CN109056008A - 一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法，其中添加了专有的络合剂和添加剂，用于钢铁材料和其它金属的表面镀覆工艺技术领域。该镀液包括如下含量的组分：6‑12g/L的氧化锌，100‑140g/L的氢氧化钠，5‑9g/L的硫酸镍，30‑60ml/L的络合剂，1‑5ml/L的光亮剂，20‑60ml/L的添加剂，以及余量的水。络合剂为三乙醇胺、二乙烯三胺和炔丙基磺酸钠组成，添加剂为炔丙基磺酸钠、偏钒酸钠、甲基苯磺酸钠组成，光亮剂为炔丙基磺酸钠、BPC‑48、MOMC和糖精组成。使用该添加剂的电镀液减少了强配位剂的使用，镀液稳定性好，废水处理简单，电流效率高。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料和其它金属的表面镀覆工艺技术领域，具体地，涉及一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法。
背景技术
锌镍合金镀层是一种新型优良的防护性镀层，具有高耐蚀、低氢脆性、可焊性、耐磨性、高硬度和可机械加工性等优点，大量应用于建筑、汽车、船舶、飞机、机械电子产品和航天航空等领域。由于锌镍合金的熔点较高(750～800℃)，适用于汽车发动机零部件电镀；清脆性很小，适合于高强钢上的电镀，可作为代镉镀层，多用于军品生产。
在20多年的研究和生产应用中，碱性锌镍合金电镀技术已取得了长足的进步，在国内已经投入应用，在工业领域得到拓展，使其成为防腐、装饰等不可缺少的重要工艺技术。碱性锌镍合金镍优点是分散能量和深度能量较好，无氢脆，适合复杂零件的电镀，镀液对设备的腐蚀较小；缺点是电流效率较低(60％)，沉积速度慢，不能用于高碳钢和铸铁件的电镀加工，由于用的多烯多铵络合性较强，导致废水难处理，添加剂种类繁多，镀液维护难。
研究表明，碱性锌镍合金电流效率下降的主要原因是，电镀液中添加剂的分解产物具有较强的吸附性。当这些分解产物累计到一定量时，镀液的电流效率便开始下降。产品实际表明，这种添加剂的分解物用活性炭处理效果很差；锌镍合金废水难处理的原因是，碱性锌镍合金镀液中脂肪族多胺配位剂较多，且这种配位剂稳定性高，常规破络合的方法，不能有效破坏这些配位剂，因此研究一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碱性锌镍合金电镀液，解决了目前碱性锌镍合金电镀液电流效率不断下降的问题，同时降低了废水处理的难度，此外，本发明还提出了上述电镀液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种碱性锌镍合金电镀液，包括如下含量的组分：6-12g/L的氧化锌，100-140g/L的氢氧化钠，5-9g/L的硫酸镍，30-60ml/L的络合剂，1-5ml/L的光亮剂，20-60ml/L的添加剂，以及余量的水。
其中，所述的添加剂包括如下含量的组分：300g/L的炔丙基磺酸钠，100g/L的甲基苯磺酸钠，23g/L的偏钒酸钠，以及余量的水，添加剂由以下方法制备而成：将300g炔丙基磺酸钠溶解于500ml水中，再加入100g甲基苯磺酸钠、23g偏钒酸钠，搅拌至固体物质完全溶解，再加水定容至1000ml。添加剂在本发明中发挥辅助光亮和调节镀层镍含量的均匀性的作用。
进一步地，所述的光亮剂包括50g/L的BPC-48、5g/L MOMC、100g/L的炔丙基磺酸钠、10g/L的糖精，光亮剂由以下方法制备：将50g BPC-48溶解于500ml水中，然后加入5gMOMC，搅拌使其溶解，再加入100g炔丙基磺酸钠、10g糖精，搅拌至固体物质完全溶解，再加水定容到1000ml。其中BPC-48和MOMC都是武汉吉和昌生产的中间体产品。
进一步地，所述的络合剂包括300g/L的三乙醇胺和60g/L的二乙烯三胺，络合剂由以下方法制备：将300g三乙醇胺溶解于500ml水中，再加入60g二乙烯三胺，搅拌至溶解均匀，再加水定容至1000ml。
一种碱性锌镍合金电镀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、向500g水中加入100-140g氢氧化钠和6-12g氧化锌，搅拌使其溶解，静置冷却得到A液；
S2、向50g水中加入5-9g硫酸镍和30-60ml络合剂，搅拌均匀得到B液；
