CN103451695B - 高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合镀层电镀液及电镀层生产工艺 - Google Patents
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合镀层电镀液及电镀层生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，属于电镀液及电镀层领域。复合电镀层生产工艺特征在于，将经过预处理的镀件首先置入电镀纳米晶体镍打底电镀液A并通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，得到纳米晶体镍打底镀层；而后将镀有纳米晶体镍打底镀层的镀件置入电镀无裂纹硬铬镀层电镀液B并通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，在纳米晶体镍打底镀层之上电镀一层无裂纹光亮微硬铬镀层，最终得高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合镀层。本发明、电流效率高，沉积速度快，深镀能力好，耐腐蚀效果好，摩擦系数和镀硬铬相当或略低。
Description
技术领域
本发明涉及用于替代传统硬铬镀层的高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，属于电镀液及电镀层生产工艺技术领域。
背景技术
目前，硬铬镀层(厚度30um～50um)因为其内在的高硬度(600～1,000VHN之间)和低的摩擦系数(低于0.2)而广泛应用于传动耐磨、耐冲刷组件、工业以及军事领域。但是其耐腐蚀性能一直不佳，即使镍铬连镀也只能达到中性盐雾200小时左右，远不能满足海上钻井平台和喷洒农药机械等需要高耐腐蚀场合(中性盐雾时间≥1000小时)的需要。同时,电镀硬铬涂层工艺和性能还存在如电流效率低、深镀能力差等固有缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足之处，提供一种完全能够超过现有硬铬镀层整体性能和生命周期，在电镀过程中先镀上一层40-60um纳米晶体镍打底镀层，另外复合一层10-20um的无裂纹微硬铬层的复合电镀层，同时还提供了实现上述电镀复合镀层的生产工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合镀层电镀液，包括用于打底镀层的电镀纳米晶体镍打底电镀液A，以及用于电镀于打底镀层之上的复合镀层的电镀无裂纹微硬铬镀层电镀液B；
其特殊之处在于
所述电镀纳米晶体镍打底电镀液A，其原料组分按每升电镀纳米晶体镍打底电镀液计算，组成及含量如下：
氨基磺酸镍380-650ml；
氯化镍5.7-14g；
硼酸30～55g；
高速氨基磺酸镍HS添加剂1.3-3ml；
高速氨基磺酸镍HS润湿剂1-3ml。
所述电镀无裂纹硬铬镀层电镀液，其原料组分按每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液计算，组成及含量如下：
铬酸220-300g；
纯硫酸2.5-5g；
三价铬1-3g；
硬铬3N催化剂100-200ml。
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特殊之处在于，将经过预处理的镀件首先置入电镀纳米晶体镍打底电镀液A并通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，得到纳米晶体镍打底镀层；而后将镀有纳米晶体镍打底镀层的镀件置入电镀无裂纹硬铬镀层电镀液B并通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，在纳米晶体镍打底镀层之上电镀一层无裂纹光亮微硬铬镀层，最终得高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合镀层。
具体包括以下工艺步骤：
1）、配制电镀纳米晶体镍打底电镀液
电镀纳米晶体镍打底电镀液，其原料组分按每升电镀纳米晶体镍打底电镀液计算，组成及含量如下：
氨基磺酸镍380-650ml；
氯化镍5.7-14g；
硼酸30～55g；
高速氨基磺酸镍HS添加剂1.3-3ml；
高速氨基磺酸镍HS润湿剂1-3ml。
2）、配制电镀无裂纹硬铬镀层电镀液
电镀无裂纹硬铬镀层电镀液，其原料组分按每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液计算，组成及含量如下：
铬酸220-300g；
纯硫酸2.5-5g；
三价铬1-3g；
硬铬3N催化剂100-200ml。
3）、镀件的预处理
将被镀件表面经除油、活化等预处理去除被镀件表面的油、污垢层和氧化层；
上述除油过程包括除油、水洗两个工序，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；除油后经过两次水洗，一次水洗是采用50～80℃热水进行水洗，二次水洗采用常温水喷淋水洗即可；
上述活化过程包括活化、水洗两个工序，所述活化是指将被镀件浸入含有质量浓度为5～10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化2～6分钟；活化后经两次水洗，一次水洗是采用50～80℃热水进行水洗，二次水洗则采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
4）、电镀纳米晶体镍打底镀层
将作为阴极的镀件和作为阳极的镍金属直接置入装有pH值为3.8～4.5的电镀纳米晶体镍打底电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为3～5A/dm2,脉冲频率50～210Hz，保持电沉积温度50～60℃，电沉积时间30～60min，占空比为30～60%；最终获得粒径小于10nm的纳米晶体镍打底镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为12V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
