CN106191499B - 粉末冶金法制备高硅铝合金的方法 - Google Patents

粉末冶金法制备高硅铝合金的方法 Download PDF

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Abstract

粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，包括以下步骤：S1，将工业铝、晶体硅按重量比3:7～4:6混合，并添加成型粘结剂，所述成型粘结剂与工业铝、晶体硅混合物按重量比1:100～3:100混合，制得混合粉末，其中，所述工业铝的纯度为99.5％以上，晶体硅纯度为99.9％以上；S2，将步骤S1制得的混合粉末经热压成型，制得成型胚；S3，将步骤S2制得的成型胚进行真空烧结，采用分段升温，烧结结束后自然冷却；S4，将烧结后的成型胚经过挤压成型，并自然冷却后制得成品。本发明制得的高硅铝合金成品中，硅的含量高达30％以上，从而获得低膨胀系数、高热传导率的复合材料。

Description

粉末冶金法制备高硅铝合金的方法
技术领域
本发明涉及铝合金材料制备方法的技术领域，尤其涉及一种采用粉末冶金法来制备高硅铝合金的方法。
背景技术
高硅铝合金因其具有低膨胀、低密度、高热导、高强度、高模量、耐磨、耐腐蚀等优异性能，用其制成各种高比强度、高比模量的轻型结构件，广泛应用于航天、航空、汽车、船舶、机械、电子及化工等领域。传统的高硅硅合金制造工艺主要是基于相互熔融铸造而获得的，能耗巨大；其所制得的成品，晶粒粗大、成分易产生偏析且工艺设备复杂，无法适合于高性能要求的应用。
随着电子技术、大规模集成电路器件的迅速发展，集成度越来越高，功率也越来越大，器件的散热成为阻碍集成电路迅速发展的关键，需要热膨胀系数小、导热系数高的新型轻质电子封装材料，传统的电子封装材料已不能满足现代电子技术发展的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种粉末冶金法制备高硅铝合金的方法。
解决的技术问题为，现有的高硅铝合金的制备的工艺、设备等复杂，且制得的产品性能难以适应新的技术要求。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术措施：
粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，包括以下步骤：
S1，将工业铝、晶体硅按重量比3:7～4:6混合，并添加成型粘结剂，所述成型粘结剂与工业铝、晶体硅混合物按重量比1:100～3:100混合，制得混合粉末，其中，所述工业铝的纯度为99.5％以上，晶体硅纯度为99.9％以上；
S2，将步骤S1制得的混合粉末经热压成型，制得成型的毛坯；
S3，将步骤S2制得的毛坯进行真空烧结，采用分段升温，烧结结束后自然冷却；
S4，将烧结后的毛坯经过挤压成型，并自然冷却后制得成品。
本发明还可以通过以下技术措施进一步完善：
作为进一步改进，所述制备混合粉末的步骤包括：
S11，将工业铝和晶体硅按重量比均匀混合后，将二者的混合物进行研磨，以纯度99.9％以上的酒精为研磨介质，将混合物研磨至15μm以下，且研磨后的混合物的中位粒径为4.5μm～5.5μm；
S12，将研磨后的混合物蒸干，然后添加成型粘结剂，制得混合粉末，其中，所述成型粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素，且所使用的聚乙烯醇的分子量为6000。
作为进一步改进，所述热压成型的步骤中，热压温度为200℃～250℃，压制压强为250MPa～300MPa，保压时间为5min～10min。
作为进一步改进，所述热压成型的步骤中，保压时间为10min。
作为进一步改进，所述真空烧结的步骤中，烧结环境的真空度为1×10-2MPa～2×10-2MPa。
作为进一步改进，所述真空烧结的步骤中，分段升温，包括以下几个阶段：
第一烧结阶段，烧结温度为580℃～620℃，保温时间为2.5h；第二烧结阶段，烧结温度为680℃～720℃，保温时间为3h；第三烧结阶段，烧结温度为830℃～870℃，保温时间为2h；第四烧结阶段，烧结温度为980℃～1020℃，保温时间为2h。
作为进一步改进，所述真空烧结的步骤中，各个阶段的升温速率为5℃/min～10℃/min。
作为进一步改进，所述第一烧结阶段，烧结温度为600℃，保温时间为2.5h；所述第二烧结阶段，烧结温度为700℃，保温时间为3h；所述第三烧结阶段，烧结温度为850℃，保温时间为2h；所述第四烧结阶段，烧结温度为1000℃，保温时间为2h。
作为进一步改进，所述挤压成型的步骤中，挤压温度为750℃，挤压压强为75MPa，保压时间为5min。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1、通过采用粉末冶金的制备工艺来制作高硅铝合金，具有制备工艺优化、成本低的优点，相比传统的铸造方法，具有较高的精密度，且产品成分可控性高。解决了现有的铸造法中，成品中硅成分偏析的问题。
2、制得的高硅铝合金成品中，硅的含量高达30％以上，从而获得低膨胀系数、高热传导率的复合材料。这种复合材料更能满足先进电子封装技术的要求。同时，制成成品还具有材料组织均匀、晶核大小一致的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
步骤1，制备混合粉末的步骤包括：
S11，准确称取400克工业铝粉和600克晶体硅。其中，所述工业铝粉的纯度为99.5％以上，粒度小于5mm。所述晶体硅的纯度为99.9％以上，粒度小于5mm。
S12，将工业铝粉和晶体硅相互混合均匀后，放置在砂浆磨或者剪切磨设备中进行研磨。以纯度99.9％以上的酒精为研磨介质，将混合物研磨至15μm以下，且研磨后的混合物的中位粒径为4.5μm～5.5μm。
S13，将研磨后的混合物蒸干，然后添加20克的聚乙烯醇，将聚乙烯醇与研磨后的工业铝粉、晶体硅混合均匀。其中，所使用的聚乙烯醇的分子量为6000。
步骤2，将步骤1制得的混合粉末装在热模压坯中，启热模压成形机，设定热压温度为200℃，压制压强为250MPa，保压时间为10分钟，满足以上要求热压成型后。成型后，自然冷却至室温，取出毛坯。
步骤3，将步骤2中的毛坯放置在真空烧结炉坩埚内，设定真空度为2×10-2Mpa。分段升温，升温速率为10℃/min。其中，第一烧结阶段，烧结温度为600℃，保温时间为2.5h；第二烧结阶段，烧结温度为700℃，保温时间为3h；第三烧结阶段，烧结温度为850℃，保温时间为2h；第四烧结阶段，烧结温度为1000℃，保温时间为2h。烧结结束后，自然冷却。
步骤4，将经步骤3烧结后的毛坯放置在箱式电阻炉内，缓慢加热至750℃，并保温10分钟，迅速取出。然后放置在250℃预热保温的挤压用模具内，用液压机挤压，挤压压强为75MPa，保压5分钟，自然冷却后即获得目标成品。
将制得的成品在室温环境进行性能测试，所测得的性能参数如表一。
表一，实施例1中成品的性能参数
实施例2：
步骤1，制备混合粉末的步骤包括：
S11，准确称取300克工业铝粉和700克晶体硅。其中，所述工业铝粉的纯度为99.5％以上，粒度小于5mm。所述晶体硅的纯度为99.9％以上，粒度小于5mm。
S12，将工业铝粉和晶体硅相互混合均匀后，放置在砂浆磨或者剪切磨设备中进行研磨。以纯度99.9％以上的酒精为研磨介质，将混合物研磨至15μm以下，且研磨后的混合物的中位粒径为4.5μm～5.5μm。
S13，将研磨后的混合物蒸干，然后添加20克的羧甲基纤维素，将羧甲基纤维素与研磨后的工业铝粉、晶体硅混合均匀。
步骤2，将步骤1制得的混合粉末装在热模压坯中，启热模压成形机，设定热压温度为50℃，压制压强为300MPa，保压时间为10分钟，满足以上要求热压成型后。成型后，自然冷却至室温，取出毛坯。
步骤3，将步骤2中的毛坯放置在真空烧结炉坩埚内，设定真空度为1×10-2Mpa。分段升温，升温速率为10℃/min。其中，第一烧结阶段，烧结温度为600℃，保温时间为2.5h；第二烧结阶段，烧结温度为700℃，保温时间为3h；第三烧结阶段，烧结温度为850℃，保温时间为2h；第四烧结阶段，烧结温度为1000℃，保温时间为2h。烧结结束后，自然冷却。
步骤4，将经步骤3烧结后的毛坯放置在箱式电阻炉内，缓慢加热至750℃，并保温10分钟，迅速取出。然后放置在250℃预热保温的挤压用模具内，用液压机挤压，挤压压强为75MPa，保压5分钟，自然冷却后即获得目标成品。
将制得的成品在室温环境进行性能测试，所测得的性能参数如表2。
表2，实施例2中成品的性能参数
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (7)

