CN102560167B - 一种铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝合金的制备方法，包括以下步骤：将3wt％～20wt％的MgZn2纳米粉末、0.5wt％～2wt％的铜粉和79wt％～96wt％的铝粉球磨混合，得到混合粉末；将所述混合粉末压力成型，得到坯体；将所述坯体在惰性气体保护下加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。本发明还提供了一种由所述方法制备的铝合金，包括：3wt％～20wt％的MgZn2；0.5wt％～2wt％的铜；79wt％～96wt％的铝。采用本发明的方法制备的铝合金，增强相MgZn2颗粒小，在铝基体中分布均匀，微观结构好，从而使得到的铝合金具有了较高的拉伸强度和较好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，特别涉及铝合金及其制备方法。
背景技术
铝是一种在地壳中分布广泛的金属元素，纯铝具有质量轻、密度小、可塑性好等优点，可以进行各种机械加工。但是纯铝的强度低，因此只有通过合金化才能得到可作为结构材料使用的各种铝合金。铝合金以铝为基体，可以根据不同的需要添加铜、硅、镁、锌、锰、镍、铁、钛、铬或锂等金属。铝合金的密度低，强度和比刚度高，主要用于机械制造、运输机械、动力机械及航空工业等方面。
7系铝合金是一种高强铝合金，具有强度高、硬度高、密度低和热加工性能好等优点，因此在航空航天领域作为主要的结构材料并得到广泛应用。目前，一般通过铸锭冶炼工艺制备7系高强铝合金，如美国利用该方法制备得到的改进型7075高强铝合金的强度最大值可达575MPa，硬度最大值达150HB。但是，该方法对冶炼精度要求较高，如果冶炼条件控制不得当，容易出现铝合金微观组织粗大等情况，尤其是其中起主要增强作用的MgZn2相，其从过饱和固溶体中析出的过程不易控制，获得的MgZn2增强相也比较粗大，并且其在高温下极容易聚集、粗化，最终导致得到的合金的室温和高温性能均不理想，因此我国利用该技术制备的高强铝合金最高只能达到550MPa左右的强度，难以满足现代工业对高性能结构材料的不断需求。采用材料复合的方法控制微观结构，进一步提高铝合金的性能是该材料发展的趋势，因此需要新的方法以提高其性能。
现有技术也公开了通过粉末冶金烧结或热压烧结技术制备金属基复合材料的方法，但是对于7系铝合金而言，采用粉末冶金烧结方法或热压烧结方法时，其烧结时间较难掌控，如果烧结时间偏长时，金属铝会在烧结过程中会发生严重氧化；烧结时间过短时，则会出现材料难以烧结成型的问题，这两种情况均会导致得到的铝合金拉伸强度低、力学性能差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种铝合金及其制备方法，制备得到的铝合金增强相颗粒细小，在铝基上分布均匀，拉伸强度高，力学性能好。
本发明提供了一种铝合金的制备方法，包括以下步骤：
将3wt％～20wt％的MgZn2纳米粉末、0.5wt％～2wt％的铜粉和79wt％～96wt％的铝粉球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末压力成型，得到坯体；
将所述坯体在惰性气体保护下加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。
优选的，所述MgZn2粉末的粒度小于100纳米。
优选的，所述铜粉和铝粉的粒度均小于1微米。
优选的，所述球磨混合的时间为1.5h～3h。
优选的，所述加热温度为580℃～640℃。
优选的，所述保温时间为3～5分钟。
优选的，所述MgZn2纳米粉末按照以下方法制备：
将锌粉和镁粉球磨混合，固相反应得到微米级MgZn2粉末；
将所述微米级MgZn2粉末破碎得到MgZn2纳米粉末。
优选的，所述破碎的时间为8～20分钟。
优选的，所述球磨混合的时间为1.5h～2.5h。
本发明还提供了一种铝合金，包括：
3wt％～20wt％的MgZn2；0.5wt％～2wt％的铜；79wt％～96wt％的铝。
与现有技术相比，本发明在原料中直接添加MgZn2纳米粉末，配合球磨混合的方法，使混合粉末充分破碎，混合均匀，得到了纳米级的增强相颗粒和亚微米级的复合金属颗粒，有利于在制备的铝合金中形成较小的增强相，同时纳米级的增强相颗粒和亚微米级的复合金属颗粒具有适度的活性易于进行后续操作。为了避免球磨混合后的得到的颗粒过度氧化，同时保证产品的微观组织细小均匀，本发明随后将由混合粉末压制成型的坯体加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。对半固态的坯体保温加压，使增强相颗粒和基体组织有效键合，抑制了增强相颗粒和基体组织的长大过程，避免了高温下MgZn2的聚集和粗化，有利于得到微观组织细小均匀的铝合金，从而使得到的铝合金具有了较高的拉伸强度，力学性能得到提高。而且该方法时间较短，有效地避免了颗粒氧化影响产品性能的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MgZn2纳米粉末的XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例2制备的铝合金的扫描电镜图片；
图3为本发明实施例2制备的铝合金的增强相颗粒MgZn2的面扫描图谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种铝合金的制备方法，包括以下步骤：
将3wt％～20wt％的MgZn2纳米粉末、0.5wt％～2wt％的铜粉和79wt％～96wt％的铝粉球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末压力成型，得到坯体；
将所述坯体在惰性气体保护下加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。