5）、电镀纳米晶体镍打底后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用50～80℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
6）、电镀无裂纹微硬铬镀层
将作为阴极的经过水洗的镀过纳米晶体镍打底的镀件和作为阳极的铅锡合金金属直接置入装有表面张力30～40达因/厘米的电镀无裂纹硬铬电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为30～70A/dm2,脉冲频率50～210Hz，保持电沉积温度50～60℃，电沉积时间30～60min，占空比为30～60%；最终获得无裂纹光亮微硬铬镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为15V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
7）、电镀无裂纹光亮硬铬镀层后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用50～80℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
8）、干燥去氢
将水洗后的镀件置入温度条件为160～220℃的烘箱内加热保温1～3小时。
本发明通过使用添加了高速氨基磺酸镍HS添加剂的高速镀镍电镀液，通过阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀作业，其中频率和占空比连续可调，生成高性能的电镀纳米晶体镍打底镀层。
本发明还通过使用添加了硬铬3N催化剂的普通镀铬电镀液，通过阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀作业，其中频率和占空比连续可调，在电镀纳米晶体镍打底镀层上复合上一层高性能的电镀无裂纹微硬铬镀层。
本发明用于替代普通硬铬镀层的高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，既可以使用目前硬铬电镀所有的基础设施，同时还有着卓越的完全可取代普通硬铬涂层的性能。本发明的目标就是用先进的纳米镀层技术来代替传统的镀硬铬技术，超过现有硬铬的整体性能和生命周期，并达到环保，节能的目的。
附图说明
图1a：纳米晶体结构显微镜示意图；
图1b：纳米晶体结构晶料尺寸示意图；
图2：本发明高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层与硬铬镀层盐雾试验性能对比示意图。
具体实施方式
以下参照附图，给出本发明的具体实施方式，用来对本发明的构成进行进一步说明。
实施例1
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1：配制电镀纳米晶体镍打底电镀液
每升电镀纳米晶体镍打底电镀液中的原料组分及含量如下：
氨基磺酸镍380ml；
氯化镍5.7g；
硼酸30g；
高速氨基磺酸镍HS添加剂1.3ml；
高速氨基磺酸镍HS润湿剂1ml。
步骤2：配制电镀无裂纹硬铬镀层电镀液
每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液中的原料组分及含量如下：
铬酸220g；
纯硫酸2.5g；
三价铬1g；
硬铬3N催化剂100ml。
步骤3：镀件的预处理
将被镀件表面经除油、活化等预处理去除被镀件表面的油、污垢层和氧化层；
上述除油过程包括除油、水洗两个工序，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；除油后经过两次水洗，一次水洗是采用50℃热水进行水洗，二次水洗采用常温水喷淋水洗即可；
上述活化过程包括活化、水洗两个工序，所述活化是指将被镀件浸入含有质量浓度为5%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化2分钟；活化后经两次水洗，一次水洗是采用50℃热水进行水洗，二次水洗则采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤4：电镀纳米晶体镍打底过程
将作为阴极的镀件和作为阳极的镍金属直接置入装有pH值为3.8的电镀纳米晶体镍打底电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为3A/dm2,脉冲频率50Hz，保持电沉积温度50～60℃，电沉积时间60min，占空比为60%；最终获得粒径小于10nm的纳米晶体镍打底镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为12V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤5：电镀纳米晶体镍打底后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用50℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤6：电镀无裂纹微硬铬镀层过程
将作为阴极的经过水洗的镀过纳米晶体镍打底的镀件和作为阳极的铅锡合金金属直接置入装有表面张力30达因/厘米的电镀无裂纹硬铬电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为30A/dm2,脉冲频率50Hz，保持电沉积温度50℃，电沉积时间60min，占空比为60%；最终获得无裂纹光亮微硬铬镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为15V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤7：电镀无裂纹光亮微硬铬镀层后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用50℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤8：干燥去氢