1.粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11，将工业铝和晶体硅按重量比3:7～4:6混合， 均匀混合后，将二者的混合物进行研磨，以纯度99.9％以上的酒精为研磨介质，将混合物研磨至15μm以下，且研磨后的混合物的中位粒径为4.5μm～5.5μm；
S12，将研磨后的混合物蒸干，然后添加成型粘结剂，所述成型粘结剂与工业铝、晶体硅混合物按重量比1:100～3:100混合，制得混合粉末，其中，所述工业铝的纯度为99.5％以上，晶体硅纯度为99.9％以上，所述成型粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素，且所使用的聚乙烯醇的分子量为6000；
S2，将步骤S1制得的混合粉末经热压成型，制得成型的毛坯；
S3，将步骤S2制得的毛坯进行真空烧结，采用分段升温，烧结结束后自然冷却，其中，分段升温包括以下几个阶段：
第一烧结阶段，烧结温度为580℃～620℃，保温时间为2.5h；第二烧结阶段，烧结温度为680℃～720℃，保温时间为3h；第三烧结阶段，烧结温度为830℃～870℃，保温时间为2h；第四烧结阶段，烧结温度为980℃～1020℃，保温时间为2h；
S4，将烧结后的毛坯经过挤压成型，并自然冷却后制得成品。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述热压成型的步骤中，热压温度为200℃～250℃，压制压强为250MPa～300MPa，保压时间为5min～10min。
3.根据权利要求2所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述热压成型的步骤中，保压时间为10min。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述真空烧结的步骤中，烧结环境的真空度为1×10-2MPa～2×10-2MPa。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述真空烧结的步骤中，各个阶段的升温速率为5℃/min～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述第一烧结阶段，烧结温度为600℃，保温时间为2.5h；所述第二烧结阶段，烧结温度为700℃，保温时间为3h；所述第三烧结阶段，烧结温度为850℃，保温时间为2h；所述第四烧结阶段，烧结温度为1000℃，保温时间为2h。
7.根据权利要求1所述的粉末冶金法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述挤压成型的步骤中，挤压温度为750℃，挤压压强为75MPa，保压时间为5min。
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