CN107190287A - 一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液及其电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液及其电镀方法。其镀液组分及含量为：硫酸镍300～350g/L、氯化镍20～30g/L、硼酸20～30g/L、光亮剂10～15g/L、起砂剂3～4g/L、铺砂剂20～30g/L。其电镀方法包括以下步骤：不锈钢前处理，预电镀镍处理，化学镀镍处理，珍珠镍电镀处理，干燥处理。本发明的电镀珍珠镍的镀液中光亮剂、起砂剂及铺砂剂相互配合作用，使镀层获得银白色外观，砂感饱满，镀液使用长期稳定。其电镀方法操作简单，减少了珍珠镍废液处理的程序和工作量，减少了珍珠镍电镀对生态环境的污染和破坏。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液及其电镀方法。
背景技术
珍珠镍又称为缎面镍、砂丁镍、麻面镍，镀层介于暗镍和光亮镍之间，外观为乳白色，无反光，呈漫反射效果，珍珠镍结晶细致、空隙少、内应力低、耐腐蚀性好。广泛用于镀铬、银、金的底层，也可以直接作为防护装饰性镀层的表面。珍珠镍电镀工艺最早出现于20世纪50年代末，90年代以后发展很快。目前，珍珠镍镀层已经在汽车装饰、电子产品、日用五金、文化用品等行业中得到广泛应用。
目前珍珠镍电镀一般有两种方法：复合电镀法和乳化剂法，前一种方法因为珍珠镍镀层光泽度不理想，镀液不易维护而使其应用受到限制；后一种方法是在瓦特镍镀液中加入低浊点的非离子表面活性剂，形成乳浊液，利用液滴在阴极表面的吸附于脱附，得到珍珠镍镀层，采用这种方法制得的珍珠镍镀层表面有无数重叠的凹坑，在宏观上表现出柔和的珍珠效果，因此乳化剂法应用较为广泛。乳化剂法中需要在镀液中添加起砂剂，现有起砂剂在电镀液中呈现不稳定的状态，会逐步分解，减少了电镀液的时效性。所以在珍珠镍电镀中，起砂剂的控制尤其重要。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明的目的是提供一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液及其电镀方法，解决了珍珠镍镀液不稳定、镀层易产生白点等问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其组分及含量为：硫酸镍300～350g/L、氯化镍20～30g/L、硼酸20～30g/L、光亮剂10～15g/L、起砂剂3～4g/L、铺砂剂20～30g/L。
进一步，其组分及含量为：硫酸镍325g/L、氯化镍25g/L、硼酸25g/L、光亮剂12g/L、起砂剂3.5g/L、铺砂剂25g/L。
进一步，一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液中光亮剂为烟酸。
进一步，一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液中铺砂剂为硫代硫酸钠。
更进一步，一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液中起砂剂为聚苯乙烯磺酸钠(分子量10000)。
一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液的制备方法包括以下过程：先往镀槽中加入2/3体积的水，加温到45℃搅拌下加入25g/L硼酸，所述硼酸溶解后再加入325g/L硫酸镍和25g/L氯化镍，完全溶解后，加水到标准水位，然后加入1～2g/L的活性炭处理，过滤。用瓦形不锈钢片进行低电流电解6～7h，然后再搅拌下加入光亮剂12g/L，铺砂剂25g/L，最后加入计算量的起砂剂3.5g/L，最终完成所述镀液的制备。
