CN104480499A - 一种离子液体电镀镍的方法 - Google Patents
一种离子液体电镀镍的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104480499A CN104480499A CN201410763535.4A CN201410763535A CN104480499A CN 104480499 A CN104480499 A CN 104480499A CN 201410763535 A CN201410763535 A CN 201410763535A CN 104480499 A CN104480499 A CN 104480499A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ionic liquid
- nickel
- electronickelling
- liquid
- plating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
本发明公开了一种离子液体电镀镍的方法,目的在于解决现有电沉积法制备镍镀层时,通常以水溶液作为电解质,工艺过程复杂,同时会产生大量废液的问题。本发明的方法包括基体预处理、配制离子液体电镀液、镀镍、后处理四个步骤。本发明采用非水溶液的熔盐体系进行镍的电沉积,制备出镍镀层。本发明不仅能够避免氢的析出,简化工艺流程,同时,镀液可以重复利用,能够极大降低废液的排放。本发明设计合理,工艺简单,操作方便,能够极大降低废液的排放,对于降低工业成本和环境保护具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及电镀领域,尤其是采用离子液体为电解质电镀领域,具体为一种离子液体电镀镍的方法。本发明能够有效解决现有电镀镍方法制备镍镀层时,所存在的工艺复杂、废液排放量大等问题。
背景技术
镍镀层在材料防腐、装饰性和功能性等方面都有着广泛的应用。在装饰方面,众多的金属或合金镀层(如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、Cd-Se合金等)都是在光亮的镍镀层上,通过电沉积的方式形成的。在低碳钢、锌铸件、铝合金及铜合金表面上沉积镍,能够有效保护基体材料不受腐蚀,同时通过抛光或直接电沉积光亮镍,可达到装饰的目的。在功能性应用方面,通过在被磨损、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍,能够实现对零件的修复。由于镍镀层具有上述优点,因此,其在连续铸造结晶器、电子元件表面的模具、合金的压铸模具、形状复杂的宇航发动机部件和微型电子元件的制造等方面,应用越来越广泛。
目前,镍镀层通常采用电沉积方法制备而成。现有电沉积法制备镍镀层时,通常以水溶液作为电解质进行电沉积;该方法中,氢在镍沉积之前先释放出来,使得电沉积镍的过程变得复杂,且整个工艺过程会产生大量的废液。
因此,目前迫切需要一种新的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对现有电沉积法制备镍镀层时,通常以水溶液作为电解质,工艺过程复杂,同时会产生大量废液的问题,提供一种离子液体电镀镍的方法。本发明采用非水溶液的熔盐体系进行镍的电沉积,制备出镍镀层。本发明不仅能够避免氢的析出,简化工艺流程,同时,镀液可以重复利用,能够极大降低废液的排放。本发明设计合理,工艺简单,操作方便,能够极大降低废液的排放,对于降低工业成本及环境保护具有重要意义。
为了实现上述目的,本发明采用的工艺流程如下:
一种离子液体电镀镍的方法,包括如下步骤:
(1)基体预处理
对基体表面进行预处理;
(2)配制离子液体电镀液
将NiCl2和有机盐搅拌均匀,得到离子液体;
(3)镀镍
以金属镍为阳极,以步骤1处理后的基体为阴极,采用步骤2制备的离子液体为电镀液,在20-40℃下进行电镀,电镀电流密度为5~15 mA/cm2,电镀的同时对电镀液进行电磁搅拌,得到初坯;
(4)后处理
将步骤3得到的初坯清洗干净后,进行干燥,即得产品;
所述步骤2中,NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2,所述有机盐为卤化烷基咪唑。
作为优选,所述有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
所述步骤3中,搅拌速率为200r/min。
所述步骤3中,阳极材料为纯镍。
所述步骤1中,基体的材料为金属。
所述步骤1中,基体的材料为铜、铁、钢、可伐合金。
所述步骤4中,将步骤3得到的初坯分别用苯、水清洗后,进行干燥,即得产品。
现有电沉积法制备镍镀层时,通常以水溶液作为电解质,氢在镍沉积之前先释放出来,使得电沉积镍的过程变得复杂,同时会会产生大量的废液,为此,本发明提供一种离子液体电镀镍的方法。本发明能够避免在镀镍的过程中出现氢的析出,从而减少后续处理工艺流程,同时所采用的离子液体能够重复利用,从而极大降低废液的排放,有效保护环境。
本发明的方法包括基体预处理、配制离子液体电镀液、镀镍、后处理四个步骤。
步骤1中,以需要施镀的工件作为基体,对基体表面进行预处理,去除基体表面的油污及氧化膜。基体的材料为金属,优选为铜、铁、不锈钢及可伐合金。
步骤2中,将NiCl2和有机盐按摩尔比1:2混合,搅拌均匀,即得离子液体电镀液,其中有机盐为卤化烷基咪唑。作为优选,卤化烷基咪唑为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。氯化1-甲基-3-乙基咪唑的CAS号为:65039-09-0,英文简称为:EMIC。离子液体,又称室温熔盐,是一类由阴离子和阳离子组成,熔点低且具有较好导电性的有机盐类,其具有低熔点、低蒸气压、较高导电率、较宽的电化学窗口及较高的稳定性等特点。本发明中采用卤化烷基咪唑制备的离子液体电镀液,具有优异的电化学性能。作为优选,有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑EMIC,NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2。
步骤3中,以镍为阳极,以预处理后的基体为阴极,采用步骤2制备的离子液体电镀液为电解质,进行直流或脉冲电镀,得初坯。其中,电镀的电流密度为5~15mA/cm2,搅拌速率为200r/min,温度为20-40℃。本发明中的阳极材料为纯镍。镍的纯度可以为99.9%。
步骤4中,将步骤3得到的初坯清洗干净后,干燥,即得产品。清洗时,分别采用有机溶剂、水清洗,作为优选,有机溶剂为苯。
综上所述,本发明提供一种离子液体镀镍的方法,目前未见相关专利,本发明与传统的水溶液电镀法相比,可有效避免电镀过程中氢的析出,减少工艺流程,降低废液的排放。采用本发明制备镍镀层时,所得的镍镀层具有组织致密、质量好的有点;同时,所采用的离子液体在电镀过程中,可以重复使用,有效减少了废液的排放。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1是实施例3的电镀镍镀层表面的低倍放大微观形貌图。
图2是实施例3的电镀镍镀层表面的高倍放大微观形貌图。
图3是实施例3的电镀镍镀层的截面金相图。
图4是实施例3的电镀镍镀层的EDS检测结果图。
