CN103194630A - 高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
高体积分数 SiCp/Al 复合材料的制备方法，（1）采用三种不同粒径的碳化硅颗粒，按配比准确称取碳化硅粉末，经过球磨0.5-2小时混合均匀；（2）将纯铝粉或其合金与混合均匀的碳化硅颗粒混合，搅拌均匀；（3）选择一种低温粘结剂，按照比例加入混合好的碳化硅与铝粉的混合物中，搅拌均匀；（4）将混合均匀的粉末过筛造粒，放入压样机经120-140Mpa的成型压力下压制预制坯；（5）将压制好的预制坯在100-140℃烘干2-4小时保存；（6）将预制坯在气体保护下加热到铝或其合金熔点以上10-50℃，保温1-2小时，待合金熔化后经160-200Mpa压力下挤压成形，制备出碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的制备和成型技术，具体地是碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，碳化硅颗粒增强铝基复合材料SiCp/Al作为新一代电子封装材料和结构材料，具有质量轻、比模量高、力学性能好、耐磨损、导热率高、热膨胀系数低等和在复杂环境下尺寸稳定等优异的综合性能，在军事防弹、电子元件封装、航空航天、汽车、光学、机械制造、体育器材等领域具有广阔的应用前景。
目前，制备高体积分数分数SiCp/Al复合材料的方法有压力浸渗法和无压浸渗法。无压浸渗工艺即在一定的条件下使金属熔体在毛细作用下自发渗入特定形状的预制件中形成复合材料，浸渗过程中没有外加压力作用，利用反应诱发润湿来实现浸渗的复合成型工艺。
中国专利CN1644276公开了一种制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料零件方法，其特征在于：首先采用粉末注射成形技术制备碳化硅预成形坯，然后通过加入其它合金元素来改善SiC与Al液的润湿性，使铝液能够通过孔隙的毛细管作用渗透到碳化硅预制体中，从而获得高体积分数的SiCp/Al复合材料。具体工艺为：首先选用SiC与所配置的粘结剂按照一定的比例在110℃—130℃
混合1.5—2小时，粉末装载量为62%—72%，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的碳化硅预制坯，然后采用真空脱脂，脱除粘结剂，并进行预烧结获得具有一定强度和孔隙度的碳化硅骨架，最后将占体积分数为28%—38%的铝合金置于碳化硅骨架上方，在氮气保护下，将熔炉升温至1100℃﹣1200℃后进行无压浸渗，保温1—4小时，自然冷却得到复合材料。
该方法通过在铝液中加入Si和Mg，有效提高了润湿性，并且抑制了有害的界面反应。但是此方法制备的复合材料仍有不足，第一，由于需要制备具有孔隙的预制坯，难免会出现闭孔和盲孔，导致制得的复合材料存在气孔，而且材料受热，会使的气孔内部压强过大，产生应力缺陷；第二，由于使用Si元素含量较高，材料在冷却过程中极易析出粗大的晶粒，使得基体和增强体收缩存在差异而产生残余应力，并且降低复合材料的力学性能和热导性能。
目前采用碳化硅和铝合金粉直接混合，将预制件加热到熔点以上10—50℃，待合金熔化，利用挤压技术制备高体分SiCp/Al复合材料的方法未见报道。
发明内容
高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）采用粒径为2.5—80μm之间的三种不同粒径的碳化硅颗粒，根据不同体积分数要求，按18—20:6—8:1配比准确称取碳化硅粉末，经过球磨0.5—2小时混合均匀；
（2）将纯铝或铝合金粉末与混合均匀的碳化硅颗粒按照碳化硅体积分数为50%—80%比例混合，搅拌均匀；
（3）选择蜂蜡做低温粘结剂，按照2%—4%比例加入混合好的碳化硅与铝或铝合金粉末的混合物中，搅拌均匀，放入压样机经120—140Mpa的成型压力下压制预制坯；
（4）将压制好的的预制坯在100—140℃烘干2—4小时保存；
（6）将预制坯在氮气保护下加热到铝或合金熔点以上10—50℃，保温1—2小时，待合金熔化后经160—200Mpa压力、保压5—15分钟下挤压成形，制备出碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
与已有的复合材料制备技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
本发明克服了现有技术的不足，改善了现有技术制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料存在的缺陷问题，通过对碳化硅预氧化和酸洗，除掉了碳化硅中存在的杂质，而且有效提高了碳化硅颗粒与铝基体的润湿性制备出综合性能优良的的复合材料；选择不同粒径碳化硅按一定配比混合，制备出的复合材料组织结构致密，碳化硅颗粒在基体中分布均匀，无偏聚现象，具有质量轻、比模量高、力学性能好、导热率高、耐磨损、热膨胀系数低、尺寸稳定性好等特点；本发明由于预热温度低，从而成功避免生成易水解的界面产物，避免缺陷的产生；本发明工艺简单、成本低、生产流程短、而且易于实现。
具体实施方式
本发明是高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）采用粒径为2.5—80μm之间的三种不同粒径的碳化硅颗粒，根据不同体积分数要求，按18—20:6—8:1配比准确称取碳化硅粉末，经过球磨0.5—2小时混合均匀；
（2）将纯铝或铝合金粉末与混合均匀的碳化硅颗粒按照碳化硅体积分数为50%—80%比例混合，搅拌均匀；
（3）选择蜂蜡做低温粘结剂，按照2%—4%比例加入混合好的碳化硅与铝或铝合金粉末的混合物中，搅拌均匀，放入压样机经120—140Mpa的成型压力下压制预制坯；
（4）将压制好的的预制坯在100—140℃烘干2—4小时保存；
