CN101250732A - 高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，涉及一种纳米复合镀层。提供一种可获得具有厚度薄、耐蚀性能非常优异的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法。基材预处理，电镀非晶纳米复合镍层，在纳米复合镍层上镀铬。采用螺旋收缩仪标准测试，镀层应力在－3～－0.5Kg/mm2范围内。非晶纳米复合镀层厚度4～5μm+光Cr 0.25～0.5μm的镀层，其耐蚀性能达到200h以上。应用范围广，例如应用于表面功能装饰领域，如卫浴、汽车、家电和家居的表面处理。采用高耐蚀的纳米复合镀层可缩短三层镍以及镀层镍的工艺流程，只需镀一层纳米复合镀层即可代替三层镍以及镀层镍的组合镀层。工艺简化，废水排放少。尤其具有镀层薄和优异的耐蚀性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合镀层，尤其是涉及一种采用表面处理技术获得高耐蚀的纳米复合镀层的方法。
背景技术
随着镍价格的不断攀升，在保证镀层功能的前提下，降低电镀镍层的厚度可直接降低电镀生产成本，减少废水排放，达到节能减排的目的。
在现代电镀技术的发展中，复合电镀是最活跃的部分，自20世纪30年代研究成功，60年代投产以来，发展极为迅速，应用领域不断扩大。同时在装饰电镀方面，人们为了获得高耐蚀的镀层，美国安美特公司发明了多层电镀，从双镍一直到今天的三层镍、四层镍，以提高装饰镀层的防腐蚀性能，为了进一步提高其耐蚀功能，把复合电镀用作镍封，即用极薄的复合镀层形成微孔铬来提高其防护性能。纳米复合电镀的防锈结构的原理是：把非导电性微粒子进行电镀，然后在其上面进行镀铬时就会产生无数的细孔。在此镀膜上腐蚀电流会被无限的分散开来，从而使得腐蚀的速度更加平稳缓慢。
据http://info.pf.hc360.com/2005/09/15145638527.shtml报道，在2001年10月，由重庆阿波罗机电技术开发公司自主开发的纳米电镀浆料及纳米电镀的工艺体系，不但能节约原材料，降低成本，而且其关键在于赋予镀层意想不到的耐磨等优良性能，该公司的纳米电镀浆料为α-A12O3组成的体系。但该镀层存在应力大等缺点。
目前这些复合镀层存在应力大、镀层厚和耐蚀性较差等缺点，迄今为止，还没有见到镀层很薄而耐蚀性优异为一体的复合功能镀层面市，也未见相关的专利和研究论文报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可获得具有厚度薄、耐蚀性能非常优异的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法。
本发明的技术方案是将纳米镍磷合金粉为纳米电镀浆料添加在常规电镀的瓦特镍镀液中与金属离子共沉积形成纳米复合镀层，利用纳米粒子特有尺寸效应、表面效应、宏观隧道效应和量子尺寸效应等特性，获得具有厚度薄、性能优异的纳米复合电镀层。
本发明包括以下步骤：
1)将基材预处理；
2)在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层；
3)在纳米复合镍层上镀铬。
所述的基材为铜基材。铜基材的预处理可包括以下步骤：
1)化学除油；
2)第一次水洗；
3)酸活化；
4)第二次水洗。
化学除油的工艺配方最好为：
NaOH为10～20g/L，Na3PO4为20～30g/L，K2CO3为8～12g/L。
化学除油的温度最好为50～60℃，最好采用PP槽和超声波振荡器进行超声波化学除油，电流可选为2～8A，化学除油的时间最好为3～5min。
第一次水洗可采用纯水漂洗，漂洗的温度最好为20～50℃，漂洗的时间最好为1～2min。
酸活化的工艺配方最好为：过硫酸铵为2～3g/L，硫酸为20～30ml/L。酸活化的温度可为室温，酸活化的时间可为0.5～1min。
第二次水洗的工艺及工艺条件与第一次水洗相同。
在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层的镀液配方最好为：硫酸镍为270～310g/L，氯化镍为45～55g/L，硼酸为35～45g/L，纳米镍磷合金粉浆料为0.1～5g/L，光亮剂MP-311为2～5ml/L，光亮剂MP-333为5～15ml/L，光亮剂MP-366为0.5～1ml/L，pH为4～5，电流密度为3～6A/dm2，温度为50～60℃，时间为5～10min，搅拌缓慢均匀的空气搅拌或超声波搅拌。
光亮剂MP-311、光亮剂MP-333和光亮剂MP-366光亮剂为日本荏原公司生产的电镀添加剂，通过光亮剂的调整，可将镀液调整为半光或者全光镍镀液。
纳米镍磷合金粉浆料可采用以下方法制备。
将纳米镍磷合金粉放入容器中，用移液管移入表面活性剂，再加入水作为分散介质，超声波细胞粉脆分散1～2h。按质量比，纳米镍磷合金粉∶表面活性剂∶超纯水＝100∶(5～10)∶200。表面活性剂可选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，氟碳表面活性剂FC-203，十二烷基硫酸钠(SDS)，CTAB，P-998等中的一种或者两种的组合。
