CN105779800A - 镀覆Ti5Si3层SiC的制备方法及其在粉末冶金制备铝基复合材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镀覆Ti5Si3层SiC颗粒的制备方法及其在粉末冶金制备铝基复合材料中的应用。其特征在于一种镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的制备方法和一种采用镀覆Ti5Si3层SiC颗粒，通过半固态粉末烧结制备铝基复合材料的方法。采用镀覆Ti5Si3层SiC颗粒半固态粉末烧结制备的铝基复合材料获得了意想不到的效果，复合材料组织致密、无孔隙、SiC颗粒与铝基体之间的界面结合良好，力学性能显著提高。镀覆Ti5Si3层SiC颗粒体积分数为15％的2014铝基复合材料的抗拉强度和断裂应变分别比同体积分数未进行镀覆Ti5Si3处理SiC颗粒增强2014铝基复合材料的提高4.8％和43.6％。

Description

镀覆Ti5Si3层SiC的制备方法及其在粉末冶金制备铝基复合材料中的应用
技术领域
本发明属于颗粒增强金属基复合材料制备方法领域，尤其是涉及一种镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的制备方法和一种采用镀覆Ti5Si3层SiC颗粒，通过半固态粉末烧结制备铝基复合材料的方法。。
背景技术
由于SiC颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、比模量以及良好的抗磨损和抗腐蚀等性能，所以其得到了越来越多的关注。同时，其在航空、航天、汽车和电子封装等领域得到了越来越广泛的应用和发展。目前，最为常用的制备SiC颗粒增强铝基复合材料的方法有粉末冶金法、搅拌铸造法、无压和压力浸渗法，喷射沉积以及搅拌摩擦焊等方法。在这些制备方法中，粉末冶金以其独有的近成型性、成分精确可控以及颗粒分散均匀性较高等优点得到了复合材料界越来越多的关注。同时，粉末冶金法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料在航空、航天、汽车和电子封装领域得到了越来越多的应用。由于传统粉末冶金法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料的工艺是：①直接采用商业SiC颗粒或将商业SiC颗粒进行表面预氧化处理后与铝合金粉末进行均匀混合，混合后压制成坯料；②将压制好的坯料进行烧结，烧结温度一般远低于基体合金的熔点，靠合金粉体之间的固态扩散结合为一体。所以在采用传统粉末冶金法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料中一直存在的难以解决的关键问题是：①常常存在一定数量微观尺度上的孔隙，这些微观孔隙往往会作为裂纹源；②SiC颗粒与铝基体之间为物理结合，导致复合材料中的SiC颗粒与铝基体之间的界面易产生脱粘开裂。上述关键问题导致复合材料性能降低。
国内外学者尝试通过对增强体表面改性来解决在粉末冶金法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料中SiC颗粒与铝基体之间界面易脱粘开裂以及复合材料中存在孔隙的瓶颈问题。研究了对SiC颗粒表面进行化学镀金属(例如Cu、Ni和Ag等)，通过金属离子与还原剂在溶液内发生氧化还原反应得到金属镀层，并沉积在SiC颗粒表面，提高复合材料中SiC颗粒与铝基体的界面结合能力。然而这些金属涂层与SiC颗粒之间是通过物理作用力结合，强度较低，且涂层易与铝基体发生反应，生成脆性如NiAl3和Al2Cu等金属间化合物，从而限制了复合材料性能的提高。同时，上述处理方法成本较高，大规模产业化应用受到限制。
我们发现在SiC颗粒表面镀覆Ti5Si3层得到了意想不到的效果，Ti5Si3层在半固态粉末烧结制备SiC颗粒增强铝基复合材料的过程中Ti5Si3相完全转变为Al3Ti相。Al3Ti相与铝合金熔体的润湿性好，解决了SiC颗粒与铝基体之间界面易脱粘开裂以及复合材料中存在孔隙的瓶颈问题，同时，显著提高了SiC颗粒增强铝基复合材料的致密度和力学性能。SiC颗粒表面镀覆Ti5Si3层工艺简单，成本低廉，易于大规模产业化生产。
技术内容
本发明的目的是提供一种半固态粉末烧结制备镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，此方法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料获得了意想不到的效果，使组织致密、无孔隙、SiC颗粒与铝基体之间的界面结合良好，力学性能得到显著提高。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现：
一种镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
(1)按照Ti占Ti与SiC混合粉质量比为5％-20％的比例称取SiC粉、Ti粉、NaCl以及BaCl2粉。NaCl+BaCl2在复合粉体中的质量比为30％-50％。称量好的SiC粉、Ti粉、NaCl以及BaCl2粉在星式混料机中以100转/分钟的转速混合4-8小时；