S3、将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入1-5ml光亮剂和20-60ml添加剂，再补水定容至1000ml即得。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明的碱性锌镍合金镀液，通过取消三乙烯四胺和四乙烯五胺等多烯多胺的使用，同时使用了炔丙基磺酸钠作为添加剂，减少了强络合性配位剂的使用，使废水处理难度降低，减少有机杂质的含量，提高了电流效率及镀液的稳定性，使镀液维护操作简单，降低了生产成本。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的碱性锌镍合金电镀液组成及含量如下：
| 镀液成份 | 用量 |
| ZnO | 10g/L |
| NaOH | 120g/L |
| NiSO<sub>4</sub> | 6g/L |
| 络合剂 | 40ml/L |
| 光亮剂 | 1ml/L |
| 添加剂 | 20ml/L |
| 水 | 余量 |
上述锌镍合金镀液有以下方法制备：
向500g水中加入氢氧化钠120g和氧化锌10g，搅拌使其溶解，静置冷却，此溶液为A液。向50g水中加入硫酸镍6g，络合剂40ml，搅拌均匀，次溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入光亮剂1ml，添加剂20ml，再补水至1000ml。
所述光亮剂由以下方法制备：将BPC-48 50g溶解于500ml水中，然后加入MOMC5g，搅拌使其溶解，再加入炔丙基磺酸钠100g、糖精10g，搅拌至固体物质完全溶解，再补加水到1000ml。
所述添加剂由以下方法制备：将炔丙基磺酸钠300g溶解于500ml水中，再加入甲基苯磺酸钠100g、偏钒酸钠23g，搅拌至固体物质完全溶解，再补加水至1000ml。
所述络合剂由以下方法制备：将三乙醇胺300g溶解于500ml水中，再加入二乙烯三胺60g，搅拌至溶解均匀，再补加水至1000ml。
本实施例的电镀液的电镀条件如下：
电镀工艺流程：高温除油→阳极电解除油→超声波除油→水洗→酸洗→水洗→中和→水洗→电镀碱性无氰锌镍合金→水洗→水洗→钝化→水洗→热水洗→烘干。
具体电镀过程中：高温除油的温度为60～70℃，时间为3～5分钟；阳极电解温度为40～50℃，时间为3～5分钟，电压5V；超声波除油温度为40～50℃，时间为3～5分钟；酸洗温度为常温，时间2～3分钟；碱中和温度为常温，含氢氧化钠的量为100～200g/L,时间1～2分钟。电镀锌镍合金的过程中，电镀液的温度为20～30℃，最佳温度为25℃，阴极电流密度为1-5A/dm2电压为5～8V，电镀所以阳极板为镀镍铁板或者镍板，挂镀阴极移动为3-6m/min；滚镀滚筒转速为5～7转/分钟。电镀完成后水洗干净进行钝化处理，钝化温度为室温，热水洗温度为50～60℃，烘干(80℃，20min)后可直接进行包装。
实施例2
本实施例的碱性锌镍合金电镀液组成及含量如下：
| 镀液成份 | 用量 |
| ZnO | 8g/L |
| NaOH | 125g/L |
| NiSO<sub>4</sub> | 5g/L |
| 络合剂 | 30ml/L |
| 光亮剂 | 2ml/L |
| 添加剂 | 30ml/L |
| 水 | 余量 |
上述锌镍合金镀液有以下方法制备：
向500g水中加入氢氧化钠125g和氧化锌8g，搅拌使其溶解，静置冷却，此溶液为A液。向50g水中加入硫酸镍5g，络合剂30ml，搅拌均匀，次溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入光亮剂2ml，添加剂30ml，再补水至1000ml。
本案例中的络合剂、添加剂和光亮剂的含量、制备方法以及电镀条件与实施案例1中相同。
实施例3
本实施例的碱性锌镍合金电镀液组成及含量如下：
| 镀液成份 | 用量 |
| ZnO | 12g/L |
| NaOH | 130g/L |
| NiSO<sub>4</sub> | 7g/L |
| 络合剂 | 55ml/L |
| 光亮剂 | 2ml/L |
| 添加剂 | 45ml/L |
| 水 | 余量 |
上述锌镍合金镀液有以下方法制备：