在纳米复合镍层上镀铬可采用常规电镀光铬工艺进行，镀液配方可采用CrO3为10～30g/L，H2SO4为0.8～1.2g/L，Cr3+为1～2g/L，电镀的温度最好为38～42℃，电流密度最好为8A/dm2，电镀的时间最好为2～4min。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1)将纳米镍磷合金粉制备成纳米复合电镀浆料，利用同质性原理获得的镀层应力小，根据JIS H8626标准，采用螺旋收缩仪标准测试，镀层应力在-3～-0.5K g/mm2范围内。
2)纳米镍磷合金粉电镀浆料可以添加在基于瓦特镍体系的镀镍镀液中，包括半光镍和全光镍。搅拌方式可为超声波搅拌或空气搅拌等方式。
3)非晶纳米复合镀层厚度4～5μm+光Cr 0.25～0.5μm的镀层，其耐蚀性能达到200h以上(按照ASTM B368-97的CASS测试标准)。
4)本发明的应用范围广，例如应用于表面功能装饰领域，如卫浴、汽车、家电以及家居的表面处理。采用高耐蚀的纳米复合镀层可缩短三层镍以及镀层镍的工艺流程，只需镀一层纳米复合镀层即可代替三层镍以及镀层镍的组合镀层。简化了工艺流程，减少废水的排放量。
5)本发明将同质的纳米镍磷合金粉引入电镀镍镀液中，利用同质共沉积能够改善金属镍镀膜的物化性能，大大减少镀层中的应力，尤其具有镀层薄和优异的耐蚀性等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的电镀时间5min时的SEM照片。
图2为本发明实施例2的电镀时间10min时的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
基材为铜基材，其制备方法如下：
先对铜基材进行预处理，铜基材的预处理包括以下步骤：
1)化学除油的工艺配方为：
NaOH为10g/L，Na3PO4为25g/L，K2CO3为10g/L。
化学除油的温度为55℃，采用PP槽和超声波振荡器进行超声波化学除油，电流为8A，化学除油时间为3min。
2)第一次水洗采用纯水漂洗，漂洗温度为35℃，漂洗时间为1.5min。
3)酸活化的工艺配方为：
过硫酸铵为2.5g/L，硫酸为20ml/L。
酸活化温度为室温，酸活化时间为1min。
4)第二次水洗的工艺及工艺条件与第一次水洗相同。
5)在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层的镀液配方为：
硫酸镍为310g/L，氯化镍为45g/L，硼酸为45g/L，纳米镍磷合金粉浆料为3g/L，光亮剂MP-311为5ml/L，光亮剂MP-333为15ml/L，光亮剂MP-366为1ml/L，pH为5，电流密度为3A/dm2，温度为55℃，时间为5min，搅拌为缓慢均匀的空气搅拌。
光亮剂MP-311、光亮剂MP-333和光亮剂MP-366光亮剂为日本荏原公司生产的电镀添加剂，通过光亮剂的调整，将镀液调整为全光镍镀液。
纳米镍磷合金粉浆料采用以下方法制备。
将纳米镍磷合金粉放入烧杯中，用移液管移入表面活性剂，再加入水作为分散介质，超声波细胞粉脆分散1h。按质量比，纳米镍磷合金粉∶表面活性剂∶超纯水＝100∶7∶200。表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或氟碳表面活性剂FC-203。
在非晶纳米复合镍层上镀铬采用常规电镀光铬工艺进行，如：镀液配方采用CrO3为10g/L，H2SO4为1.2g/L，Cr3+为1g/L，电镀的温度为40℃，电流密度为8A/dm2，电镀的时间为1min。
以下给出上述工艺的结果。
当纳米复合电镀时间为5min时，非晶纳米复合电镀镍层的厚度为3.2μm，铬层的厚度为0.25μm。
以下给出耐蚀性测试结果。
当纳米复合电镀时间为5min时，镀层的CASS测试通过100h测试(按照ASTM B368-97的CASS测试标准)。纳米复合电镀层的外观形貌参见图1。
实施例2
与实施例1类似，其区别在于铜基材预处理的化学除油的工艺配方为：
NaOH为15g/L，Na3PO4为30g/L，K2CO3为8g/L。
化学除油的温度为50℃，采用PP槽和超声波振荡器进行超声波化学除油，电流为5A，化学除油的时间为4min。第一次水洗采用纯水漂洗，漂洗的温度为20℃，漂洗的时间为2min。酸活化的工艺配方为：过硫酸铵为3g/L，硫酸为30ml/L。酸活化的温度为室温，酸活化的时间为0.5min。在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层的镀液配方为：硫酸镍为270g/L，氯化镍为50g/L，硼酸为40g/L，纳米镍磷合金粉浆料为0.1g/L，光亮剂MP-311为5ml/L，光亮剂MP-333为10ml/L，光亮剂MP-366为0.5ml/L，pH为4.5，电流密度为3A/dm2，温度为50℃，时间为10min，搅拌为超声波搅拌。
纳米镍磷合金粉浆料采用以下方法制备。
将纳米镍磷合金粉放入烧杯中，用移液管移入表面活性剂，再加入水作为分散介质，超声波细胞粉脆分散2h。
按质量比，纳米镍磷合金粉∶表面活性剂∶超纯水＝100∶5∶200。
表面活性剂选用十二烷基硫酸钠(SDS)或CTAB。
在非晶纳米复合镍层上镀铬采用常规电镀光铬工艺进行，如：镀液配方采用CrO3为20g/L，H2SO4为0.8g/L，Cr3+为1.5g/L，电镀的温度为42℃，电流密度为8A/dm2，电镀的时间为4min。
以下给出上述工艺的结果。
当纳米复合电镀时间为10min时，非晶纳米复合电镀镍层的厚度为5.1μm，铬层的厚度为0.48μm。