(2)将步骤(1)中混合均匀的粉体装入刚玉坩埚并压实；
(3)将步骤(2)中装有混合粉体的刚玉坩埚放入真空或惰性气体保护气氛下的高温炉中，加热到850-1050℃，保温0.5-3小时，然后随炉冷却至室温；
(4)将步骤(3)中烧结后的混合物加入到煮沸后的去离子水中，溶解掉NaCl和BaCl2，然后在80-160℃烘干，得到镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒。
采用上述的镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒通过半固态粉末烧结制备铝基复合材料的方法，按以下步骤进行：
(1)烧结工艺包括以下步骤：将体积分数为5％-20％的镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒与铝合金粉在星式混料机中进行混合，转速为50-100转/分钟，混合时间为24-48小时，混合均匀的粉体压成预制坯，将坯体放置在真空气氛下的热压炉中，加热至550-650℃，保温1-3小时，然后在80-160MPa的压力下保压5-30分钟，烧结出镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强铝基复合材料。
(2)将步骤(1)中烧结制备的复合材料在450-510℃下挤压成型，挤压比为15:1；
(3)将步骤(1)或(2)所述的铝基复合材料进行T6热处理，包括以下步骤：在505℃保温2小时，在小于50℃的水中进行水淬，然后在165℃保温18小时或自然时效96小时。
本发明SiC颗粒表面镀覆Ti5Si3层的工艺操作简单，成本低廉，易于规模产业化生产；能有效的提高复合材料基体的致密度，减少孔隙，明显改善了SiC颗粒与铝基体之间的界面结合强度。同时，使复合材料的抗拉强度和断裂塑性都得到显著改善。与未镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒增强2014铝基复合材料相比，镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒增强2014铝基复合材料的抗拉强度和断裂应变均显著提高，当SiC颗粒的体积分数为20％时，镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒增强2014铝基复合材料的工程压缩强度和断裂应变分别提高了11.6％和137.7％。
附图说明
图1是镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒以及未镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的扫描照片以及相应的能谱分析图，其中：(a)是镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒；(b)是未镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的扫描照片；(c)、(d)分别是1(a)、(b)相应的能谱分析图；
图2是镀覆Ti5Si3层的以及未镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的XRD；
图3是粉末烧结制备的体积分数为5％-20％镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料光学组织照片；
图4是体积分数为5％-20％镀覆Ti5Si3层以及未镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒增强2014铝基复合材料致密度、最大拉伸强度和断裂应变的对比图；
图5(a)和(b)分别是体积分数为5％-20％未镀覆Ti5Si3层和镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的工程压缩应力-应变曲线，(c)和(d)分别为两种复合材料最大压缩强度和断裂应变的对比图。
具体实施方式
实施例1：用于制备铝基复合材料的镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒，由图1可知，处理后的SiC颗粒表面洁净，尖角钝化以及表面均匀覆盖有含Ti元素的涂层。根据图2可知这层涂层的主要成分为Ti5Si3相。
按体积分数为5％-20％的镀覆Ti5Si3(Ti:SiCP＝1:9)的SiC颗粒与2014铝合金粉的比例配置的混合粉料在球料比为15:1的星式混料机中以80转/分钟的速度混合36小时。然后将混合均匀的粉体压成直径45毫米的预制坯。然后将坯体放置在真空气氛下的热压烧结炉中，加热至600℃后保温1.5小时，之后在120MPa的压力下保压20分钟。然后在490℃挤压比为15:1的条件下将烧结后的复合材料挤压成型。在挤压成型复合材料拉伸测试前，对复合材料进行T6热处理。图3是半固态粉末烧结制备的镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料光学组织照片。由图3表明，在复合材料中无气孔和其它微观缺陷存在、SiC颗粒分散均匀。