工作者的关注。快速凝固技术可使金属材料获得非平衡相，如非晶，纳米晶，准晶等，这些非平衡相可大大提高金属材料机械性能。在镁合金材料领域，采用快速凝固技术获得的镁基大块非晶合金，其屈服强度和断裂强度都大大高于普通镁合金，并且其比强度高的优势更加突出。但这些镁基大块非晶合金的合金体系所含镁含量较低，原子含量低于80％或重量比只占33.3％左右，这使得它们密度大大的提高，弱化了其比强度的优点。同时，这些镁基大块非晶合金的塑性较差，这也极大地限制了镁基非晶合金作为工程材料的实际应用。
经对现有技术的文献检索发现，Men H等在《J.Mater.Research》(《材料研究杂志》，2003年18卷1502-1504页)发表了题为“Fabrication ofternary Mg-Cu-Gd bulk metallic glass with high glass-forming abilityunder air atmosphere”(“大气下制备具有高非晶形成能力的Mg-Cu-Gd三元大块金属玻璃”)的论文，提出在大气下利用普通铜模喷铸方法制备出直径为8mm的非晶合金圆棒，但该非晶合金在室温下即会发生由于结构驰豫导致的室温脆化，从而使得镁基非晶材料的机械性能明显下降，没有任何塑性；并且其合金的镁含量只占33.3wt.％，使得密度达到3.8g/cm3，大大高于普通镁合金密度(低于2g/cm3)。尽管其最高强度达到834MPa，但其比强度只有220MPa/g·cm-3，尚未达到比强度250MPa/g·cm-3超高强度镁合金的水平。一般认为，镁合金强度＞500MPa，比强度＞250MPa/(g·cm-3)，即被称为超高强度镁合金(文献：郭学锋，魏建锋，张忠明，镁合金与超高强度镁合金，铸造技术，2002年23卷3期，pp.133-136)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种快速凝固超高强度镁合金及其制备方法，改善快速凝固镁非晶合金的塑性，降低其密度，并保持较高的强度(＞700MPa)，进一步提高其比强度，使其比强度达到了278～316MPa/g·cm-3的超高强度镁合金的水平，适合于航空航天、国防军工等高端市场对超高强度镁合金结构材料的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明快速凝固镁合金材料的包括下列组分(按重量百分比)：49.8-69.6％镁、11.2-18.3％镍、10.0-32.2％钆、0-15.0％钕。上述镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99.9％以上。
本发明所涉及的快速凝固镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯金属镁、金属镍、金属钆、金属钕按上述重量百分比配料。金属切成厚度为1mm的薄片，以利于下述步骤中的熔炼金属快速均匀。
(2)将(1)中准备好的原料混合，放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉高频感应加热电流由10安培逐渐增加至12安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。
所述熔炼，其过程维持在25-30分钟。前10分钟电流为10安培，接着10分钟为11安培，最后后5-10分钟电流为12安培。
所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99.999％的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。
(3)将(2)中所得的母合金锭破碎后采用感应加热重新熔化，在0.05MPa左右压力下，熔体喷铸入直径为2mm，长大于50mm铜模圆柱型腔内，从而制得由铜模冷却的快速凝固镁合金材料。
所述铜模喷铸工艺，在密封型腔进行，气氛为氩纯度大于99.99％的纯氩气氛，气氛压力为0.9个大气压。
所述铜模，其直径应大于10厘米，以保证快速冷却。
本发明提供的快速凝固镁合金，是以镁为主要成分，镍元素，钆元素和钕元素作为合金元素。与现有快速凝固镁非晶合金相比，具有的有益效果是：该合金系列具有镁含量高，密度低，比强度高，塑性好。该系列快速凝固镁合金的优异性能使其在新型轻质结构材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1快速凝固镁合金材料(含非晶合金比较例)的圆柱样品横截面的X射线衍射分析图谱
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例组分及其重量百分比为：18.3％镍、16.3％钆、15.0％钕，其余为镁(50.4％)，即表示为Mg-18.3％Ni-16.3％Gd-15.0％Nd。
其具体制备方法如下：
步骤一：将高纯金属镁、金属镍、金属钆、金属钕按上述重量百分比配料。并将金属切成厚度为1mm的薄片。
