CN104388992B - 离子液体体系中共沉积Al‑Zn合金镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体体系中共沉积Al‑Zn合金镀层的方法。本发明所述方法是将金属Cu片浸入镀液中进行恒电位电沉积处理；所述镀液由二取代氯化咪唑‑氯化铝型离子液体和二取代氯化咪唑‑氯化锌型离子液体组成；所述二取代氯化咪唑‑氯化铝型离子液体由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩尔比为1：1～4组成，二取代氯化咪唑‑氯化锌型离子液体由二取代氯化咪唑和ZnCl2按照摩尔比为1：1～4组成；所述镀液中Zn的质量百分数为1～5％；采用三电极体系，以金属Cu片为工作电极，以金属Zn片或Al片为对电极，以金属Pt丝为参比电极；施加于工作电极的电压为‑1.0～‑1.4V。该方法可以制备出成分精确可控的Al‑Zn合金镀层，表面致密、平整、均匀，且该方法能耗小，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀方法，特别涉及一种离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法。
背景技术
铝锌合金镀层具有优良的耐腐蚀性能，且因我国锌和铝的储量很大，因而铝锌合金镀层日益受到人们的关注，并在工业上得到广泛应用。传统的工艺是采用复合电镀的方法或热浸镀的方法来获得铝锌合金镀层。但这两种方法在工艺上均存在一定的缺陷：复合电镀工艺采用高温熔盐技术，形成的镀层厚度与成分的均匀性较差，且设备腐蚀严重，能耗大；热浸镀工艺因高温加热能耗过大而导致成本很高。如何获得高质量的铝锌合金镀层，且制备过程对环境友好、绿色环保已成为一项亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法。该方法以金属铜为基底材料，以离子液体体系为镀液，可以制备出成分精确可控的Al-Zn合金镀层，镀层致密、平整、均匀；且该制备方法是低温制备，有效地降低了能耗，对环境无污染。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明所述离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法，包括以下步骤：将金属Cu片依次经打磨、抛光、超声清洗前处理后，浸入镀液中进行恒电位电沉积处理；所述镀液由二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体和二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体组成；所述二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩尔比为1：1～4组成，二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体由二取代氯化咪唑和ZnCl2按照摩尔比为1：1～4组成；所述镀液中Zn的质量百分数为1～5％；采用三电极体系，以经前处理的金属Cu片为工作电极，以纯度为99.99wt％的金属Zn片或Al片为对电极，以纯度为99.999wt％的金属Pt丝为参比电极；施加于工作电极的电位为-1.0～-1.4V。
本发明采用的是在离子液体体系中电化学共沉积制备Al-Zn合金镀层。离子液体又称室温熔盐，它是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成，在室温附近呈液态的盐类。在上述方法中，采用的是三电极体系，其中金属Cu片为工作电极，金属Zn片或Al片(金属Zn或Al的纯度为99.99wt％)为对电极，金属Pt丝(纯度为99.999wt％)为参比电极。工作电极表面发生Al和Zn的共沉积，对电极上发生Zn或Al的溶解。
优选地，所述Cu片的超声清洗是在稀硫酸中超声清洗10～20min，所述稀硫酸的质量百分数为5～10％。采用稀硫酸清洗能有效去除Cu片表面的油脂及氧化物。最佳优选地，所述超声清洗是在稀硫酸中超声清洗10min，所述稀硫酸的质量百分数为10％。
优选地，所述镀液温度(即电沉积温度)为20～50℃。申请人经多次试验发现，镀液温度是影响Al-Zn合金镀层质量的关键因素。当镀液温度小于20℃，会影响传质过程，获得的Al-Zn合金镀层不够致密、均匀；当镀液温度大于50℃，得到的Al-Zn合金镀层上层呈枝晶长大，宏观上呈金属光泽，采用超声清洗时大量粉末脱落下来，镀层质量差。进一步优选地，所述镀液温度为20～40℃。最佳优选地，所述镀液温度为40℃。通过对镀液温度的进一步优选，可以获得表面更加致密、平整、均匀的Al-Zn合金镀层。
在上述方法中，施加于工作电极上的电位为-1.0～-1.4V(vs Pt)。申请人经多次实验发现，施加于工作电极上的电位是获得成分精确可控Al-Zn合金镀层的关键因素。根据Al-Zn合金镀层厚度及成分的不同，可以选择施加于工作电极上的电位为-1.0～-1.4V(vsPt)。但是当施加于工作电极上的电位小于-1.4V，得到的Al-Zn合金镀层中Zn含量几乎为零；当施加于工作电极上的电位大于-1.0V，无Al的析出，即施加于工作电极上的电位不在-1.0～-1.4V范围内，均无法制备出Al-Zn合金镀层。
