CN101967668A - 用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法 - Google Patents

用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，该方法采用镀制前的表面活化处理，选择合适的化学镀或电镀镀液配方，加入特殊的两性表面活性剂，利用射频超声分散技术使超微金刚石颗粒(UFD)均匀分散在Ni-P化学镀和电镀溶液中，在化学镀或电镀工艺过程中通过持续不断地在镀液容器底部通入Ar气并连续机械搅拌的方法，在保证镀液不分解、沉淀和化学物理特性稳定可靠的同时，制备出了比传统的Ni-P镀层具有更高硬度、耐磨及高温性能的Ni-P-UFD复合镀层，解决了超微金刚石第二相颗粒在镀液和膜层的均相分散问题。

Description

用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法
技术领域
本发明涉及化学镀或电镀工艺技术、纳米颗粒均匀分散技术、材料表面处理技术，特别是用化学镀或电镀工艺在各种工件和材料表面制备Ni-P-UFD(镍-磷-超微金刚石)复合镀层的方法。
背景技术
近20多年来，材料表面工程技术迅猛发展，各种功能性多元特种复合镀层在生产中的应用日益广泛，其应用领域涉及航空航天工程、电子工业、机械制造、仪器仪表制造、能源交通工程、信息和军事工程等技术部门及领域，在材料和工件表面制备特种复合镀层技术已成为材料表面改性的专门手段。随着材料学相关技术的发展和进步，该领域的技术和工艺仍在不断地发展创新。
用传统的化学镀或电镀工艺方法制备的Ni-P非晶态合金镀层具有较好的耐磨性和耐腐蚀性，其可焊性好、镀层厚度均匀、外观良好。工业上，Ni-P镀层常作为功能性镀层和绝缘体电镀前的预镀层，因该技术工艺过程不需要铬的氰化物，工艺结果对环境污染较小，常用于金属和无机非金属粉体材料的表面处理。因Ni-P镀层在后期热处理过程中将发生晶化，产生强化相Ni3P的析出等转变，使Ni-P合金镀层具有较好的耐磨性，可被广泛用来代替高合金材料和硬铬镀层。传统化学镀或电镀方法制备的Ni-P镀层硬度一般为HV500-900，其抗拉强度一般在400～500MPa，为进一步提高其硬度和耐磨性能，以便将其应用于更多的特殊领域，目前世界范围内主要采用在传统的化学镀或电镀方法制备的Ni-P镀层中添加复合硬质相而构成Ni-P复合材料镀层，如在Ni-P镀层中添加石墨、SiC、Al2O3、SiO2、ZrO2等微粒开发高耐磨性Ni-P基复合材料镀层工艺，这类Ni-P复合材料镀层以高硬度、高耐磨及耐高温等性能，具有比传统的Ni-P镀层更优异和更广泛的应用前景。
爆轰法制备的超微金刚石兼备超硬材料和纳米颗粒的双重特性，近来在工业领域的应用越来越广泛。利用化学镀和电镀两种工艺，在Ni-P镀层中加入超微金刚石第二相颗粒形成Ni-P-UFD复合材料，在被镀件表面制备出Ni-P-UFD复合镀层，将进一步改善传统化学镀或电镀工艺制备Ni-P镀层的耐磨特性和硬度，拓展Ni-P镀层的应用领域和使用寿命，提高Ni-P镀层的硬度和耐磨、抗拉、抗腐蚀特性，这项技术在刀具、研磨、润滑、摩擦、化工、耐蚀的保护镀层、装饰等方面将会具有更广泛的用途。但该项技术最关键的技术是如何将纳米尺度的超微金刚石颗粒以溶胶的形式均匀分散在化学镀和电镀酸性或碱性溶液中，同时不破坏化学镀和电镀溶液的物理和化学特性，并在Ni-P镀层沉积过程中，使UFD超微颗粒均匀分布其中，在Ni-P-UFD复合镀层后续的热处理过程中能顺利实现Ni-P层的晶化与相转变过程。
纳米尺度的超微金刚石(UFD)颗粒直径一般在5-20nm，纯度在95％左右，在UFD的生产和用强酸处理提纯工艺过程中，UFD颗粒表面原子被人为引入了大量的羧基和羰基官能团，使得这些UFD纳米颗粒相互间具有较强的团聚作用，同时这些纳米颗粒本身表面大量的悬挂键也会造成镀液的化学物理性质产生变化，导致Ni-P复合镀层工艺过程的急剧改变，影响化学镀或电镀工艺法制备Ni-P-UFD复合镀层的物理特性。现有技术存在如下问题：在化学镀或电镀的高温、强酸碱镀液条件及镀液中UFD纳米颗粒相互间具有较强的团聚作用等因素影响下，化学镀或电镀工艺过程中易造成镀液中的UFD纳米颗粒团聚沉淀，同时UFD颗粒本身表面具有的大量悬挂键也易造成镀液的化学物理性质产生变化，导致Ni-P复合镀层工艺过程不稳定，UFD纳米颗粒在Ni-P-UFD复合镀层分布不均匀。