由图4中的复合材料致密度、工程应力和应变曲线对比图表明，镀覆Ti5Si3层的SiC增强复合材料具有更高的致密度和更好的拉伸性能，抗拉强度和断裂塑性都明显优于未镀覆Ti5Si3层SiC增强2014铝基复合材料。体积分数为15％镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的抗拉强度达到最高，抗拉强度和断裂应变分别为565MPa和5.61％，分别比未镀覆Ti5Si3层的SiC增强2014铝基复合材料的提高了4.8％和43.6％(见表1)。由图5未镀覆Ti5Si3层以及镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料工程压缩应力-应变曲线表明，体积分数为20％镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的压缩强度最高，压缩强度和断裂应变分别为789MPa和14.5％，分别比未镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料提高了11.6％和137.7％。
实施例2：按体积分数为15％的镀覆Ti5Si3(Ti:SiCP＝1:4)的SiC颗粒与2014铝合金粉的比例配置的混合粉料在球料比为15:1的星式混料机中以50转/分钟的速度混合24小时。然后将混合均匀的粉体压成直径45毫米的预制坯。然后将坯体放置在真空气氛下的热压烧结炉中，加热至550℃后保温1小时，之后在80MPa的压力下保压5分钟。然后在450℃挤压比为15:1的条件下将烧结后的复合材料挤压成型。在挤压成型复合材料拉伸测试前，对复合材料进行T6热处理。体积分数为15％镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的抗拉强度和断裂应变分别为545MPa和5.4％，分别比未镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的提高了6.8％和39.6％(见表1)。
实施例3：按体积分数为15％的镀覆Ti5Si3(Ti:SiCP＝1:19)的SiC颗粒与2014铝合金粉的比例配置的混合粉料在球料比为15:1的星式混料机中以100转/分钟的速度混合48小时，然后将混合均匀的粉体压成直径45毫米的预制坯。之后将坯体放置在真空气氛下的热压烧结炉中，加热至640℃后保温3小时，然后在80MPa的压力下保压5分钟。之后在510℃挤压比为15:1的条件下将烧结后的复合材料挤压成型。在挤压成型复合材料拉伸测试前，对复合材料进行T6热处理。体积分数为15％镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的抗拉强度和断裂应变分别为554MPa和6.72％，分别比未镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强2014铝基复合材料的提高了7.4％和64.6％(见表1：是通过不同制备参数制备的体积分数为15％SiCP/2014铝基复合材料)。
表1采用不同制备参数制备的复合材料的力学性能

Claims (2)

1.一种镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)按照Ti占Ti与SiC混合粉质量比为5％-20％的比例称取SiC粉、Ti粉、NaCl以及BaCl2粉，NaCl+BaCl2在复合粉体中的质量比为30％-50％，称量好的SiC粉、Ti粉、NaCl以及BaCl2粉在星式混料机中以100转/分钟的转速混合4-8小时；
(2)将步骤(1)中混合均匀的粉体装入刚玉坩埚并压实；
(3)将步骤(2)中装有混合粉体的刚玉坩埚放入真空或惰性气体保护气氛下的高温炉中，加热到850-1050℃，保温0.5-3小时，然后随炉冷却至室温；
(4)将步骤(3)中烧结后的混合物加入到煮沸后的去离子水中，溶解掉NaCl和BaCl2，然后在80-160℃烘干，得到镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒。
2.采用要求1所述的镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒通过半固态粉末烧结制备铝基复合材料的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)烧结工艺包括以下步骤：将体积分数为5％-20％的镀覆Ti5Si3层的SiC颗粒与铝合金粉在星式混料机中进行混合，转速为50-100转/分钟，混合时间为24-48小时，混合均匀的粉体压成预制坯，将坯体放置在真空气氛下的热压炉中，加热至550-650℃，保温1-3小时，然后在80-160MPa的压力下保压5-30分钟，烧结出镀覆Ti5Si3层SiC颗粒增强铝基复合材料；
(2)将步骤(1)中烧结制备的复合材料在450-510℃下挤压成型，挤压比为15:1；
(3)将步骤(1)或(2)所述的铝基复合材料进行T6热处理，包括以下步骤：在505℃保温2小时，在小于50℃的水中进行水淬，然后在165℃保温18小时或自然时效96小时。
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