一种在不锈钢电镀珍珠镍的电镀方法，包括以下步骤：
A、不锈钢前处理
(1)将不锈钢放入化学去油溶液中，超声浸泡5min以上，其中所述化学去油溶液的组分及含量为：碳酸钠25～35g/L、磷酸钠20～30g/L、乳化剂(op-10)1～3g/L，最后将不锈钢在热水中浸泡30s以上；
(2)将完成上述步骤的不锈钢在配比为硫酸50～100ml/L的酸洗液中处理10～15s，再在流动去离子水中清洗20s以上；
B、不锈钢的预电镀处理
将完成前处理的不锈钢放入加入了预电镀镍液的电镀槽中进行预电镀处理，其中镀液温度为室温，电流密度为5～10A/dm2，预电镀处理结束后，将所述不锈钢放入流动的去离子水中进行清洗处理，清洗时间10s以上；
C、不锈钢的化学镀镍处理
将完成预电镀处理的不锈钢放入化学镀镍液中进行化学镀镍处理，其中化学镀镍液温度为80～92℃，化学镀镍处理结束后，将所述不锈钢放入流动的去离子水中进行清洗处理，清洗时间15s以上；
D、珍珠镍电镀处理
将完成化学镀镍处理的不锈钢放入按权利要求6所述方法配制的镀液中进行珍珠镍电镀处理，其中电流密度为6～12A/dm2，用清水将完成珍珠镍电镀处理的不锈钢清洗干净，然后将所述不锈钢镀件放入烘箱，在100～120℃条件下干燥5～10min，最终得到镀有珍珠镍的不锈钢镀件。
其中一种在不锈钢上电镀珍珠镍的电镀方法中所述预电镀镍液的配比为：硫酸镍150～250g/L，盐酸80～120g/L。
其中一种在不锈钢上电镀珍珠镍的电镀方法中所述化学镀镍液的配比为：硫酸镍20～30g/L，次磷酸钠20～30g/L，氯化镍20～30g/L，苹果酸铵20～30g/L，钼酸钠10ppm，pH8～10，温度80～92℃。
为避免杂质干扰，以上步骤中所用化学试剂的纯度等级最好为分析纯。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述一种在不锈钢上电镀珍珠镍的镀液及其电镀方法，通过合理控制镀液的配方，改善电镀工艺，解决了珍珠镍镀液不稳定，镀层易产生白点等问题。
具体实施方式
实施例1
用铜导线捆扎不锈钢零件，将零件放入化学去油溶液中进行去油处理，所述化学去油溶液中含有25g/L碳酸钠，22g/L的磷酸钠，1g/L的乳化剂OP-10，并利用超声进行清洗，超声功率根据实际情况酌情调节，清洗时间10min，随后将零件放入热水中浸泡30s。
将零件放入酸洗液中处理10s，所述酸洗液中含有50mL/L的硫酸，然后将零件取出并用流动的去离子水清洗20s。
将零件放入镍电镀液中进行预镀镍处理，所述镍电镀液中含有150g/L的氯化镍和80mL/L的盐酸，电流密度为5A/dm2，镀液温度为室温，电镀时间为1min，预镀镍结束后，将零件在流动的去离子水中冲洗10s。
将完成预镀镍的零件放入化学镀镍液中进行化学镀镍处理，所述化学镀镍液中含有20g/L的硫酸镍，20g/L的次磷酸钠，20g/L的氯化镍，20g/L的苹果酸铵和10ppm的钼酸钠，镀液pH值为8.5，镀液温度为85℃，化学镀镍时间为3min。化学镀镍处理结束后，将零件放入流动的去离子水中冲洗10s。
将完成化学镀镍处理的零件放入珍珠镍电镀槽中进行珍珠镍电镀处理，所述珍珠镍电镀液中含有300g/L的硫酸镍，20g/L的氯化镍，20g/L的硼酸，10g/L的烟酸和20g/L的硫代硫酸钠，以及3g/L的聚苯乙烯磺酸钠(分子量10000)，电流密度为6A/dm2，镀液pH值为5.0，镀液温度为55℃，电镀时间为3min。珍珠镍电镀处理结束后，将零件放入流动的去离子水中清洗1min，然后将零件放入烘箱，在100℃条件下干燥15min，最终制得珍珠镍镀层厚度为2.00μm的零件。
通过上述步骤获得的镀层在金相显微镜下观察，珍珠镍层细致，颜色均匀；将通过上述步骤获得的零件放入烘箱，在200℃条件下烘烤5min，可以观察到镀层无起皮，鼓泡现象，这说明通过上述步骤获得的零件的镀层附着力很好。