（6）将预制坯在氮气保护下加热到铝或合金熔点以上10—50℃，保温1—2小时，待合金熔化后经160—200Mpa压力、保压5—15分钟下挤压成形，制备出碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
实施例1：
本实施例是制备碳化硅体积分数为50%SiCp/Al复合材料的过程，例中碳化硅体积分数为50%，Mg含量为2%，粘结剂4%，余量为铝合金，其中铝合金中Si的质量分数为13%。制备过程如下，采用粒径分别为40μm，10μm, 2.5μm的碳化硅颗粒，以2℃/min升温速率升温至220℃，保温1h，以2.5℃/min升温速率升温至450℃，保温1h，以2.5℃/min升温速率升温至800℃，保温1h，以2.5℃/min升温速率升温至1100℃，保温4h，预氧化4小时的碳化硅颗粒用10%盐酸酸洗30min，酸洗过程伴随搅拌，蒸馏水水洗3-4次，抽滤，在120℃烘干2h保存。将此三种碳化硅颗粒按20:6:1的配比混合，按比例加入铝合金粉，混合过程在球磨机上进行，球料比为2:1，球磨时间1h，转速150r/min。加入粘结剂4%蜂蜡，混匀后在压样机上以120Mpa的成型压力下压制预制坯。在电阻炉中通入氮气保护下，加热到铝合金熔点以上20℃，保温90min使铝合金充分熔化。将模具预热到300℃，并将预制件迅速放入模具中在160Mpa的挤压压力下挤压成形，冷却后获得结构致密，组织均匀的碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
进行退火处理，消除残余应力后的SiCp/Al复合材料密度为2.9g/cm3,热膨胀率为抗弯强度为160Mpa、膨胀系数为4.5×10-6/K。
实施例2：
本实施例是制备碳化硅体积分数为60%SiCp/Al复合材料的过程，例中碳化硅体积分数为60%，Mg含量为4%，粘结剂4%，余量为纯粉，制备过程如下，碳化硅预处理及除杂过程如实施例1，将此三种碳化硅颗粒按20:8:1的配比混合，按比例加入铝粉，混合过程在球磨机上进行，球料比为2:1，球磨时间1h，转速150r/min。加入粘结剂4%蜂蜡，混匀后造粒过筛，在压样机上以140Mpa的成型压力下压制预制坯。在电阻炉中通入氮气保护下，加热到铝熔点以上20℃，保温90min使铝合金充分熔化。将模具预热到350℃，并将预制件迅速放入模具中在180Mpa的挤压压力下挤压成形，冷却后获得结构致密，组织均匀的碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
实施例3：
本实施例是制备碳化硅体积分数为:70%SiCp/Al复合材料的过程，例中碳化硅体积分数为70%，Mg含量为8%，粘结剂选择聚乙烯醇，加入量为4%，余量为纯粉，制备过程如下，碳化硅预处理及除杂过程如实施例1，将此三种碳化硅颗粒按20:8:1的配比混合，按比例加入合金粉，合金粉中Si的质量分数为10%，混合过程在球磨机上进行，球料比为2:1，球磨时间1.5h，转速150r/min。加入聚乙烯醇，混匀后在压样机上以140Mpa的成型压力下压制预制坯。在电阻炉中通入氮气保护下，加热到铝熔点以上20℃，保温90min使铝合金充分熔化。将模具预热到350℃，并将预制件迅速放入模具中在200Mpa的挤压压力下挤压成形，冷却后稍作加工，磨去表面杂志及飞边，获得70%碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
Claims (8)
1.高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）采用粒径为2.5—80μm之间的三种不同粒径的碳化硅颗粒，根据不同体积分数要求，按18—20:6—8:1配比准确称取碳化硅粉末，经过球磨0.5—2小时混合均匀；
（2）将纯铝或铝合金粉末与混合均匀的碳化硅颗粒按照碳化硅体积分数为50%—80%比例混合，搅拌均匀；
（3）选择蜂蜡做低温粘结剂，按照2%—4%比例加入混合好的碳化硅与铝或铝合金粉末的混合物中，搅拌均匀，放入压样机经120—140Mpa的成型压力下压制预制坯；
（4）将压制好的的预制坯在100—140℃烘干2—4小时保存；
（6）将预制坯在氮气保护下加热到铝或合金熔点以上10—50℃，保温1—2小时，待合金熔化后经160—200Mpa压力、保压5—15分钟下挤压成形，制备出碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳化硅颗粒经过预氧化处理，处理温度为1100℃，保温时间为时间4小时。
3.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述经过预氧化的碳化硅进行酸洗除杂，用10%盐酸酸洗10—15分钟，经蒸馏水冲洗3—4次，抽滤烘干。
4.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所用碳化硅粒径范围为2.5—80μm。
5.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，不同粒径的碳化硅经球磨机混合，球料比为2:1，球磨时间0.5—2小时，转速100—150r/min。
6.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所加纯铝或铝合金粉末按照碳化硅体积分数在50%—80%；合金按照重量百分数为：5%≦Si≦15%，2%≦Mg≦10%，其余为铝。
7.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，选择低温粘结剂为蜂蜡，加入量为2%—4%。
8.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法，其特征在于，挤压模具预热温度为300℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130710 |