为解决现有技术存在的问题，必须开发新的方法和工艺，解决化学镀或电镀工艺过程中Ni-P-UFD复合镀层的制备问题，拓展Ni-P-UFD复合镀层的应用领域。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明要研制一种用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，保证UFD纳米颗粒能均匀添加到传统化学镀和电镀溶液中，并能耐受住化学镀或电镀的高温、强酸碱等条件，同时还要保证不产生沉淀和相分离，不破坏镀液的物理化学性质，使制备出的Ni-P-UFD复合镀层比传统的Ni-P镀层具有更高的硬度、耐磨性及耐高温性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法包括以下步骤：
A、首先用1000号SiC砂纸对被镀工件表面进行打磨处理，后用5％洗衣粉水溶液进行超声清洗，再在90-100℃的0.4mol的NaOH水溶液中浸泡10min，烘干备用；
B、制备镀层前，先将被镀工件在5％的H2SO4水溶液中浸泡1min进行表面活化处理，后将被镀工件安装在化学镀镀槽或电镀镀槽中；所述的被镀工件安装在化学镀镀槽中的步骤是将被镀工件连接到电源负极、将金属Ni板连接到电源正极；所述的被镀工件安装在电镀镀槽中的步骤是将被镀工件直接用挂钩悬挂在镀槽的镀液中；
C、取0.5-2g的UFD粉末，加20ml去离子水和适量的两性表面活性剂在陶瓷容器中用大功率射频超声分散仪进行射频超声分散，打破UFD颗粒中的团聚颗粒，使之均匀分散在去离子水中；
D、按工艺配方配制好化学镀镀液或电镀镀液后，搅拌均匀，用滤纸或多层纱布过滤后，将均匀分散好的UFD混合液倒入镀液中，搅拌均匀混合，移入镀槽中，在机械搅拌的同时持续不断的在镀槽底部通入Ar气；
E、在规定的镀液温度和时间里对被镀工件进行化学镀或电镀处理，制备Ni-P-UFD复合镀层；
F、工艺完成后，将被镀工件用自来水冲洗后，再浸泡在10％的碳酸氢钠水溶液中，中和5min，再用去离子水冲洗后烘干，进行检验测试。
本发明步骤E所述的电镀工艺过程中镀液的温度可控制在室温-45℃范围，随着温度的提高，镀层沉积速度也随之增加，反应时间为10-20min，电流密度约为20A/dm2；所述的化学镀过程中的镀液温度为75-85℃，时间为0.5-2h。
本发明步骤C所述的适量的两性的表面活性剂为按1g干燥的UFD颗粒添加0.5g的聚乙烯吡咯烷酮。
本发明步骤D所述的化学镀镀液的工艺配方为：NiSO4·6H2O，30-35g/L；NaH2PO2·H2O，20-25g/L；CH3COONa·3H2O，15-20g/L；乙酸，20-25ml/L；丙酸，5-10ml/L；醋酸铅，4mg/L；UTD，1g/L；化学镀液的pH约为4.5-4.8。
本发明所述的电镀镀液的工艺配方为：NiSO4·6H2O，180g/L；H3PO4，20-22ml/L；NiCl2，10g/L；柠檬酸，100g/L；UTD，1g/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过采用两性表面活性剂对UFD纳米颗粒进行前期的大功率射频超声分散表面处理，并采用独特的化学镀或电镀工艺配方，在化学镀或电镀工艺过程中通过持续不断的在镀液容器底部通入Ar气并连续机械搅拌的方法，解决了超微金刚石第二相颗粒在镀液和膜层的均相分散问题，成功地在各种高速钢、钻头、铜基和铝基、不锈钢工件等被镀件表面制备出Ni-P-UFD复合镀层。经物理、化学实验分析，发现膜层中P的含量约为12.85wt.％，80℃条件下，镀层沉积速度约25μm/h，经420℃二次退火处理后，厚度约25μm的Ni-P-UFD复合镀层，硬度可达HV 950-1200，其抗拉强度一般在640～750MPa，利用0.1mol/L的NaCl、6mol的KOH和0.5mol H2SO4水溶液进行的电化学实验表明，Ni-P-UFD复合镀层的耐腐蚀特性比单纯的Ni-P镀层都有显著提高。