步骤二：将第一步骤中准备好的原料一起混合，放入石墨坩埚中，由高频感应加热熔炼；熔炼中，逐渐提高感应炉电流，前10分钟采用10安培电流加热，接着10分钟以11安培电流加热，最后5-10分钟采用12安培电流加热；这样实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。整个熔炼过程在密封腔室中进行，气氛为纯度大于99.999％的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。
步骤三，将步骤二中所得的母合金锭破碎后取10克放入外径为18mm的石英管中，采用感应加热重新熔化；在0.05MPa左右压力下，熔体喷铸入直径为2mm，长度为55mm铜模圆柱型腔内，获得快速凝固镁合金材料。喷铸专用设备中的气氛如下：先采用机械泵预抽真空(真空度5Pa)、然后分子泵抽高真空(真空度＜3×10-3Pa)后，充入高纯氩气至0.9atm。
经检测和测试，该快速凝固镁合金材料压缩最高强度、塑性应变量、密度、比强度分别为：903Mpa、2.4％、2.90g/cm3、3.12×105Nm/kg，如表1所示。
实施例2～实施例6
按实施例1的方法步骤制备各种配比的快速凝固镁合金材料，其组分重量百分比和力学性能参数列于表1。
表1快速凝固镁合金材料机械性能(比较例为非晶合金)
| 编号 | 镁合金组分重量百分比 | 最高强度(MPa) | 塑性应变(％) | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 比强度(MPa/g·cm<sup>-3</sup>) |
| 实施例1 | Mg-18.3％Ni-16.3％Gd-15.0％Nd | 903 | 2.4 | 2.89 | 312 |
| 实施例2 | Mg-18.0％Ni-32.2％Gd | 816 | 4.1 | 2.94 | 278 |
| 实施例3 | Mg-18.2％Ni-24.3％Gd-7.4％Nd | 846 | 1.8 | 2.93 | 289 |
| 实施例4 | Mg-17.0％Ni-15.3％Gd-14.0％Nd | 842 | 2.6 | 2.82 | 299 |
| 实施例5 | Mg-15.8％Ni-14.10％Gd-12.9％Nd | 767 | 4.5 | 2.71 | 283 |
| 实施例6 | Mg-11.2％Ni-10.0％Gd-9.2％Nd | 742 | 13 | 2.35 | 316 |
| 比较例 | Mg-33.5％Cu-33.1％Gd | 834 | 0 | 3.79 | 220 |
表1数据表明，本发明各个实施例提供凝固镁合金材料与镁基非晶合金相比，其密度要低0.8g/cm3以上，塑性也明显提高，尤其是比强度的提高很明显，提高幅度为26％～44％，所实施例的比强度均超过了国际上普遍认定的250MPa/g·cm-3超高强度镁合金的性能指标。
图1是本发明实施例1～实施例6所得凝固镁合金材料的圆柱样品中间部位横截面的X射线衍射分析谱。如图所示，各个实施例提供快速凝固镁合金材料的图谱中，衍射峰在30-40之间存在馒头峰，表明其含有非晶相或纳米晶相，并含有-Mg，Mg2Ni和Mg12Nd相。而比较例由单一非晶相组成。
Claims (3)
1.一种快速凝固超高强度镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属镁49.8-69.6％、金属镍11.2-18.3％、金属钆10.0-32.2％和金属钕0-15.0％依次配料；
(2)将(1)中准备好的原料混合，放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，逐渐将感应炉高频感应加热电流由10安培增加至12安培，对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭；
所述熔炼的过程维持在25-30分钟，其中：前10分钟电流为10安培，接着10分钟为11安培，最后5-10分钟电流为12安培，该熔炼在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为氩纯度大于99.999％的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压；
(3)将(2)中所得的母合金锭破碎后采用感应加热重新熔化，在0.05MPa压力下，熔体喷铸入直径为2mm，高度为55mm铜模圆柱型腔内，从而制得由铜模冷却的快速凝固镁合金材料；
所述熔化在密封型腔进行，气氛为氩纯度大于99.99％的纯氩气氛，气氛压力为0.9个大气压；
所述铜模，直径大于10厘米。
2.一种根据权利要求1所述方法制备得到的快速凝固超高强度镁合金。
3.根据权利要求2所述的快速凝固超高强度镁合金，其特征是，所述的镁、镍、钆、钕，其原料均为纯度在99.9％以上。
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