将水洗后的镀件置入温度条件为160℃的烘箱内加热保温3小时。
实施例2
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1：配制电镀纳米晶体镍打底电镀液
每升电镀纳米晶体镍打底电镀液中的原料组分及含量如下：
氨基磺酸镍650ml；
氯化镍14g；
硼酸55g；
高速氨基磺酸镍HS添加剂3ml；
高速氨基磺酸镍HS润湿剂3ml。
步骤2：配制电镀无裂纹硬铬镀层电镀液
每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液中的原料组分及含量如下：
铬酸300g；
纯硫酸5g；
三价铬3g；
硬铬3N催化剂200ml。
步骤3：镀件的预处理
将被镀件表面经除油、活化等预处理去除被镀件表面的油、污垢层和氧化层；
上述除油过程包括除油、水洗两个工序，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；除油后经过两次水洗，一次水洗是采用80℃热水进行水洗，二次水洗采用常温水喷淋水洗即可；
上述活化过程包括活化、水洗两个工序，所述活化是指将被镀件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟；活化后经两次水洗，一次水洗是采用80℃热水进行水洗，二次水洗则采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤4：电镀纳米晶体镍打底过程
将作为阴极的镀件和作为阳极的镍金属直接置入装有pH值为4.5的电镀纳米晶体镍打底电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为5A/dm2,脉冲频率210Hz，保持电沉积温度60℃，电沉积时间30min，占空比为30%；最终获得粒径小于10nm的纳米晶体镍打底镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为12V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤5：电镀纳米晶体镍打底后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用80℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤6：电镀无裂纹微硬铬镀层过程
将作为阴极的经过水洗的镀过纳米晶体镍打底的镀件和作为阳极的铅锡合金金属直接置入装有表面张力40达因/厘米的电镀无裂纹硬铬电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为70A/dm2,脉冲频率210Hz，保持电沉积温度60℃，电沉积时间30min，占空比为30%；最终获得无裂纹光亮微硬铬镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为15V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤7：电镀无裂纹光亮微硬铬镀层后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用80℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤8：干燥去氢
将水洗后的镀件置入温度条件为220℃的烘箱内加热保温1小时。
实施例3
高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1、配制电镀纳米晶体镍打底电镀液
每升电镀纳米晶体镍打底电镀液中的原料组分及含量如下：
氨基磺酸镍550ml；
氯化镍10g
硼酸42g；
高速氨基磺酸镍HS添加剂2ml，
高速氨基磺酸镍HS润湿剂2ml。
步骤2、配制电镀无裂纹硬铬镀层电镀液
每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液中的原料组分及含量如下：
铬酸260g；
纯硫酸3.6g；
三价铬2g；
硬铬3N催化剂150ml。
步骤3、镀件的预处理
将被镀件表面经除油、活化等预处理去除被镀件表面的油、污垢层和氧化层；
上述除油过程包括除油、水洗两个工序，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；除油后经过两次水洗，一次水洗是采用65℃热水进行水洗，二次水洗采用常温水喷淋水洗即可；
上述活化过程包括活化、水洗两个工序，所述活化是指将被镀件浸入含有质量浓度为7%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化4分钟；活化后经两次水洗，一次水洗是采用65℃热水进行水洗，二次水洗则采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤4、电镀纳米晶体镍打底镀层
将作为阴极的镀件和作为阳极的镍金属直接置入装有pH值为4的电镀纳米晶体镍打底电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为4A/dm2,脉冲频率130Hz，保持电沉积温度55℃，电沉积时间45min，占空比为45%；最终获得粒径小于10nm的纳米晶体镍打底镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为12V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤5、电镀纳米晶体镍打底后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用65℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