本发明中制备铝合金的方法，以铜粉和铝粉为原料，所述铜粉和铝粉的粒径优选均小于1微米；并且为了得到细小的增强相颗粒，本发明在原料中还直接添加了MgZn2纳米粉末，所述MgZn2纳米粉末的粒径优选小于100纳米，有利于保证制备的铝合金中含有的MgZn2是纳米级，从而能够得到细小的纳米级增强相颗粒。
所述MgZn2纳米粉末优选按照以下方法制备：
将锌粉和镁粉球磨混合，固相反应得到微米级MgZn2粉末；
将所述微米级MgZn2粉末破碎得到MgZn2纳米粉末。
在制备MgZn2纳米粉末过程中，首先将锌粉和镁粉球磨混合，所述锌粉和镁粉的纯度优选为95％～99％，粒度优选为150目～250目；所述锌粉和镁粉的摩尔比为2∶1；所述球磨混合的时间优选为1.5h～2.5h；球磨混合后进行固相反应，所述固相反应优选在氩气保护下，固相反应时间优选为1.5h～2.5h，固相反应的温度优选为400℃～500℃。
所述固相反应后得到微米级的MgZn2粉末，微米级的MgZn2粉末经破碎得到MgZn2纳米粉末，所述破碎的时间优选为8～15分钟，所述破碎优选为球磨破碎。
本发明制备铝合金的过程中，首先将MgZn2纳米粉末，铜粉和铝粉球磨混合，所述球磨混合是一个高能量干式球磨过程，它是在高能量磨球的撞击研磨作用下，发生固态反应形成新材料的过程。球-粉末-球的碰撞引起塑性粉末的压扁和加工硬化，当被压扁的金属粒子重叠时，原子级洁净的表面紧密地接触，发生冷焊，形成由各组分组成的多层的复合粉末粒子，同时发生复合粉末粒子的断裂。冷焊和断裂不断重复，有效地“揉混”复合粉末的内部结构，其不断细化并越来越均匀，形成均匀细化的复合颗粒，与后续操作配合有利于形成细小均匀的微观组织。对于所述球磨混合的方式可以采用本领域技术人员熟知的方法，如将混合粉末置于高能球磨罐中混合。所述球磨混合的时间优选为1.5h～3h，更有选为2h～2.5h，若球磨时间过短，则得到的粉末的粒度不够细，同时颗粒表面活性不足，在后续半固态过程中粉末颗粒间结合不理想，最终导致合金性能降低；若球磨时间过长，粉末活性过高，稍见空气易氧化着火，粉末取不出来，导致后续操作无法进行。
在本发明中，所述球磨混合得到的混合粉末后，采用了半固态触变加工技术的类似工艺得到铝合金。在本发明中，球磨混合后的复合颗粒加压成型后，使成型的坯体处于固液并存的状态，坯体的微观组织长大，随后的加压又能使增强相颗粒和基体组织达到有效键合，同时抑制增强相颗粒和基体组织的长大过程，最后得到细化的微观组织。
在本发明中，球磨混合得到混合粉末后，将混合粉末压力成型，形成坯体，所述压力成型优选在钢磨具中进行，压力优选为350MPa～400MPa，加压的方式按照本领域技术人员熟知的方法进行。
得到坯体后，将所述坯体在惰性气体保护下加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。所述惰性气体优选为氩气；所述加热温度优选为580℃～640℃，更优选为600℃～620℃，在所述温度时，成型的坯体处于固液并存的状态，坯体的基体组织和析出的增强相颗粒开始长大；所述保温时间为3～5分钟；保温结束后再进行加压，所述加压的压力优选为200MPa～330MPa，所述加压使增强相颗粒与基体组织有效键合，同时又能抑制增强相颗粒和基体组织的长大过程，从而形成细小的增强相颗粒和基体组织。
制备得到铝合金后，还可以对其进行抛光处理后得到各类产品。
本发明还提供了一种铝合金，包括：
3wt％～20wt％的MgZn2；0.5wt％～2wt％的铜；79wt％～96wt％的铝。
MgZn2的含量为3wt％～20wt％，优选为9wt％～14wt％；铜的含量为0.5wt％～2wt％，优选为0.8wt％～1.2wt％；铝的含量为79wt％～96wt％，优选为82wt％～90wt％。
对按照本发明所述方法制备的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
对得到的铝合金进行拉伸强度的测试，结果表明，其拉伸强度较好。
对得到的铝合金进行相对密度的测试，结果表明，其相对密度较高。
与现有技术相比，本发明在原料中直接添加MgZn2纳米粉末，配合球磨混合的方法，使混合粉末充分破碎，混合均匀，得到了纳米级的增强相颗粒和亚微米级的复合金属颗粒，有利于在制备的铝合金中形成较小的增强相，同时纳米级的增强相颗粒和亚微米级的复合金属颗粒具有适度的活性易于进行后续操作。为了避免球磨混合后的得到的颗粒过度氧化，同时保证产品的微观组织细小均匀，本发明随后将由混合粉末压制成型的坯体加热至半固态，保温、加压后得到铝合金。对半固态的坯体保温加压，使增强相颗粒和基体组织有效键合，抑制了增强相颗粒和基体组织的长大过程，避免了高温下MgZn2的聚集和粗化，有利于得到微观组织细小均匀的铝合金，从而使得到的铝合金具有了较高的拉伸强度，力学性能得到提高。而且该方法时间较短，有效地避免了颗粒氧化影响产品性能的问题。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铝合金及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
取24g纯度为98％、粒度为200目的镁粉，130g纯度为98％、粒度为200目的锌粉放入球料比为10∶1的磨罐中，磨罐在GN-2型高能球磨机中球磨2小时，取出的混合粉末后在460℃的氩气气氛保护炉中固相反应2小时，得到的微米级MgZn2，再经过球磨破碎10分钟得到MgZn2纳米粉末。
对得到的纳米粉末进行XRD分析，结果参见图1，图1为实施例1制备的MgZn2纳米粉末的XRD衍射图谱，结果表明，实施例制备的纳米粉末为MgZn2，
通过谢乐公式计算，得到的MgZn2纳米粉末的晶粒小于100纳米。
实施例2
