CN110819848A - 一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，所述方法包括如下步骤：将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；用上述吸气合金粉末与与0.01~2%(质量分数)硬脂酸混合均匀形成合金粉末；用上述合金粉末与0.1~70%wt%钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；将上述合金混合物在室温下通过轧机进行粉末轧制形成轧制板；在真空度为3~6×10‑3 Pa的真空环境下，对轧制板进行真空烧结，即可得到纤维增塑性吸气轧制板。本发明工艺流程短、节能、成本较低、压坯或产品成分精确可控、成材率较高。
Description
技术领域
本发明涉及航天工业领域，特别涉及一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法。
背景技术
粉末轧制工艺因其高效的成型方法，被广泛的应用于航天工业、制药工业、石油化工行业、半导体工业的过滤分离、能源环保、流体输送、电解制氢等行业及真空工业的吸气布气系统中多孔钛合金板材及多孔吸气板材的生产。
粉末轧制工艺因为金属粉末轧制过程是通过控制喂料量、轧辊缝隙、轧制速度制备出具有不同厚度与性能的多孔吸气材料板材。该技术可以连续稳定地生产金属板状过滤元件、吸气元件，并且由其轧制的板状过滤元件具有厚度均匀、孔隙分布均匀以及生产成本低等特点。但是，该技术对于一些脆性粉末等，此方法的应用受到限制，因此，需要在粉末中增加一些添加剂如硬脂酸或者有机溶剂来弥补。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸气效率高、使用寿命长的一种用抗粉化块体吸气剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于维增塑性吸气粉末的轧制方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与与0.01~2% (质量分数)硬脂酸混合均匀形成合金粉末；
3)用上述合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
4) 将上述合金混合物在室温下通过轧机进行粉末轧制形成轧制板；
5) 在真空度为3~6×10-3 Pa的真空环境下，对轧制板进行真空烧结，即可得到纤维增塑性吸气轧制板。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：与传统没有添加纤维增塑吸气粉末轧制方法比较，纤维增塑性的吸气材料具有较好的塑性，改善了该技术对于一些脆性粉末等需要在粉末中增加一些添加剂如有机溶剂来弥补的缺点，而且有机溶剂容易增碳，使得吸气材料的杂质增加。本申请中在吸气粉末添加纤维增塑的方法，使轧制过程中容易成型；纤维增塑性吸气粉末轧制成形具有工艺流程短、节能、成本较低、压坯或产品成分精确可控、成材率较高的特点。成品率增加，降低成本，有利于大型生产。生产的吸气板材有较好的韧性，不容易在使用中发生掉粉现象。能够在振动环境下维持较好的真空度，有利于元器件延长使用寿命。用此方法产生的产品，能够满足工业运输中、海洋运输中真空吸气材料用于真空绝热板这大尺寸、超规格的形状要求。满足实现批量化的生产。
作为本发明的优选方案，所述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
作为本发明的进一步优选方案，所述RE包括稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
作为本发明的进一步优选方案，所述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.01~2 mm。
作为本发明的进一步优选方案，所述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1-70 %wt%。
作为本发明的进一步优选方案，所述轧机的轧制压力为10~120 kN、轧制速度为1~5 m/min、辊缝为1~4 mm。
作为本发明的进一步优选方案，所述轧制板的的烧结工艺为在1000～1200 ℃下保温0.2～2 h。
附图说明
图1为纤维增塑吸气材料轧制与烧结示意图。
其中，1合金粉末，2轧机，3纤维增塑性吸气轧制板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于维增塑性吸气粉末的轧制方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与与0.01~2% (质量分数)硬脂酸混合均匀形成合金粉末；
3)用上述合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
4) 将上述合金混合物在室温下通过轧机进行粉末轧制形成轧制板；
5) 在真空度为3~6×10-3 Pa的真空环境下，对轧制板进行真空烧结，即可得到纤维增塑性吸气轧制板。
上述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
上述RE包括稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
上述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.01~2 mm。
上述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1-70 % wt%。
上述轧机的轧制压力为10~120 kN、轧制速度为1~5 m/min、辊缝为1~4 mm。
上述轧制板的的烧结工艺为在1000～1200 ℃下保温0.2～2 h。
实施例1
以Zr56.97V35.85Cr7.18（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1100℃×5 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目-200目粉末，将图1中钛合金纤维剪碎后，与吸气粉末混合按照1：9 混合，混合均匀后，将粉末装入钢性模具中，在50 Mpa的压力下进行压制获得压坯，将压坯装入真空烧结炉进行烧结，3.5×10-3 Pa，烧结工艺1000 ℃×1h。生成高强度的多孔吸气材料：在480 ℃激活15 min后，其总吸氢量为：201 cm3·Pa/g。。
实施例2
以Zr30Ti3.33V66.69（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1050℃×6 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目-200目粉末，将图1中钛合金纤维剪碎后，与吸气粉末混合按照8：92混合，混合均匀后，将粉末装入钢性模具中，在100 Mpa的压力下进行压制获得压坯，将压坯装入真空烧结炉进行烧结，真空度为3×10-3 Pa，烧结工艺1020 ℃×1h。生成高强度的多孔吸气材料，此材料在380 ℃激活20 min后，其总吸氢量为：137 cm3·Pa/g。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于维增塑性吸气粉末的轧制方法是按以下步骤进行的：
1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；
2) 用上述吸气合金粉末与与0.01~2% (质量分数)硬脂酸混合均匀形成合金粉末；
3)用上述合金粉末与0.1~70 % wt% 钛及钛合金纤维均匀混合形成合金混合物；
4) 将上述合金混合物在室温下通过轧机进行粉末轧制形成轧制板；
5) 在真空度为3~6×10-3 Pa的真空环境下，对轧制板进行真空烧结，即可得到纤维增塑性吸气轧制板。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述合金的种类包括：
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
3.根据权利要求2所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述RE包括稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述钛及钛合金纤维的直径为0.04~0.09 mm，长度为0.01~2 mm。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述钛及钛合金纤维重量比比例为0.1-70 % wt%。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述轧机的轧制压力为10~120 kN、轧制速度为1~5 m/min、辊缝为1~4 mm。
7.根据权利要求1所述的一种纤维增塑性吸气粉末的轧制方法，其特征在于：所述轧制板的的烧结工艺为在1000～1200 ℃下保温0.2～2 h。
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