测试数据表明，UFD的加入大大增加了Ni-P镀层的耐磨性能和硬度，Ni-P-UFD复合镀层硬度比传统Ni-P镀层硬度提高约1倍，如果首先对镀层在260℃条件下退火1h，再在500℃条件下退火1h，复合镀层的硬度更可达HV1300。微球磨损实验机的研究数据表明，各种金属表面镀制Ni-P-UFD复合镀层后耐磨特性明显改善，在204钢上均镀30-40μm的Ni-P-UFD复合镀层后，其耐磨性分别比传统Ni-P层增强2-3.5倍。
2、由于本发明通过采用两性化学分散剂和大功率射频超声预先分散技术，加上镀膜制备中的不断搅拌技术，成功的解决了传统的UFD多元复合镀层化学镀和电镀工艺中的UFD颗粒的团聚沉淀问题，化学镀液中UFD颗粒的最大添加量可达2g/L，电镀液中UFD颗粒的最大添加量可达4g/L，两种工艺制备的膜层中UFD颗粒分布均匀。
3、本发明采用了独创的酸性条件化学镀或电镀镀液配方，该配方可保证添加一定量UFD颗粒和表面活性分散剂的化学镀或电镀溶液的化学物理特性相对稳定，保证镀层沉积的均匀一致性。
附图说明
本发明共有附图2幅，其中：
图1是用化学镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的工艺流程示意图。
图2是用电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步说明。如图1所示，一种用化学镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法包括以下步骤：
A、首先用1000号SiC砂纸对被镀工件表面进行打磨处理，后用5％洗衣粉水溶液进行超声清洗，再在95℃的0.4mol的NaOH水溶液中浸泡10min，烘干备用；
B、制备镀层前，先将被镀工件在5％的H2SO4水溶液中浸泡1min进行表面活化处理，后将被镀工件件连接到电源负极、将金属Ni板连接到电源正极；
C、取1g UFD粉末，加20ml去离子水和0.5g聚乙烯吡咯烷酮在陶瓷容器中用大功率射频超声分散仪进行射频超声分散，打破UFD颗粒中的团聚颗粒，使之均匀分散在去离子水中；
D、按以下配方配制好化学镀镀液后，搅拌均匀，用滤纸或多层纱布过滤后，将均匀分散好的UFD混合液倒入镀液中，搅拌均匀混合，移入镀槽中，在机械搅拌的同时持续不断的在镀槽底部通入Ar气：
NiSO4·6H2O，30g/L；NaH2PO2·H2O，20g/L；CH3COONa·3H2O，15g/L；乙酸，20ml/L；丙酸，5ml/L；醋酸铅，4mg/L；UTD，1g/L；化学镀液的pH约为4.5-4.8。
E、在75℃的镀液和0.9hr时间里对被镀工件进行化学镀或电镀处理，制备Ni-P-UFD复合镀层；
F、工艺完成后，将被镀工件用自来水冲洗后，再浸泡在10％的碳酸氢钠水溶液中，中和5min，再用去离子水冲洗后烘干，进行检验测试。
如图2所示，一种用电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法包括以下步骤：
A、首先用1000号SiC砂纸对被镀工件表面进行打磨处理，后用5％洗衣粉水溶液进行超声清洗，再在100℃的0.4mol的NaOH水溶液中浸泡10min，烘干备用；
B、制备镀层前，先将被镀工件在5％的H2SO4水溶液中浸泡1min进行表面活化处理，后将将被镀工件直接用挂钩悬挂在镀槽的镀液中；
C、取2g UFD粉末，加20ml去离子水和1g聚乙烯吡咯烷酮在陶瓷容器中用大功率射频超声分散仪进行射频超声分散，打破UFD颗粒中的团聚颗粒，使之均匀分散在去离子水中；
D、按以下配方配制好电镀镀液后，搅拌均匀，用滤纸或多层纱布过滤后，将均匀分散好的UFD混合液倒入镀液中，搅拌均匀混合，移入镀槽中，在机械搅拌的同时持续不断的在镀槽底部通入Ar气：
NiSO4·6H2O，180g/L；H3PO4，22ml/L；NiCl2，10g/L；柠檬酸，100g/L；UTD，1g/L。
E、在镀液温度为室温-45℃任意温度范围内、时间为20min、电流密度约为20A/dm2的条件下对被镀工件进行化学镀或电镀处理，制备Ni-P-UFD复合镀层；
