CN104152774B - 一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法 - Google Patents
一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，它包括如下步骤：1）以Mg粉和Nd粉为原料，将两者按照体积比1:1混合均匀得混合粉体，称取混合粉体，并将称取的混合粉体在压片机上压成块体；2）将冷压块体置于石墨坩埚内，根据所设计中间合金的Nd含量在块体周围分散添加镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中抽真空并密封；3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆，升温结束后保温并随炉冷却，最后敲碎石英管取出的合金锭，即为镁-钕中间合金。该制备方法工艺简单，所制备的镁-钕中间合金无杂质、Nd含量高、成分稳定，有利于耐热镁合金的稀土微合金化。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空熔融制备高钕含量的镁-钕中间合金的方法，属于金属材料及冶金技术领域。
背景技术
镁合金是目前应用的最轻的结构金属材料，其具有高的比强度、比刚度及优良的铸造性能，由于其密度低，镁合金在汽车、电子、航空航天等领域对减重和节能降耗特别显著，具有广阔的应用前景。虽然镁合金室温性能优异，然而较差的耐热性能限制了镁合金在服役温度要求较高场合的应用，因此开发具有良好铸造性能的耐热镁合金是镁合金广泛应用的关键。目前商业用耐热镁合金的研发主要集中通过添加稀土等元素提高其耐热性能，特别是稀土Nd元素的添加对于各种牌号镁合金的高温性能均有明显改善。
由于在熔融金属镁中直接添加稀土极容易造成稀土烧损，因此镁合金熔体中添加稀土通常采用镁稀土中间合金的形式。目前镁-稀土中间合金的制备通常采用的是共电沉积方法或电解共析等方法，如中国专利CN100562608C和CN103556023A等。然而这些方法不仅能耗较大，且在电解过程中会产生有毒气体，污染环境，危害人体健康。除此之外，该类方法制备镁-稀土中间合金过程中不可避免的会引入杂质元素导致其合金成分波动范围较大，且杂质元素如Fe、Ni、Mn等易超标，不利于耐热镁合金的稀土微合金化。
发明内容：
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，该制备方法工艺简单，所制备的镁-钕中间合金无杂质、Nd含量高、成分稳定，非常有利于耐热镁合金的稀土微合金化。
本发明所采用的技术方案是：
一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，它包括如下步骤：
1）以Mg粉和Nd粉为原料，将两者按照体积比1:1混合均匀得混合粉体，称取混合粉体，并将称取的混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，根据所设计中间合金的Nd含量在块体周围分散添加镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中抽真空并密封；
3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆，升温结束后保温并随炉冷却，最后敲碎石英管取出制备的合金锭，即为镁-钕中间合金。
上述真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，所制得的镁-钕中间合金中Nd占合金质量比为20-40%。
所述步骤3)中摇摆立式管式炉的熔融参数为：升温速率为2～8℃/min；炉温升至800℃～880℃；保温时间为2h～4h。
所述步骤1)中Mg粉和Nd粉的质量纯度均大于等于99.9%。
所述步骤2)中抽真空过程中采用氩气充填三次，真空封管后石英管内的真空度为1～10Pa。
所述步骤3)中可倾斜摇摆的立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆角度为-30o～30o。
本发明的有益效果是：整个制备过程无杂质元素掺入，制备的中间合金无其它杂质；可精确控制Nd含量，制备的中间合金Nd含量高；整个工艺简单方便，产业化前景好。
附图说明：
图1：按照实施例1制备的镁-钕中间合金的XRD衍射图；
图2：按照实施例1制备的镁-钕中间合金的低倍SEM；
图3：图2镁-钕中间合金方框所选区域的高倍SEM。
具体实施方式：
以下通过具体实施例来对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
按照Mg-20%Nd中间合金进行设计配料，其制备方法为：
1）将Mg粉和Nd粉按照体积比为1:1混合均匀，称取混合粉体200克，将混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，在块体周围分散添加632克的镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中，采用氩气充填三次后抽真空并密封于石英玻璃管中，真空封管后石英管内的真空度为1Pa；