在上述方法中，二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体的制备方法如下：将无水氯化铝少量多次加入到二取代氯化咪唑中，室温下形成二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体；所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：1～4。当二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比大于1：1～4，AlCl3在二取代氯化咪唑中不能完全溶解；当二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比小于1：1～4，形成的镀液呈路易斯碱性，导致其中的Al无法析出。优选地，所述二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：1～2。最佳优选地，所述二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：2。
在上述方法中，二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体的制备方法如下：将无水ZnCl2加入到二取代氯化咪唑中，加热到60～80℃，形成二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体，所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：1～4。进一步优选地，所述二取代氯化咪唑和ZnCl2的摩尔比为1：1～2。最佳优选地，所述二取代氯化咪唑和ZnCl2的摩尔比为1：2。
在上述方法中，所述镀液的制备方法如下：将上述二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体加入到二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中，所述Zn在镀液中的质量百分数为1-5％，加热至60～80℃，当溶液中颗粒完全溶解后得到镀液。当镀液中Zn的质量百分数小于1％，最终镀层中得到的Zn含量较低；当镀液中Zn的质量百分数大于5％，Zn无法完全溶解于镀液中。优选地，所述Zn在镀液中的质量百分数为2～4％。最佳优选地，所述Zn在镀液中的质量百分数为4％。本发明采用所述镀液电沉积制备的Al-Zn合金镀层，其表面更加致密、平整、均匀。
优选地，所述二取代氯化咪唑为1-甲基-3乙基氯化咪唑或1-乙基-3甲基氯化咪唑。
优选地，所述电沉积时间为1min～24h。根据Al-Zn合金镀层厚度、成分以及施加在工作电极上电压的不同，可以选择电沉积的时间为1min～24h。进一步优选地，所述电沉积时间为200～400min，制备的镀层厚度适宜。
优选地，所述电沉积过程中还需要对镀液进行搅拌，搅拌速率为100～400r/min。在电沉积过程中采用100～400r/min的搅拌速率对镀液进行搅拌，能提高导电离子的迁移速率，促进传质过程，提高沉积速率和电流效率，进而提高Al-Zn合金镀层的质量。在本发明所述方法中，搅拌速率大于400r/min，会导致电解液的湍动太剧烈，沉积物流失到电解液中，降低沉积速率和电流效率。
优选地，所述工作电极和对电极之间的距离为1～3cm。最优选地，所述工作电极和对电极之间的距离为2cm。优选地，所述工作电极和对电极浸入镀液的深度为1～4cm。最佳优选地，所述工作电极和对电极进入镀液的深度为4cm。通过以上优选，可以提高镀层的致密度和均匀性。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述方法以金属铜片为基底材料，在所述离子液体体系中可制备出成分精确可控的Al-Zn合金镀层，所述镀层致密、平整、均匀；
(2)本发明所述方法实现了Al-Zn合金镀层的低温制备，有效地降低了能耗，减小了环境污染；
(3)本发明所述方法制备的Al-Zn合金镀层适用于各种形状的零部件，可实现工业化的大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的Al-Zn合金镀层的SEM图。
图2为实施例1制备的Al-Zn合金镀层的XRD图。
图3为实施例2制备的Al-Zn合金镀层的SEM图。
图4为实施例2制备的Al-Zn合金镀层的XRD图。
图5为实施例3制备的Al-Zn合金镀层的SEM图。
图6为实施例3制备的Al-Zn合金镀层的XRD图。
图7为对比例1制备的镀层的SEM图。
图8为对比例2制备的镀层的SEM图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本发明所述离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法，包括以下步骤：
(1)二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体的制备
将无水氯化铝少量多次加入到二取代氯化咪唑中，室温下形成二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体；所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：2；所述二取代氯化咪唑为1-甲基-3乙基氯化咪唑。
(2)二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体的制备
将无水氯化锌加入到二取代氯化咪唑中，加热到80℃，形成二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体；所述二取代氯化咪唑和ZnCl2的摩尔比为1：2；所述二取代氯化咪唑为1-甲基-3乙基氯化咪唑。
(3)镀液的制备
将上述二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体加入到二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中，所述Zn在镀液中的质量百分数为4％，加热至80℃，当溶液中颗粒完全溶解后得到镀液。
(4)工作电极的前处理