向500g水中加入氢氧化钠130g和氧化锌12g，搅拌使其溶解，静置冷却，此溶液为A液。向50g水中加入硫酸镍7g，络合剂55ml，搅拌均匀，次溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入光亮剂2ml，添加剂45ml，再补水至1000ml。
本案例中的络合剂、添加剂和光亮剂的含量、制备方法以及电镀条件与实施案例1中相同。
实施例4
本实施例的碱性锌镍合金电镀液组成及含量如下：
上述锌镍合金镀液有以下方法制备：
向500g水中加入氢氧化钠100g和氧化锌6g，搅拌使其溶解，静置冷却，此溶液为A液。向50g水中加入硫酸镍8g，络合剂50ml，搅拌均匀，次溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入光亮剂2ml，添加剂50ml，再补水至1000ml。
本案例中的络合剂、添加剂和光亮剂的含量、制备方法以及电镀条件与实施案例1中相同。
实施例5
本实施例的碱性锌镍合金电镀液组成及含量如下：
| 镀液成份 | 用量 |
| ZnO | 11g/L |
| NaOH | 140g/L |
| NiSO<sub>4</sub> | 9g/L |
| 络合剂 | 60ml/L |
| 光亮剂 | 5ml/L |
| 添加剂 | 60ml/L |
| 水 | 余量 |
上述锌镍合金镀液有以下方法制备：
向500g水中加入氢氧化钠140g和氧化锌11g，搅拌使其溶解，静置冷却，此溶液为A液。向50g水中加入硫酸镍9g，络合剂60ml，搅拌均匀，次溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入光亮剂5ml，添加剂60ml，再补水至1000ml。
本案例中的络合剂、添加剂和光亮剂的含量、制备方法以及电镀条件与实施案例1中相同。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，包括如下含量的组分：6-12g/L的氧化锌，100-140g/L的氢氧化钠，5-9g/L的硫酸镍，30-60ml/L的络合剂，1-5ml/L的光亮剂，20-60ml/L的添加剂，以及余量的水；
其中，所述的添加剂包括如下含量的组分：300g/L的炔丙基磺酸钠，100g/L的甲基苯磺酸钠，23g/L的偏钒酸钠，以及余量的水。
2.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，所述添加剂由以下方法制备而成：将炔丙基磺酸钠溶解于水中，再加入甲基苯磺酸钠、偏钒酸钠，搅拌至固体物质完全溶解，再加水定容至1000ml。
3.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，所述的光亮剂包括50g/L的BPC-48，5g/L MOMC，100g/L的炔丙基磺酸钠，10g/L的糖精，以及余量的水。
4.根据权利要求3所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，所述光亮剂由以下方法制备：将50g BPC-48溶解于500ml水中，然后加入5g MOMC，搅拌使其溶解，再加入100g炔丙基磺酸钠、10g糖精，搅拌至固体物质完全溶解，再加水定容到1000ml。
5.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，所述的络合剂包括300g/L的三乙醇胺，60g/L的二乙烯三胺，以及余量的水。
6.根据权利要求5所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于，所述络合剂由以下方法制备：将300g三乙醇胺溶解于500ml水中，再加入60g二乙烯三胺，搅拌至溶解均匀，再加水定容至1000ml。
7.根据权利要求1-6任一项所述的碱性锌镍合金电镀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向500g水中加入100-140g氢氧化钠和6-12g氧化锌，搅拌使其溶解，静置冷却得到A液；
S2、向50g水中加入5-9g硫酸镍和30-60ml络合剂，搅拌均匀得到B液；
S3、将B液加入到A液中，搅拌均匀，镀液冷却后，加入1-5ml光亮剂和20-60ml添加剂，再补水定容至1000ml即得。
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