CN105382224B - 一种由Mg‑Zn‑Gd准晶合金制备非晶合金薄带的制备方法 - Google Patents
一种由Mg‑Zn‑Gd准晶合金制备非晶合金薄带的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种由Mg‑Zn‑Gd准晶合金制备非晶合金薄带的制备方法，其特征在于，在成功制备Mg‑Zn‑Gd准晶合金的基础上，选取形成准晶的成分成功制备出非晶合金。有以下质量百分含量为：Zn 45.32~48.29%，Gd 11.61~18.16%，余量为Mg。本发明先获得准晶含量较高，组织均匀的Mg‑Zn‑Gd准晶合金，在将准晶中间合金通过快速凝固方法，调整工艺参数，获得由Mg‑Zn‑Gd准晶合金制备而得的非晶合金薄带，实验中获得非晶合金薄带试样的最高长度达250cm。本发明获得非晶合金薄带既有准晶合金的熔体的特征，又具有非晶合金的典型馒头峰和差热分析加热过程中的放热峰。本发明制备得到的非晶合金薄带将进一步提高镁合金在实际生产、生活中的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于高性能镁合金技术领域，具体涉及一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的制备方法。
背景技术
在目前准晶镁合金的研究中发现，准晶镁合金具有低界面能、高强度高硬度的特点，但是其耐腐蚀性仍然不能满足需求。非晶合金由于没有晶界、位错等容易导致腐蚀的因素，其单一的、均匀的组织结构能够在腐蚀初期产生钝化膜，阻止腐蚀的进一步加重。
目前，申请号CN201310356833.7中国专利报道了一种非晶复合材料及其制备方法和应用。虽然制备出来非晶复合材料，但是以镍基非晶相为基体相的复合材料。本发明提供一种由准晶母合金制成的镁基非晶材料。
研究表明，由Mg-Zn-Gd准晶合金制备的非晶镁合金，兼有准晶和非晶镁合金的优异性能，具有较高的强度和耐腐蚀性能，为制备高强度二十面体准晶（I相）具有高硬度、良好的热力学稳定性、低摩擦系数、低界面能和耐蚀等特点以及与镁基体的良好的结合性。
发明内容
本发明利用准晶镁合金具有低的界面能、低的摩擦系数，耐高温、耐蚀耐磨等优异特点，制备出由准晶母合金形成的非晶镁合金。新制备的非晶镁合金既保留了准晶熔体的原子结构特点，为研究准晶镁合金的溶体结构提供了理论基础；又具有非晶镁合金的更耐蚀、组织均一等优异性能。
本发明同时提供上诉由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带镁合金的制备方法。在制备Mg-Zn-Gd准晶镁合金的基础上，通过控制快速凝固的工艺参数制备出非晶镁合金，该方法简单、容易操作。
本发明是通过以下方法实现的：
一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的方法，先制备Mg-Zn-Gd准晶母合金；熔炼Mg-Zn-Gd准晶母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样；
具体的操作步骤为：
（1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至710~720℃，把镁锭放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌块熔化后保温15~30min，然后缓慢晃动石墨坩埚1~2min，放入炉中静置2~3min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶母合金；
（3）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取5~25%石英管体积的试样，放入内径为8~16mm，下端圆形开口直径为0.4~0.8mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至5Pa以下，然后用分子泵抽高真空至1.0×10-3 Pa以下，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.04~0.10MPa；以200~3000r/min速度使周长为50cm的铜辊转动起来，将母合金感应加热成500~720℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带；
其中步骤（1）获得的Mg-Zn-Gd准晶母合金，由以下质量百分含量组成：45.32~48.29%Zn，11.61~18.16%Gd，余量为Mg。
一种上述方法制备的非晶合金薄带，该非晶合金薄带由以下质量百分含量组成：Zn 45.32~48.29%，Gd 11.61~18.16%，余量为Mg；所述非晶合金薄带合金的微观形貌均匀、单一、没有晶体结构的典型图案；所述非晶合金薄带的宽度为3.05~5.02mm；厚度为24~220μm；长度为10~250cm；所述的宽度、厚度和长度均为试样的平均长度。
本发明的特点及有益效果在于：
(1) 本发明中的Mg-Zn-Gd准晶相具有准周期性排列，熔体内部具有原子团簇，能够为形成非晶合金提供合具有一定研究基础的母合金。
(2) 本发明通过优化制备工艺和组分配比，制备出Mg-Zn-Gd镁合金的非晶合金薄带。揭示Mg-Zn-Gd准晶合金的熔体中原子团簇的存在，为研究准晶熔体结构提供可行性方案。
(3) 本发明所得的Mg-Zn-Gd合金非晶合金薄带试样，具有明显的差热分析放热峰，和X射线衍射非晶的馒头峰。
附图说明
图1为实施例3制备的Mg-Zn-Gd准晶合金的局部放大图及准晶成分表。
图2为制备的Mg-Zn-Gd合金淬态薄带的实物图。
图3为快速凝固实验装置图。
图4（a）是制备的Mg-Zn-Gd合金及其淬态薄带的X射线衍射图谱，（b）是制备的Mg-Zn-Gd合金淬态薄带差热分析图谱。
图5 是制备的Mg-Zn-Gd合金及其淬态薄带的腐蚀电压、腐蚀电流密度及硬度数据。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例对本发明由Mg-Zn-Gd准晶合金母合金制备非晶合金薄带的制备方法做进一步说明。
实施例1
一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的制备方法，其特征在于，有以下质量百分含量为：Zn 48.29%，Gd 11.61%，余量为Mg。
1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至710℃，把镁锭的放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌锭熔化后保温15min，然后缓慢晃动石墨坩埚1 min，放入炉中静置2 min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶中间合金；
2）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取5% 石英管体积的试样，放入内径为8 mm；下端圆形开口直径为0.4 mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至4.8 Pa以下，然后用分子泵抽高真空至1.0×10-3 Pa，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.04 MPa；以1000 r/min速度使周长为50cm铜辊转动起来，将母合金感应加热成500℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带。