取0.15g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和4.8g铝粉球磨混合1.5h，将得到的混合粉末放入钢模具中350MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为580℃，保温3分钟后加压到200MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为99.7％，拉伸强度512MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果参见图2，图2为实施例2制备的铝合金的扫描电镜图片，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果参见图3，图3为实施例2制备的铝合金的增强相颗粒MgZn2的面扫描图谱，图3中，圆点部分为铝合金的增强相颗粒MgZn2，结果表明，增强相颗粒MgZn2细小且均匀弥散分布。
实施例3
取0.25g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和4.7g铝粉球磨混合1.5h，将得到的混合粉末放入钢模具中360MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为590℃，保温3分钟后加压到230MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为99.6％，拉伸强度546MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
实施例4
取0.4g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和4.55g铝粉球磨混合1.5h，将得到的混合粉末放入钢模具中380MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为600℃，保温3分钟后加压到250MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为99.5％，拉伸强度557MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
实施例5
取0.5g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和4.45g铝粉球磨混合2h，将得到的混合粉末放入钢模具中390MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为610℃，保温4分钟后加压到280MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为98.9％，拉伸强度661MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
实施例6
取0.75g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和4.2g铝粉球磨混合2h，将得到的混合粉末放入钢模具中400MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为620℃，保温4分钟后加压到320MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为98.5％，拉伸强度624MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
实施例7
取1g实施例1制备的MgZn2纳米粉末，0.05g铜粉和3.95g铝粉球磨混合1.5h，将得到的混合粉末放入钢模具中400MPa压力下成型，成型好的样品用铜箔包裹后，置于马弗炉中的两铁砧之间，样品四周以叶蜡石为支撑。在氩气条件下加温，温度为640℃，保温5分钟后加压到330MPa，得到高强铝合金。
将得到的铝合金经抛光处理，测定相对密度和拉伸强度，结果表明，得到的铝合金相对密度为99.0％，拉伸强度653MPa。
对得到的铝合金进行扫描电镜分析，结果表明，基体组织细小均匀。
对得到的铝合金进行面扫描，结果表明，增强相颗粒细小，且均匀弥散分布。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种铝合金的制备方法，包括以下步骤：
将3wt%～20wt%的MgZn2纳米粉末、0.5wt%～2wt%的铜粉和79wt%～96wt%的铝粉球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末压力成型，得到坯体；
将所述坯体在惰性气体保护下加热至半固态，保温、加压后得到铝合金；所述加热温度为580℃～640℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MgZn2粉末的粒度小于100纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉和铝粉的粒度均小于1微米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的时间为1.5h～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温时间为3～5分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MgZn2纳米粉末按照以下方法制备：
将锌粉和镁粉球磨混合，固相反应得到微米级MgZn2粉末；
将所述微米级MgZn2粉末破碎得到MgZn2纳米粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述破碎的时间为8～20分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的时间为1.5h～2.5h。
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