F、工艺完成后，将被镀工件用自来水冲洗后，再浸泡在10％的碳酸氢钠水溶液中，中和5min，再用去离子水冲洗后烘干，进行检验测试。
研究结果表明，采用化学镀或电镀两种独立工艺制备出的Ni-P-UFD复合镀层比传统的Ni-P合金层具有更优异的耐磨性、耐蚀性和抗高温氧化能力。因UFD微粒的硬度和屈服极限高，通过其在Ni-P基质中的弥散强化，使Ni-P基质的塑变抗力也大幅度提高。同时分散的第二相UFD粒子在镀层被磨损时还能起到充当第一滑动面的作用效果，增加耐磨作用。另外，采用化学镀制备的Ni-P-UFD复合镀层在热处理过程中，由于硬质UFD纳米粒子相的强化作用，阻碍了基质的软化，故在加热到较高温度时仍能保持较高的硬度，也显著提高了Ni-P镀层的耐磨特性。同时，Ni-P-UFD复合镀层在磨损过程中，因UFD超微颗粒可以阻断镀层裂纹的扩展，相对传统的Ni-P镀层，Ni-P-UFD复合镀层的耐磨性能得到极大提高。这两种Ni-P-UFD复合镀层制备工艺可用于各种形状复杂的零部件的制造与修复，该工艺使传统Ni-P合金镀层的应用范围进一步扩大，在机械、船舶及电子等行业有着广阔的市场前景。

Claims (5)

1.一种用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、首先用1000号SiC砂纸对被镀工件表面进行打磨处理，后用5％洗衣粉水溶液进行超声清洗，再在90-100℃的0.4mol的NaOH水溶液中浸泡10min，烘干备用；
B、制备镀层前，先将被镀工件在5％的H2SO4水溶液中浸泡1min进行表面活化处理，后将被镀工件安装在化学镀镀槽或电镀镀槽中；所述的被镀工件安装在化学镀镀槽中的步骤是将被镀工件连接到电源负极、将金属Ni板连接到电源正极；所述的被镀工件安装在电镀镀槽中的步骤是将被镀工件直接用挂钩悬挂在镀槽的镀液中；
C、取0.5-2g的UFD粉末，加20ml去离子水和适量的两性表面活性剂在陶瓷容器中用大功率射频超声分散仪进行射频超声分散，打破UFD颗粒中的团聚颗粒，使之均匀分散在去离子水中；
D、按工艺配方配制好化学镀镀液或电镀镀液后，搅拌均匀，用滤纸或多层纱布过滤后，将均匀分散好的UFD混合液倒入镀液中，搅拌均匀混合，移入镀槽中，在机械搅拌的同时持续不断的在镀槽底部通入Ar气；
E、在规定的镀液温度和时间里对被镀工件进行化学镀或电镀处理，制备Ni-P-UFD复合镀层；
F、工艺完成后，将被镀工件用自来水冲洗后，再浸泡在10％的碳酸氢钠水溶液中，中和5min，再用去离子水冲洗后烘干，进行检验测试。
2.根据权利要求1所述的用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，其特征在于：步骤E所述的电镀工艺过程中镀液的温度可为室温，也可适当加温，最高可到45℃，工艺中镀液温度范围为控制在室温-45℃范围，时间为10-20min，电流密度约为20A/dm2；所述的化学镀过程中的镀液温度为75-85℃，时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，其特征在于：步骤C所述的适量的两性的表面活性剂为按1g干燥的UFD颗粒添加0.5g的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，其特征在于：步骤D所述的化学镀镀液的工艺配方为：NiSO4·6H2O，30-35g/L；NaH2PO2·H2O，20-25g/L；CH3COONa·3H2O，15-20g/L；乙酸，20-25ml/L；丙酸，5-10ml/L；醋酸铅，4mg/L；UTD，1g/L；化学镀液的pH约为4.5-4.8。
5.根据权利要求1所述的用化学镀或电镀工艺制备Ni-P-UFD复合镀层的方法，其特征在于：所述的电镀镀液的工艺配方为：NiSO4·6H2O，180g/L；H3PO4，20-22ml/L；NiCl2，10g/L；柠檬酸，100g/L；UTD，1g/L。
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