获得合金微观特征参数见图4，合金性能见图5。
实施例2
1、一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的技术及其特性，其特征在于，有以下质量百分含量为：Zn 46.73%，Gd 14.99%，余量为Mg。
采取以下步骤制得：
1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至720℃，把镁锭的放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌熔化后保温30 min，然后缓慢晃动石墨坩埚2 min，放入炉中静置3 min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶中间合金；
2）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取25%石英管体积的试样，放入内径为16 mm；下端圆形开口直径为0.8 mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至4.9 Pa，然后用分子泵抽高真空至9.9×10-4 Pa以下，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.10 MPa；以2000 r/min速度使周长为50cm铜辊转动起来，将母合金感应加热成720℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带。
获得合金微观特征参数见图4，合金性能见图5。
实施例3
一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的技术及其特性，其特征在于，有以下质量百分含量为：Zn 45.32%，Gd 18.16%，余量为Mg。
采取以下步骤制得：
1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至715℃，把镁锭的放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌熔化后保温20min，然后缓慢晃动石墨坩埚1.5 min，放入炉中静置2.5 min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶中间合金；
2）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取10 % 石英管体积的试样，放入内径为10mm；下端圆形开口直径为0.6 mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至4.8 Pa，然后用分子泵抽高真空至9.9×10-4 Pa以下，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.08 MPa；以3000r/min速度使周长为50cm铜辊转动起来，将母合金感应加热成600℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带。
获得合金微观特征参数见图4，合金性能见图5。
对比例
一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备合金薄带的技术及其特性，其特征在于，有以下质量百分含量为：Zn 45.65 %，Gd 15.14%，余量为Mg。
采取以下步骤制得：
1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至718℃，把镁锭的放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌熔化后保温25 min，然后缓慢晃动石墨坩埚1 min，放入炉中静置2.5 min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶中间合金；
2）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取15%石英管体积的试样，放入内径为12 mm；下端圆形开口直径为0.5 mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至4.9 Pa，然后用分子泵抽高真空至9.8×10-4 Pa，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.09 MPa；以500 r/min速度使周长为50 cm铜辊转动起来，将母合金感应加热成650℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带。
所得合金微观特征参数见图4，合金性能见图5。
选取与实施例相近实验工艺作对比，对比例的Mg-Zn-Gd准晶合金质量比为： Zn45.65%，Gd15.14%，余量为Mg。
对比例和各实施例的X射线衍射分析如图4所示；对比例和各实施例的硬度和耐腐蚀性能对比结果如图5所示。
结果表明，本发明制备方法制备出的非晶合金薄带，实验中最大长度可达250cm，非晶合金薄带具有较好的耐腐蚀性和较高的硬度，最高达到1219.9HBW。
Claims (2)
1.一种由Mg-Zn-Gd准晶合金制备非晶合金薄带的方法，其特征在于：先制备Mg-Zn-Gd准晶母合金；熔炼Mg-Zn-Gd准晶母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样；
具体的操作步骤为：
（1）制备Mg-Zn-Gd准晶中间合金：
按配比准备好镁锭、锌锭和Mg-Gd中间合金为原料，将炉温升至710~720℃，把镁锭放入石墨坩埚中，然后把粘土石墨坩埚放入充满SF6-CO2混合气体的电阻炉中，待镁锭熔化后加入Mg-Gd中间合金，最后在Mg-Gd中间合金熔化后加入锌锭，待锌块熔化后保温15~30min，然后缓慢晃动石墨坩埚1~2min，放入炉中静置2~3min，浇入金属型模具中，获得成分均匀的Mg-Zn-Gd准晶母合金；
（3）熔炼Mg-Zn-Gd母合金及快速凝固形成非晶合金薄带试样
将Mg-Zn-Gd准晶母合金切割成小块，取5~25%石英管体积的试样，放入内径为8~16mm，下端圆形开口直径为0.4~0.8mm的玻璃管内，将石英玻璃管装配到高真空单辊旋淬设备；先用机械泵预抽低真空至5Pa以下，然后用分子泵抽高真空至1.0×10-3 Pa以下，反充高纯氩气后，控制管内和腔内的气压差为0.04~0.10MPa；以200~3000r/min速度使周长为50cm的铜辊转动起来，将母合金感应加热成500~720℃的合金熔体，利用气压差将合金熔体喷射到高速旋转的铜辊表面，瞬间凝固成型，即可得到合金淬态薄带；
其中步骤（1）获得的Mg-Zn-Gd准晶母合金，由以下质量百分含量组成：45.32~48.29%Zn，11.61~18.16%Gd，余量为Mg。
2.一种由权利要求1所述的方法制备的非晶合金薄带，其特征在于，所述的非晶合金薄带由以下质量百分含量组成：Zn 45.32~48.29%，Gd 11.61~18.16%，余量为Mg；所述非晶合金薄带合金的微观形貌均匀、单一、没有晶体结构的典型图案；所述非晶合金薄带的宽度为3.05~5.02mm；厚度为24~220μm；长度为10~250cm；所述的宽度、厚度和长度均为试样的平均长度。
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