CN103806056A - 一种不锈钢表面电镀铬工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不锈钢表面电镀铬工艺，包括以下步骤：不锈钢先经过除油，侵蚀后，用三价铬电镀液进行电镀，电镀后进行中和浸渍处理，其特征在于：浸蚀后先依次电镀无氰碱铜和电镀铜锡合金，再进行三价铬电镀。所述工艺不使用六价铬，且能获得比六价铬镀铬更好的防腐性能。

Description

一种不锈钢表面电镀铬工艺
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，涉及一种不锈钢表面电镀铬工艺。
背景技术
不锈钢镀铬防腐是一种常用的方法，目前已经进行了大量的研究。
CN102634825A涉及一种能形成厚镀层的三价铬镀硬铬方法，解决了目前六价铬盐作为电镀液不能在工件表面形成厚镀铬层的问题。电镀铬工艺条件如下：根据工件大小将适量BSG12型三价铬电镀工作液加入镀槽中，电镀液应符合：温度：15～35℃，电流密度：15～45A/dm2，PH值：1.5～2.2，用稀硫酸或碳酸钠调节；阳极采用DSA阳极；阴阳极距离：35～45mm；电镀时体积电流密度：≤9.8A/L；电镀工作量达到30AH/L时，补充BSG12型三价铬电镀工作液50ml/L；槽液应定期循环过滤，溶液中硫酸钾超过200g/L时，将溶液降温至低于2℃，过滤析出的硫酸钾后，将溶液的PH值用稀硫酸或碳酸钠调节到1.5～2.2继续工作。本发明可以在钢铁工件上获得连续、致密、完整、与基体金属结合良好的厚镀铬层，镀铬层厚度达到40微米，显微硬度HV≥850。
CN102373498A提供一种不锈钢零件镀铬前的阳极腐蚀工艺方法,保证在零件镀铬前彻底清除不锈钢材料表面的钝化膜。本发明所述的阳极腐蚀工艺方法是将不锈钢零件清洗完成后,放入含有540～600g/L、密度为1.84的工业用H2SO4的阳极腐蚀槽内,在电压为6～8V的情况下,进行阳极腐蚀,时间为30～120秒。经过上述阳极腐蚀处理,可以干净地清除不锈钢零件表面的钝化膜,然后再将零件按照常规进行镀铬,即可以保证其镀铬层不会产生起皮等现象,从而保证了产品的质量。
CN101717975A涉及三价铬电镀液,其原料配方各组分的浓度为:六水氯化铬15～20g/L,甲酸铵40～60g/L,氯化钾70-80g/L,硫酸钾40-50g/L,氯化铵90-100g/L,溴化铵8-12g/L,硼酸40-70g/L,聚氧乙烯辛烷基酚醚2mL/L,丙三醇2mL/L,适量硫酸调节pH4-5。(1)在氯化铬溶液中加入氯化铵溶液后,充分搅拌至其溶解;(2)再按配方的量加入甲酸铵、硼酸、聚氧乙烯辛烷基酚醚和丙三醇;(3)然后低温40℃水浴加热使配制过程中的不溶物溶解;(4)配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。镀镍及镀铝工件先经过酸洗后,用三价铬电镀液进行电镀,条件为:工作温度室温,电流密度为15～30A/dm2,适量硫酸调节镀液pH?4～5,电镀时间10～40min,阳极电极为高纯石墨电极;电镀后用水将工件清洗干净,吹干。本发明研制的镀液易制备、低毒。
CN101397685A涉及一种三价铬电镀液及其制备方法,以及其在不锈钢工件上的电镀应用。所说的三价铬电镀液的原料配方各组分的浓度为:六水硫酸铬17～24G/L,甲酸铵20～60G/L,乙酸铵0～20G/L,碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232G/L,硼酸40-70G/L,聚氧乙烯辛烷基酚醚1ML/L,丙三醇2ML/L。本发明研制的镀液易制备、低毒。其中使用OP为润湿剂,OP乳化剂相对于其它润湿剂有更好的润湿效果,镀层结合力好、较厚且均匀。
但是上述方法存在不同的缺点，例如：有毒性污染环境，防腐性能不够理想等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种不锈钢表面电镀铬工艺。所述工艺不使用六价铬，且能获得比六价铬镀铬更好的防腐性能。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种不锈钢表面电镀铬工艺，包括以下步骤：
不锈钢先经过除油，侵蚀后，用三价铬电镀液进行电镀，电镀后进行中和浸渍处理，其特征在于：浸蚀后先依次电镀无氰碱铜和电镀铜锡合金，再进行三价铬电镀。
上述电镀方法中所述的电镀无氰碱铜镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟。
上述电镀方法中所述的电镀铜锡合金镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
上述电镀方法中所说的三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17～24g/L，甲酸铵20～60g/L，乙酸铵0～20g/L，碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232g/L，硼酸40-70g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
上述电镀液的主盐为六水硫酸铬。络合剂为甲酸铵，或者是甲酸铵与乙酸铵的混合物。
本发明的三价铬电镀液的制备方法为：
(1)按上述配方中组分的量，在硫酸铬溶液中加入甲酸铵、乙酸铵溶液后，搅拌均匀后静止，使三者充分形成配合物；
(2)再按配方加入导电盐、缓冲剂、乳化剂以及光亮剂；
(3)然后低温40℃水浴加热使配制过程中的不溶物溶解；
(4)配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。
上述的导电盐为碱金属或铵的硫酸盐或卤化物，缓冲剂为硼酸，乳化剂为OP，光亮剂为丙三醇。
本发明的三价铬电镀液进行电镀的条件为：工作温度室温，电流密度为12～24A/dm2，镀液pH值2.5～3.5，电镀时间40～120min，阳极电极为高纯石墨电极。
上述电镀方法中的所说的除油，其除油液的组成为：NaOH 8-12g/L，Na2CO350-60g/L，Na3PO450-60g/L，Na2SiO35-10g/L。
上述电镀方法中的所说的浸蚀，其浸蚀液的组成为：H2SO4600-800g/L，HCl5-15g/L，HNO3400-600g/L。温度30-50℃。
上述电镀方法中的所说的中和浸渍，其中和浸渍液的组成为Na2CO325g/L，Na3PO425g/L。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1.本发明研制的镀液易制备、低毒。
2.本发明的电镀工艺采用了电镀无氰碱铜和电镀铜锡合金作为过渡层，镀层结合力好、较厚且均匀，并有效提高了防腐效果，获得比六价铬镀铬更好的防腐性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将不锈钢(Cr18Ni9Ti)片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO355g/L，Na3PO455g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4700g/L，HCl 10g/L，HNO300g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，
进行电镀无氰碱铜，镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟。
进行电镀铜锡合金，镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
将其放入三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至2.5，在电流密度为20A/m2的条件下电镀100min。三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17g/L，甲酸铵55～60g/L，氯化铵90～95g/L，溴化铵8-12g/L，氯化钾70-80g/L，硫酸钠40-45g/L，硼酸40-50g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