将金属Cu片(纯度99.9％)依次经400#，600#，800#，1000#的水磨砂纸打磨，打磨后进行机械抛光处理；抛光完成后在10％稀硫酸中超声清洗10min。
(5)Al-Zn合金镀层的制备
将经前处理后的金属Cu片浸入镀液中进行恒电位电沉积处理：采用三电极体系，经前处理的金属Cu片为工作电极，以纯度为99.99wt％的金属Zn片为对电极，以纯度为99.999wt％的金属Pt丝为参比电极；工作电极和对电极之间的距离为2cm；工作电极和对电极浸入镀液的深度为4cm；镀液的温度为40℃，施加于工作电极的电压为-1.3V(vs.Pt)；电沉积时间为270min；电沉积过程中对镀液进行搅拌，搅拌速率为300r/min。
上述方法均在氩气保护的手套箱中进行。
镀后试样在丙酮中清洗，采用扫描电子显微镜(SEM)观察Al-Zn合金镀层的表面形貌，如图1所示。由图1可以看出，本实施例所制备的Al-Zn合金镀层表面致密、平整、均匀。
采用EDS测试Al-Zn合金镀层的组分，其结果如表1所示。本实施例所制备的Al-Zn合金镀层的成分为73.5at.％Al-26.5at.％Zn。
表1 实施例1制备的Al-Zn合金镀层的EDS测试结果
| Element | Wt.％ | At.％ |
| Al | 53.4 | 73.5 |
| Zn | 46.6 | 26.5 |
图2为Al-Zn合金镀层的XRD图，表明该Al-Zn合金镀层是富Al(Zn固溶于Al中形成的以Al为基的面心立方固溶体)和富Zn相(少量Al固溶于Zn中形成的以Zn为基的密排六方固溶体)。
实施例2
本发明所述离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法，包括以下步骤：
(1)二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体的制备
将无水氯化铝少量多次加入到二取代氯化咪唑中，室温下形成二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体；所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：4；所述二取代氯化咪唑为1-乙基-3甲基氯化咪唑。
(2)二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体的制备
将无水氯化锌加入到二取代氯化咪唑中，加热到60℃，形成二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体；所述二取代氯化咪唑和ZnCl2的摩尔比为1：4；所述二取代氯化咪唑为1-乙基-3甲基氯化咪唑。
(3)镀液的制备
将上述二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体加入到二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中，所述Zn在镀液中的质量百分数为2％，加热至60℃，当溶液中颗粒完全溶解后得到镀液。
(4)工作电极的前处理
将金属Cu片(纯度99.9％)依次经400#，600#，800#，1000#的水磨砂纸打磨，打磨后进行机械抛光处理；抛光完成后在5％稀硫酸中超声清洗20min。
(5)Al-Zn合金镀层的制备
将经前处理后的金属Cu片浸入镀液中进行恒电位电沉积处理：采用三电极体系，经前处理的金属Cu片为工作电极，以纯度为99.99wt％的金属Al片为对电极，以纯度为99.999wt％的金属Pt丝为参比电极；工作电极和对电极之间的距离为3cm；工作电极和对电极浸入镀液的深度为3cm；镀液的温度为20℃，施加于工作电极的电压为-1.2V(vs.Pt)；电沉积时间为180min。
上述方法均在氩气保护的手套箱中进行。
镀后试样在丙酮中清洗，采用扫描电子显微镜(SEM)观察Al-Zn合金镀层的表面形貌，如图3所示。由图3可以看出，本实施例所制备的Al-Zn合金镀层表面致密、平整、均匀。
采用EDS测试Al-Zn合金镀层的组分，其结果如表1所示。本实施例所制备的Al-Zn合金镀层的成分为58at.％Al-42at.％Zn。
表2 实施例2制备的Al-Zn合金镀层的EDS测试结果
| Element | Wt.％ | At.％ |
| Al | 36.3 | 58.0 |
| Zn | 63.7 | 42.0 |
图4为Al-Zn合金镀层的XRD图，表明该Al-Zn合金镀层是富Al(Zn固溶于Al中形成的以Al为基的面心立方固溶体)和富Zn相(少量Al固溶于Zn中形成的以Zn为基的密排六方固溶体)。
实施例3
本发明所述离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法，包括以下步骤：
(1)二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体的制备
将无水氯化铝少量多次加入到二取代氯化咪唑中，室温下形成二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体；所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩尔比为1：1；所述二取代氯化咪唑为1-乙基-3甲基氯化咪唑。
(2)二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体的制备
将无水氯化锌加入到二取代氯化咪唑中，加热到80℃，形成二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体；所述二取代氯化咪唑和ZnCl2的摩尔比为1：1；所述二取代氯化咪唑为1-乙基-3甲基氯化咪唑。
(3)镀液的制备