步骤6、电镀无裂纹微硬铬镀层
将作为阴极的经过水洗的镀过纳米晶体镍打底的镀件和作为阳极的铅锡合金金属直接置入装有表面张力35达因/厘米的电镀无裂纹硬铬电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为50A/dm2,脉冲频率130Hz，保持电沉积温度55℃，电沉积时间45min，占空比为45%；最终获得无裂纹光亮微硬铬镀层；
所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为15V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
步骤7、电镀无裂纹光亮微硬铬镀层后处理
将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
所述水洗是先采用65℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗；
8）、干燥去氢
将水洗后的镀件置入温度条件为190℃的烘箱内加热保温1～3小时。
以上实施例中所采用的高速氨基磺酸镍HS添加剂、高速氨基磺酸镍HS润湿剂及硬铬3N催化剂均为采购于安美特（中国）化学有限公司的产品。
本发明技术方案与现有同类产品或方法比较具有的优点或能够达到的有益技术效果：
1、电流效率高，沉积速度快，最高可达60um/h，镀同等厚度能耗只有普通镀硬铬的1/3。
2、深镀能力好，一次镀厚可达2000um以上，深镀能力是镀硬铬的10～18倍。
3、耐腐蚀效果好，中性盐雾试验最高可以达到1000小时以上，远远超过镀硬铬的最高200小时。
4、摩擦系数和镀硬铬相当或略低。
Claims (6)
1.高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，包括以下具体工艺步骤：
1)、配制电镀纳米晶体镍打底电镀液A
电镀纳米晶体镍打底电镀液A，其原料组分按每升电镀纳米晶体镍打底电镀液计算，组成及含量如下：
2)、配制电镀无裂纹硬铬镀层电镀液B
电镀无裂纹硬铬镀层电镀液B，其原料组分按每升电镀无裂纹硬铬镀层电镀液计算，组成及含量如下：
3)、镀件的预处理将被镀件表面经除油、活化预处理去除被镀件表面的油、污垢层和氧化层；
4)、电镀纳米晶体镍打底镀层将作为阴极的镀件和作为阳极的镍金属直接置入装有pH值为3.8～4.5的电镀纳米晶体镍打底电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为3～5A/dm2,脉冲频率50～210Hz，保持电沉积温度50～60℃，电沉积时间30～60min，占空比为30～60％；最终获得粒径小于10nm的纳米晶体镍打底镀层；
5)、电镀纳米晶体镍打底后处理将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液；
6)、电镀无裂纹微硬铬镀层将作为阴极的经过水洗的镀过纳米晶体镍打底的镀件和作为阳极的铅锡合金金属直接置入装有表面张力30～40达因/厘米的电镀无裂纹硬铬电镀液的电镀槽中，通入阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源进行电镀，设定电流密度为30～70A/dm2,脉冲频率50～210Hz，保持电沉积温度50～60℃，电沉积时间30～60min，占空比为30～60％；最终获得无裂纹光亮微硬铬镀层；
7)、电镀无裂纹光亮微硬铬镀层后处理将电镀后的镀件进行水洗，以清除镀件表面镀液。
2.如权利要求1所述高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，还包括有以下步骤：
8)、干燥去氢
将水洗后的镀件置入温度条件为160～220℃的烘箱内加热保温1～3小时。
3.如权利要求1所述高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，
所述步骤3)镀件的预处理中的除油过程包括除油、水洗两个工序，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；除油后经过两次水洗，一次水洗是采用50～80℃热水进行水洗，二次水洗采用常温水喷淋水洗即可；
所述步骤3)镀件的预处理中的活化过程包括活化、水洗两个工序，所述活化是指将被镀件浸入含有质量浓度为5～10％的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化2～6分钟；活化后经两次水洗，一次水洗是采用50～80℃热水进行水洗，二次水洗则采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗。
4.如权利要求1所述高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，
所述步骤4)电镀纳米晶体镍打底镀层中，所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为12V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
5.如权利要求1所述高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，
所述步骤6)电镀无裂纹微硬铬镀层中，所述阶梯方波正负脉冲大功率电镀电源是指电压为15V、电流500～10000A、波形为阶梯方波的正负脉冲电源。
6.如权利要求1所述高耐蚀纳米镍加无裂纹微硬铬复合电镀层生产工艺，其特征在于，
所述步骤5)电镀纳米晶体镍打底后处理，以及所述步骤7)电镀无裂纹光亮微硬铬镀层后处理中，所述水洗是先采用50～80℃热水进行，再使用常温的溶解性固体总含量少于50ppm的纯水进行喷淋水洗。
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