图5是实施例3的电镀镍镀层的XRD检测结果图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
在铜表面电镀镍,具体操作过程如下。
首先,选长4cm、宽2cm的长方形铜板为施镀的基体,以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后,放入惰性气氛手套箱。
在惰性气氛手套箱中,将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀,得离子液体。以长方形镍为阳极,镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的铜板为阴极,在磁力搅拌下,进行电镀。其中,电镀的电流密度为15mA/cm2,搅拌速度为200r/min,体系温度为40℃。
电镀300min后断电,得初坯。将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后,干燥,得产品。经测定,在铜板的表面形成一层均匀、致密的镍镀层。
实施例2
在可伐合金表面电镀镍,具体操作过程如下。
首先,选长4cm、宽2cm的长方形可伐合金为施镀的基体,以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后,放入惰性气氛手套箱。
将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀,得离子液体电镀液。以长方形镍为阳极,镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金为阴极,在磁力搅拌下,进行电镀。其中,电镀的电流密度为15mA/cm2,搅拌速度为200r/min,体系温度为40℃。
电镀300 min后断电,得初坯,将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后,干燥,得产品。经测定,在可伐合金的表面形成一层均匀、致密的镍镀层。
实施例3
选用不同的电流密度,在可伐合金表面电镀镍,具体操作过程如下。
首先,选长4cm、宽2cm的长方形可阀合金为施镀的基体,以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后,放入惰性气氛手套箱。
将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩尔比搅拌均匀,得离子液体电镀液。以长方形镍为阳极,镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金为阴极,在磁力搅拌下,进行电镀。其中,电镀的电流密度为10mA/cm2,搅拌速度为200r/min,体系温度为40℃。
电镀450 min后断电,得初坯,将初坯依次用苯、蒸馏水清洗后,干燥,得产品。
本实施例在可伐合金表面获得了一层致密的镀层,如图1、2所示。从图1、图2中可以看出,镍镀层组织致密、结晶细致。从图3中可以看出,上部狭长部分为镍镀层,其厚度均匀,基体与镍镀层之间没有出现分层现象,从图4、图5中可以看出,镍镀层无杂质。
实施例4
在不锈钢表面电镀镍,具体操作过程如下。
首先,选长4cm、宽2cm的长方形不锈钢片作为施镀的基体,以其中一面作为施镀对象。去除基体施镀面的氧化膜后,放入惰性气氛手套箱。
在惰性气氛手套箱中,将NiCl2与氯化1-甲基-3-乙基咪唑按1:2的摩尔比搅拌均匀,得离子液体。以长方形镍为阳极,镍的纯度为99.9%。以去除氧化膜后的不锈钢片为阴极,在磁力搅拌下,进行电镀。其中,电镀的电流密度为5mA/cm2,搅拌速度为200r/min,体系温度为30℃。
电镀600min后断电,得初坯。将初坯依次用苯、蒸馏水依次清洗后,干燥,得产品。经测定,在钢片的表面所形成的镍镀层组织致密、结晶细致,层内无杂质。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种离子液体电镀镍的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)基体预处理
对基体表面进行预处理;
(2)配制离子液体电镀液
将NiCl2和有机盐搅拌均匀,得到离子液体;
(3)镀镍
以金属镍为阳极,以步骤1处理后的基体为阴极,采用步骤2制备的离子液体为电镀液,在20-40℃下进行电镀,电镀的电流密度为5~15 mA/cm2,电镀的同时对电镀液进行电磁搅拌,得到初坯;
(4)后处理
将步骤3得到的初坯清洗干净后,进行干燥,即得产品;
所述步骤2中,NiCl2和有机盐的摩尔比为1:2,所述有机盐为卤化烷基咪唑。
2.根据权利要求1所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述有机盐为氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
3.根据权利要求1所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤3中,搅拌速率为200r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤3中,阳极材料为纯镍。
5.根据权利要求1-4任一项所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤1中,基体的材料为金属。
6.根据权利要求5所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤1中,基体的材料为铜、铁、钢、可伐合金。
7.根据权利要求1-6任一项所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤1中,对基体表面进行预处理,去除基体表面的油污及氧化膜。
8.根据权利要求1-7任一项所述离子液体电镀镍的方法,其特征在于,所述步骤4中,将步骤3得到的初坯分别用苯、水清洗后,进行干燥,即得产品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410763535.4A CN104480499A (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种离子液体电镀镍的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410763535.4A CN104480499A (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种离子液体电镀镍的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104480499A true CN104480499A (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=52755098