实施例2
用铜导线捆扎不锈钢零件，将零件放入化学去油溶液中进行去油处理，所述化学去油溶液中含有30g/L的碳酸钠,25g/L的磷酸钠，2g/L的乳化剂OP-10，并利用超声进行清洗，超声功率根据实际情况酌情调节，清洗时间10min，随后将零件放入热水中浸泡30s。
将零件放入酸洗液中处理10s，所述酸洗液中含有50mL/L的硫酸，然后将零件取出并用流动的去离子水清洗20s。
将零件放入镍电镀液中进行预镀镍处理，所述镍电镀液中含有200g/L的氯化镍和100mL/L的盐酸，电流密度为5A/dm2，镀液温度为室温，电镀时间为1min，预镀镍结束后，将零件在流动的去离子水中冲洗10s。
将完成预镀镍的零件放入化学镀镍液中进行化学镀镍处理，所述化学镀镍液中含有25g/L的硫酸镍，25g/L的次磷酸钠，25g/L的氯化镍，25g/L的苹果酸铵和10ppm的钼酸钠，镀液pH值为8.9，镀液温度为87℃，化学镀镍时间为3min。化学镀镍处理结束后，将零件放入流动的去离子水中冲洗10s。
将完成化学镀镍处理的零件放入珍珠镍电镀槽中进行珍珠镍电镀处理，所述珍珠镍电镀液中含有325g/L的硫酸镍，25g/L的氯化镍，25g/L的硼酸，12g/L的烟酸和25g/L的硫代硫酸钠，以及3.5g/L的聚苯乙烯磺酸钠(分子量10000)，电流密度为7A/dm2，镀液pH值为5.1，镀液温度为56℃，电镀时间为3min。珍珠镍电镀处理结束后，将零件放入流动的去离子水中清洗1min，然后将零件放入烘箱，在100℃条件下干燥15min，最终制得珍珠镍镀层厚度为2.01μm的零件。
通过上述步骤获得的镀层在金相显微镜下观察，珍珠镍层细致，颜色均匀；将通过上述步骤获得的零件放入烘箱，在200℃条件下烘烤5min，可以观察到镀层无起皮，鼓泡现象，这说明通过上述步骤获得的零件的镀层附着力很好。
实施例3
用铜导线捆扎不锈钢零件，将零件放入化学去油溶液中进行去油处理，所述化学去油溶液中含有32g/L的碳酸钠，29g/L的磷酸钠，3g/L的乳化剂OP-10，并利用超声进行清洗，超声功率根据实际情况酌情调节，清洗时间10min，随后将零件放入热水中浸泡30s。
将零件放入酸洗液中处理10s，所述酸洗液中含有50mL/L的硫酸，然后将零件取出并用流动的去离子水清洗20s。
将零件放入镍电镀液中进行预镀镍处理，所述镍电镀液中含有230g/L的氯化镍和110mL/L的盐酸，电流密度为5A/dm2，镀液温度为室温，电镀时间为1min，预镀镍结束后，将零件在流动的去离子水中冲洗10s。
将完成预镀镍的零件放入化学镀镍液中进行化学镀镍处理，所述化学镀镍液中含有30g/L的硫酸镍，30g/L的次磷酸钠，30g/L的氯化镍，30g/L的苹果酸铵和10ppm的钼酸钠，镀液pH值为9.1，镀液温度为90℃，化学镀镍时间为3min。化学镀镍处理结束后，将零件放入流动的去离子水中冲洗10s。
将完成化学镀镍处理的零件放入珍珠镍电镀槽中进行珍珠镍电镀处理，所述珍珠镍电镀液中含有350g/L的硫酸镍，30g/L的氯化镍，30g/L的硼酸，14g/L的烟酸和28g/L的硫代硫酸钠，以及3.9g/L的聚苯乙烯磺酸钠(分子量10000)，电流密度为8A/dm2，镀液pH值为5.3，镀液温度为57℃，电镀时间为3min。珍珠镍电镀处理结束后，将零件放入去离子水中清洗1min，然后将零件放入烘箱，在100℃条件下干燥15min，最终制得珍珠镍镀层厚度为2.03μm的零件。
通过上述步骤获得的镀层在金相显微镜下观察，珍珠镍层细致，颜色均匀；将通过上述步骤获得的零件放入烘箱，在200℃条件下烘烤5min，可以观察到镀层无起皮，鼓泡现象，这说明通过上述步骤获得的零件的镀层附着力很好。
Claims (9)