以下给出耐蚀性测试结果。
当纳米复合电镀时间为10min时，镀层的CASS测试通过200h测试。纳米复合电镀层的外观形貌参见图2。
实施例3
与实施例1类似，其区别在于铜基材预处理包括以下步骤：
化学除油的工艺配方为：
NaOH为20g/L，Na3PO4为20g/L，K2CO3为12g/L。化学除油的温度为60℃，采用PP槽和超声波振荡器进行超声波化学除油，电流为2A，化学除油的时间为5min。第一次水洗采用纯水漂洗，漂洗的温度为50℃，漂洗的时间为1min。酸活化的工艺配方为：过硫酸铵为2g/L，硫酸为25ml/L。酸活化的温度为室温，酸活化的时间为0.7min。在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层的镀液配方为：硫酸镍为300g/L，氯化镍为55g/L，硼酸为35g/L，纳米镍磷合金粉浆料为5g/L，光亮剂MP-311为2ml/L，光亮剂MP-333为5ml/L，光亮剂MP-366为0.8ml/L，pH为4，电流密度为6A/dm2，温度为60℃，时间为5min，搅拌为缓慢均匀的空气搅拌。
通过光亮剂的调整，将镀液调整为半光镍镀液。
纳米镍磷合金粉浆料采用以下方法制备。
将纳米镍磷合金粉放入烧杯中，用移液管移入表面活性剂，再加入水作为分散介质，超声波细胞粉脆分散1h。按质量比，纳米镍磷合金粉∶表面活性剂∶超纯水＝100∶10∶200。表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和P-998的组合。
在非晶纳米复合镍层上镀铬可采用常规电镀光铬工艺，如：镀液配方采用CrO3为30g/L，H2SO4为1g/L，Cr3+为2g/L，电镀的温度为38℃，电流密度为8A/dm2，电镀的时间为1min。
以下给出上述工艺的结果。
当纳米复合电镀时间为10min时，非晶纳米复合电镀镍层的厚度为6.5μm，铬层的厚度为0.25μm。
Claims (10)
1. 高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将基材预处理；
2)在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层；
3)在纳米复合镍层上镀铬。
2. 如权利要求1所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于所述的基材为铜基材。
3. 如权利要求2所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于所述铜基材的预处理包括以下步骤：
1)化学除油；
2)第一次水洗；
3)酸活化；
4)第二次水洗。
4. 如权利要求3所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于化学除油的工艺配方为：NaOH为10～20g/L，Na3PO4为20～30g/L，K2CO3为8～12g/L；化学除油的温度为50～60℃，采用PP槽和超声波振荡器进行超声波化学除油，电流为2～8A，化学除油的时间为3～5min。
5. 如权利要求3所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于第一次水洗为纯水漂洗，漂洗的温度为20～50℃，漂洗的时间为1～2min。
6. 如权利要求3所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于酸活化的工艺配方为：过硫酸铵为2～3g/L，硫酸为20～30ml/L；酸活化的温度为室温，酸活化的时间为0.5～1min。
7. 如权利要求1所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于在预处理后的基材上电镀非晶纳米复合镍层的镀液配方为：硫酸镍为270～310g/L，氯化镍为45～55g/L，硼酸为35～45g/L，纳米镍磷合金粉浆料为0.1～5g/L，光亮剂MP-311为2～5ml/L，光亮剂MP-333为5～15ml/L，光亮剂MP-366为0.5～lml/L，pH为4～5，电流密度为3～6A/dm2，温度为50～60℃，时间为5～10min，搅拌缓慢均匀的空气搅拌或超声波搅拌。
8. 如权利要求1所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于纳米镍磷合金粉浆料采用以下方法制备：
将纳米镍磷合金粉放入容器中，用移液管移入表面活性剂，再加入水作为分散介质，超声波细胞粉脆分散1～2h；按质量比，纳米镍磷合金粉∶表面活性剂∶超纯水＝100∶(5～10)∶200。
9. 如权利要求8所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮，氟碳表面活性剂FC-203，十二烷基硫酸钠，CTAB，P-998中的一种或者两种的组合。
10. 如权利要求1所述的高耐蚀的纳米复合镀层的制备方法，其特征在于在纳米复合镍层上镀铬采用常规电镀光铬工艺进行，镀液配方采用CrO3为10～30g/L，H2SO4为0.8～1.2g/L，Cr3+为1～2g/L，电镀的温度为38～42℃，电流密度为8A/dm2，电镀的时间为1～3min。
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