将上述二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体加入到二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体中，所述Zn在镀液中的质量百分数为5％，加热至80℃，当溶液中颗粒完全溶解后得到镀液。
(4)工作电极的前处理
将金属Cu片(纯度99.9％)依次经400#，600#，800#，1000#的水磨砂纸打磨，打磨后进行机械抛光处理；抛光完成后在8％稀硫酸中超声清洗15min。
(5)Al-Zn合金镀层的制备
将经前处理后的金属Cu片浸入镀液中进行恒电位电沉积处理：采用三电极体系，经前处理的金属Cu片为工作电极，以纯度为99.99wt％的金属Zn片为对电极，以纯度为99.999wt％的金属Pt丝为参比电极；工作电极和对电极之间的距离为3cm；工作电极和对电极浸入镀液的深度为4cm；镀液的温度为50℃，施加于工作电极的电压为-1.1V(vs.Pt)；电沉积时间为360min；电沉积过程中对镀液进行搅拌，搅拌速率为400r/min。
上述方法均在氩气保护的手套箱中进行。
镀后试样在丙酮中清洗，采用扫描电子显微镜(SEM)观察Al-Zn合金镀层的表面形貌，如图5所示。由图5可以看出，本实施例所制备的Al-Zn合金镀层表面致密、平整、均匀。
采用EDS测试Al-Zn合金镀层的组分，其结果如表3所示。本实施例所制备的Al-Zn合金镀层的成分为9at.％Al-91at.％Zn。
表3 实施例3制备的Al-Zn合金镀层的EDS测试结果
| Element | Wt.％ | At.％ |
| Al | 4.0 | 9 |
| Zn | 96.0 | 91 |
图6为Al-Zn合金镀层的XRD图，表明该Al-Zn合金镀层是少量Al固溶于Zn中形成的以Zn为基的固溶体。
由上述实施例1～3可知，本发明所述的方法可以制备出成分精确可控的Al-Zn合金镀层。该Al-Zn合金镀层富Al和富Zn相。
对比例1
按照实施例1的方法制备Al-Zn合金镀层，施加于工作电极上的电压为-1.5V，其余均同实施例1。
镀后试样在丙酮中清洗，采用SEM观察镀层的表面形貌，如图7所示，镀层面致密、平整、均匀。
采用EDS检测镀层的组分，其检测结果如表4所示。由表4可知，本实施例所制备的镀层中Al的成分为100at.％，即本对比例制备的镀层为纯Al镀层。
表4 对比例1制备的Al-Zn合金镀层的EDS检测结果
| Element | Wt.％ | At.％ |
| Al | 100 | 100 |
由本对比例可知，当施加于工作电极上的电压不在权利要求保护的范围内，得不到本发明所述成分精确可控的Al-Zn合金镀层。
对比例2
按照实施例2的方法制备Al-Zn合金镀层，镀液温度为60℃，其余均同实施例2。
镀后试样在丙酮中清洗，采用SEM观察镀层的表面形貌，如图8所示。由图8可以看出，镀层致密无空洞，但是上层呈枝晶长大，宏观上呈金属光泽，采用超声清洗时大量粉末脱落下来。
采用EDS检测镀层的组分，结果如表5所示。本对比例制备的Al-Zn合金镀层成分为79.7at.％Al-20.3at.％Zn。
表5 对比例2制备的Al-Zn合金镀层的EDS检测结果
| Element | Wt.％ | At.％ |
| Al | 61.9 | 79.7 |
| Zn | 38.1 | 20.3 |
由本对比例可知，当镀液的温度不在权利要求保护的范围内，虽然可以得到成分精确可控的Al-Zn合金镀层，但是镀层上层呈枝晶长大，宏观上呈金属光泽，采用超声清洗时大量粉末脱落下来，不够致密、均匀，且结合力差。
Claims (7)
1.一种离子液体体系中共沉积Al-Zn合金镀层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属Cu片依次经打磨、抛光、超声清洗前处理后，浸入镀液中进行恒电位电沉积处理；
所述镀液由二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体和二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体组成；
所述二取代氯化咪唑-氯化铝型离子液体由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩尔比为1：1~4组成，二取代氯化咪唑-氯化锌型离子液体由二取代氯化咪唑和ZnCl2按照摩尔比为1：1~4组成；
所述镀液中Zn的质量百分数为1~5%；
采用三电极体系，以经前处理的金属Cu片为工作电极，以纯度为99.99wt%的金属Zn片或Al片为对电极，以纯度为99.999wt%的金属Pt丝为参比电极；施加于工作电极的电压为-1.0~-1.4V；
所述镀液的温度为30~40℃；
所述工作电极和对电极之间的距离为1~3cm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声清洗是在稀硫酸中超声清洗10~20min，所述稀硫酸的质量百分数为5~10%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二取代氯化咪唑为1-甲基-3乙基氯化咪唑或1-乙基-3甲基氯化咪唑。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述施加于工作电极的电压为-1.1~-1.3V。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电沉积时间为1min~24h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述电沉积时间为200~400min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电沉积过程中还需要对镀液进行搅拌，搅拌速率为100~400r/min。
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