3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，然后保温2h，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆角度为-30o～30o，保温结束后随炉冷却，取出合金锭，即为镁-钕中间合金。
本实施例所得的镁-钕中间合金，利用直读光谱仪测得Nd含量为19.7%，其余为Mg。
实施例2
按照Mg-25%Nd中间合金进行设计配料，其制备方法为：
1）将Mg粉和Nd粉按照体积比为1:1混合均匀，称取混合粉体200克，将混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，在块体周围分散添加464克的镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中，采用氩气充填三次后抽真空并密封于石英玻璃管中，真空封管后石英管内的真空度为5Pa；
3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，以5℃/min的升温速率从室温升至850℃，然后保温3h，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆角度为-30o～30o，保温结束后随炉冷却，取出合金锭，即为镁-钕中间合金。
本实施例所得的镁-钕中间合金，利用直读光谱仪测得Nd含量为25.6%，其余为Mg。
实施例3
按照Mg-30%Nd中间合金进行设计配料，其制备方法为：
1）将Mg粉和Nd粉按照体积比为1:1混合均匀，称取混合粉体200克，将混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，在块体周围分散添加354克的镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中，采用氩气充填三次后抽真空并密封于石英玻璃管中，真空封管后石英管内的真空度为10Pa；
3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，以8℃/min的升温速率从室温升至880℃，然后保温4h，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆角度为-30o～30o，保温结束后随炉冷却，取出合金锭，即为镁-钕中间合金。
本实施例所得的镁-钕中间合金，利用直读光谱仪测得Nd含量为29.5%，其余为Mg。
实施例4
按照Mg-35%Nd中间合金进行设计配料，其制备方法为：
1）将Mg粉和Nd粉按照体积比为1:1混合均匀，称取混合粉体200克，将混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，在块体周围分散添加276克的镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中，采用氩气充填三次后抽真空并密封于石英玻璃管中，真空封管后石英管内的真空度为10Pa；
3）其真空熔炼工艺参数同实施例2。
本实施例所得的镁-钕中间合金，利用直读光谱仪测得Nd含量为34.6%，其余为Mg。
实施例5
按照Mg-40%Nd中间合金进行设计配料，其制备方法为：
1）将Mg粉和Nd粉按照体积比为1:1混合均匀，称取混合粉体200克，将混合粉体在压片机上压成块体；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，在块体周围分散添加216克的镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中，采用氩气充填三次后抽真空并密封于石英玻璃管中，真空封管后石英管内的真空度为10Pa；
3）其真空熔炼工艺参数同实施例2。
本实施例所得的镁-钕中间合金，利用直读光谱仪测得Nd含量为39.4%，其余为Mg。
Claims (2)
1.一种真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以Mg粉和Nd粉为原料，将两者按照体积比1:1混合均匀得混合粉体，称取混合粉体，并将称取的混合粉体在压片机上压成块体；所述Mg粉和Nd粉的质量纯度均大于等于99.9%；
2）将冷压块体置于石墨坩埚内，根据所设计中间合金的Nd含量在块体周围分散添加镁锭，然后将石墨坩埚放置于石英管中抽真空并密封；所述抽真空过程中采用氩气充填三次，真空封管后石英管内的真空度为1～10Pa；
3）将真空密封的石英管放置于可倾斜摇摆的立式管式炉中固定后进行升温熔融，立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆，升温结束后保温并随炉冷却，最后敲碎石英管取出制备的合金锭，即为镁-钕中间合金；所述摇摆立式管式炉的熔融参数为：升温速率为2～8℃/min；炉温升至800℃～880℃；保温时间为2h～4h；所述摇摆立式管式炉升温熔融过程中左右摇摆角度为-30o～30o。
2.根据权利要求1所述的真空熔融制备镁-钕中间合金的方法，其特征在于，制得的镁-钕中间合金中Nd占合金质量比为20-40%。
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