1.一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其特征在于，其组分及含量为：硫酸镍300～350g/L、氯化镍20～30g/L、硼酸20～30g/L、光亮剂10～15g/L、起砂剂3～4g/L、铺砂剂20～30g/L。
2.根据权利要求1所述的一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其特征在于，其组分及含量为：硫酸镍含量为300g/L，氯化镍的含量为20g/L，硼酸20g/L，光亮剂10g/L，起砂剂3g/L，铺砂剂20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其特征在于，其组分及含量为：硫酸镍含量为325g/L，氯化镍的含量为25g/L，硼酸25g/L，光亮剂12g/L，起砂剂3.5g/L，铺砂剂25g/L。
4.根据权利要求1所述的一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其特征在于，其组分及含量为：硫酸镍含量为350g/L，氯化镍的含量为30g/L，硼酸30g/L，光亮剂14g/L，起砂剂3.9g/L，铺砂剂28g/L。
5.根据权利要求1所述的一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液，其特征在于，所述光亮剂为烟酸，所述铺砂剂为硫代硫酸钠，所述的起砂剂为分子量为10000的聚苯乙烯磺酸钠。
6.一种在不锈钢电镀珍珠镍的镀液的制备方法，其特征在于，镀液的制备过程包括：先往镀槽中加入2/3体积的水，加温到45℃搅拌下加入25g/L硼酸，所述硼酸溶解后再加入325g/L硫酸镍和25g/L氯化镍，完全溶解后，加水到标准水位，然后加入1～2g/L的活性炭处理，过滤，用瓦形不锈钢片进行低电流电解6～7h，然后再搅拌下加入光亮剂12g/L，铺砂剂25g/L，最后加入计算量的起砂剂3.5g/L，最终完成所述镀液的制备。
7.一种在不锈钢电镀珍珠镍的电镀方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、不锈钢前处理
(1)将不锈钢放入化学去油溶液中，超声浸泡5min以上，其中所述化学去油溶液的组分及含量为：碳酸钠25～35g/L、磷酸钠20～30g/L、乳化剂op-10的含量为1～3g/L，最后将不锈钢在热水中浸泡30s以上；
(2)将完成上述步骤的不锈钢在配比为硫酸50～100ml/L的酸洗液中处理10～15s，再在流动去离子水中清洗20s以上；
B、不锈钢的预电镀处理
将完成前处理的不锈钢放入加入了预电镀镍液的电镀槽中进行预电镀处理，其中镀液温度为室温，电流密度为5～10A/dm2，预电镀处理结束后，将所述不锈钢放入流动的去离子水中进行清洗处理，清洗时间10s以上；
C、不锈钢的化学镀镍处理
将完成预电镀处理的不锈钢放入化学镀镍液中进行化学镀镍处理，其中化学镀镍液温度为80～92℃，化学镀镍处理结束后，将所述不锈钢放入流动的去离子水中进行清洗处理，清洗时间15s以上；
D、珍珠镍电镀处理
将完成化学镀镍处理的不锈钢放入按权利要求6所述方法配制的镀液中进行珍珠镍电镀处理，其中电流密度为6～12A/dm2，用清水将完成珍珠镍电镀处理的不锈钢清洗干净，然后将所述不锈钢镀件放入烘箱，在100～120℃条件下干燥5～10min，最终得到镀有珍珠镍的不锈钢镀件。
8.根据权利要求7所述的电镀方法，其特征在于，所述预电镀镍液的配比为：硫酸镍150～250g/L，盐酸80～120g/L。
9.根据权利要求7所述的电镀方法，其特征在于，所述化学镀镍液的pH值为8～10，温度80～92℃，所述化学镀镍液的配比为：硫酸镍20～30g/L，次磷酸钠20～30g/L，氯化镍20～30g/L，苹果酸铵20～30g/L，钼酸钠10ppm。
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