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410763535.4A Pending CN104480499A (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种离子液体电镀镍的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104480499A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105112962A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-02 | 哈尔滨工业大学 | 离子液体电沉积制备镍镓合金的方法 |
CN105463532A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-06 | 沈阳师范大学 | 一种新型的镀镍铁用电镀液 |
CN105543911A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-04 | 沈阳师范大学 | 氯化1-庚基-3-甲基咪唑/氯化镍体系电镀液 |
CN105780069A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-07-20 | 沈阳师范大学 | 氯化1-己基-3-甲基咪唑/氯化铁体系电镀液 |
CN106811775A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-09 | 沈阳师范大学 | 新型四氟硼酸镍的镀镍电镀液 |
CN110161136A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-23 | 浙江工业大学 | 一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法 |
-
2014
- 2014-12-15 CN CN201410763535.4A patent/CN104480499A/zh active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105112962A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-02 | 哈尔滨工业大学 | 离子液体电沉积制备镍镓合金的方法 |
CN105463532A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-06 | 沈阳师范大学 | 一种新型的镀镍铁用电镀液 |
CN105543911A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-04 | 沈阳师范大学 | 氯化1-庚基-3-甲基咪唑/氯化镍体系电镀液 |
CN105780069A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-07-20 | 沈阳师范大学 | 氯化1-己基-3-甲基咪唑/氯化铁体系电镀液 |
CN106811775A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-09 | 沈阳师范大学 | 新型四氟硼酸镍的镀镍电镀液 |
CN110161136A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-23 | 浙江工业大学 | 一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法 |
CN110161136B (zh) * | 2019-05-13 | 2021-11-23 | 浙江工业大学 | 一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104480499A (zh) | 一种离子液体电镀镍的方法 | |
Abbott et al. | Electrofinishing of metals using eutectic based ionic liquids | |
CN101243211B (zh) | 用于电镀的镁基材的预处理 | |
Florea et al. | Ni and Ni alloy coatings electrodeposited from choline chloride‐based ionic liquids—electrochemical synthesis and characterization | |
CN105189828A (zh) | 具有高硬度的镍铬纳米层压涂层 | |
US20190156974A1 (en) | Nd-fe-b magnet including a composite coating disposed thereon and a method of depositing a composite coating on the nd-fe-b magnet | |
CN102112664A (zh) | 带有铋被膜的金属材料及其制造方法、在其中所使用的表面处理液以及阳离子电沉积涂覆金属材料及其制造方法 | |
CN101994147B (zh) | 一种金属基材表面处理的方法 | |
CN103469267B (zh) | 一种表面处理电解铜箔的工艺方法及其处理的铜箔 | |
CN101545116A (zh) | 一种镁及镁合金表面无机熔融盐电镀铝的方法 | |
CN103882492B (zh) | 金属基体化学镀前处理方法 | |
CN103981547A (zh) | 一种超疏水金属表面的制备方法 | |
CN104962884A (zh) | 金属镀件及其制备方法 | |
CN104005063A (zh) | 一种钢制件电镀锌镍合金的方法 | |
CN103255450A (zh) | 一种离子液体电刷镀铝的方法 | |
CN104169468B (zh) | 用于铝热交换器的多层保护性涂层 | |
Saeki et al. | Ni electroplating on AZ91D Mg alloy using alkaline citric acid bath | |
CN110699719B (zh) | 一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法 | |
CN102534695B (zh) | 柔性显示器用金属基片及其制备方法 | |
CN104388992B (zh) | 离子液体体系中共沉积Al‑Zn合金镀层的方法 | |
Roshanghias et al. | The effects of pulse plating variables on morphology and corrosion behavior of Zn–Fe alloy coatings | |
CN103911649A (zh) | 一种锌基复合镀层的制备方法 | |
CN102586821A (zh) | 一种锡-锌合金电镀液 | |
CN101831685A (zh) | 镁合金制件表面电泳涂装的方法 | |
Niu et al. | A aluminum coating with chromium-free passivating film formed on AZ91D magnesium alloy |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150401 |