将电镀后的工件室温下在Na2CO325g/L，Na3PO425g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为9.6μm。
实施例2
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO355g/L，Na3PO455g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4700g/L，HCl 10g/L，HNO3500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，
进行电镀无氰碱铜，镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟。
进行电镀铜锡合金，镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
将其放入三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至2.8，在电流密度为16A/m2的条件下电镀120min。三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17g/L，甲酸铵55～60g/L，氯化铵90～95g/L，溴化铵8-12g/L，氯化钾70-80g/L，硫酸钠40-45g/L，硼酸40-50g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
将电镀后的工件室温下在Na2CO325g/L，Na3PO425g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为8.2μm。
实施例3
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO355g/L，Na3PO455g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4700g/L，HCl 10g/L，HNO3500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，
进行电镀无氰碱铜，镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟。
进行电镀铜锡合金，镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
将其放入三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.3，在电流密度为24A/m2的条件下电镀60min。三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17g/L，甲酸铵55～60g/L，氯化铵90～95g/L，溴化铵8-12g/L，氯化钾70-80g/L，硫酸钠40-45g/L，硼酸40-50g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
将电镀后的工件室温下在Na2CO325g/L，Na3PO425g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为3.1μm。
实施例4
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO355g/L，Na3PO455g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4700g/L，HCl 10g/L，HNO3500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，
进行电镀无氰碱铜，镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟。
进行电镀铜锡合金，镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
将其放入三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.5，电流密度为16A/m2的条件下电镀40min。三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17g/L，甲酸铵55～60g/L，氯化铵90～95g/L，溴化铵8-12g/L，氯化钾70-80g/L，硫酸钠40-45g/L，硼酸40-50g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
将电镀后的工件室温下在Na2CO325g/L，Na3PO425g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为1.2μm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种不锈钢表面电镀铬工艺，包括以下步骤：
不锈钢先经过除油，侵蚀后，用三价铬电镀液进行电镀，电镀后进行中和浸渍处理，其特征在于：浸蚀后先依次电镀无氰碱铜和电镀铜锡合金，再进行三价铬电镀；
所述的电镀无氰碱铜镀液的组成与工艺条件为：焦磷酸钾，350g/L；焦磷酸铜，25g/L；添加剂RK-300，35mL/L；添加剂RK-100，5mL/L；pH8.2，温度22℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间10分钟；
所述的电镀铜锡合金镀液的组成与工艺条件为：Cu2P2O7·3H2O 25g/L，Sn2P2O71.0g/L，K4P2O7·3H2O250g/L，K2HPO4·3H2O 60g/L，pH 8.5，温度25℃，电流密度1.0A/dm2，时间20min。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，三价镀铬液原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17～24g/L，甲酸铵20～60g/L，乙酸铵0～20g/L，碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232g/L，硼酸40-70g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚1mL/L，丙三醇2mL/L。
3.根据权利要求2所述的工艺，制备所述三价铬电镀液的方法包括以下步骤：
(1)按权利要求1中原料配方中组分的量，在硫酸铬溶液中加入甲酸铵、乙酸铵溶液后，搅拌均匀后静止，使三者充分形成配合物；
(2)再按权利要求1中原料配方的量加入导电盐、缓冲剂、乳化剂以及光亮剂；其中的导电盐为碱金属或铵的硫酸盐或卤化物，缓冲剂为硼酸，乳化剂为聚氧乙烯辛烷基酚醚，光亮剂为丙三醇；
(3)然后低温40℃水浴加热使配制过程中的不溶物溶解；
(4)配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，其中所说的除油，其除油液的组成为：NaOH 8-12g/L，Na2CO350-60g/L，Na3PO450-60g/L，Na2SiO35-10g/L。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，其中所说的浸蚀，其浸蚀液的组成为：H2SO4600-800g/L，HCl 5-15g/L，HNO3400-600g/L。温度30-50℃。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，其中所说的中和浸渍，其中和浸渍液的组成为Na2CO325g/L，Na3PO425g/L。
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