CN1978710A - 镍磷合金镀层的电沉积方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在钢铁、铜等工件表面获取优质Ni－P合金镀层的电沉积方法。采用超声波搅拌方式，施镀温度为60－70℃条件下，在含有硫酸镍，氯化镍，硼酸和亚磷酸组成的镀液中施镀(不含任何有机添加剂)，可以高速沉积出致密均匀、与工件牢固结合，含磷量为8－15wt％的全光亮Ni－P合金镀层。本发明的特点在于：原料成本低，施镀温度低，镀层沉积速率可达到3μm/min，同时制备的全光亮Ni－P合金镀层具有优异的综合性能。该工艺有望改变当前电镀法制备Ni－P合金所存在的施镀温度高，镀液中有机添加剂含量多，镀层质量差等缺点。

Description

镍磷合金镀层的电沉积方法

技术领域

本发明涉及一种在钢铁、铜等工件表面获取优质Ni-P合金镀层的电沉积方法。

背景技术

Ni-P合金因具有优良的机械性能和耐蚀性能，已在航空、汽车、化工、机械、电子、石油等方面得到了广泛应用。获得Ni-P合金镀层的方法包括化学镀和电沉积(电镀)两种方法，Ni-P合金化学镀法具有优良的深镀能力及均镀能力，操作方便等优点，因而得到了迅速的发展和广泛低应用。但是与化学镀法相比较，电沉积法制备Ni-P合金具有镀速较快，成本较低、镀液稳定性好、可连续作业等诸多优越性。

目前电沉积Ni-P合金镀液有氨基磺酸盐型、次磷酸盐型和亚磷酸型，氨基磺酸盐镀液成本较高，次磷酸盐镀液稳定性差，而用亚磷酸-镍盐体系电沉积，具有成本低，镀液稳定性好的优点，因此具有很好的工业应用价值。但是采用亚磷酸-镍盐体系进行Ni-P合金电沉积时，电沉积过程中析氢较严重，导致电流效率以及沉积速率较低，所得镀层毛刺和气孔较多，表面粗糙，致使厚度较低的Ni-P合金镀层的镀层质量和耐蚀性较差。因此，如何进一步提高电沉积Ni-P合金镀层的沉积速率和镀层的质量成为Ni-P合金电沉积(电镀)工艺研究的重点和难点之一。针对上述问题，大量的研究集中于添加一定的有机添加剂来改善镀层的质量和提高施镀电流密度。但是有机添加剂的加入降低了镀液的稳定性，同时增加了镀液排放处理的困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ni-P合金电沉积方法，使电沉积法制备的Ni-P合金镀层均匀致密，光亮平整和具有较高的结合强度，同时又能进一步提高Ni-P合金的沉积速度和降低施镀温度。

本发明通过如下措施来实现：

本发明Ni-P合金电沉积方法选用成本较低的硫酸镍-亚磷酸镀液体系，镀液中不含任何有机添加剂或稳定剂，本发明的Ni-P合金电镀槽是置于可加热和控温的超声波水浴清洗槽中，首先将工件按照常规的镀前预处理进行清洗和活化后，即可放入镀槽内电沉积Ni-P合金镀层，施镀温度可控制在60-70℃范围内。

本发明的阴极电流密度可以控制在0-40A/dm²，最高沉积速度达到3μm/min，采用本发明电沉积方法制备出的Ni-P合金镀层的含磷量在8-15wt％范围内，属高磷非晶态合金镀层。制备的Ni-P合金镀层全部达到镜面光亮程度，制备的Ni-P合金镀层厚度在10μm情况下，镀层致密平整无空隙，使得改镀层具有很好的耐蚀性能。

按本发明的电沉积方法制备的Ni-P合金镀层镀态硬度达到500-600HV，经热处理后，硬度在900-1100HV范围内。

下面将以上叙述作详细归纳为：

一种镍磷合金镀层的电沉积方法，其特征在于镀液中含有硫酸镍、氯化镍、硼酸以及亚磷酸；将镀槽置于可加热和控温的超声波水浴清洗槽中，纯镍片为阳极，将经过常规镀前预处理后的工件作阴极，在镀液中进行超声电沉积；超声波电沉积Ni-P合金工艺参数：超声波发生器频率为27KHz，功率为300-500W施镀温度控制在60-70℃范围内，镀液pH值控制在1-2之间；阴极电流密度控制在0-40A/dm²范围内。

超声电沉积Ni-P合金的镀液配方是：每升镀液中含有240克硫酸镍、30克氯化镍、30克硼酸以及20克亚磷酸，除上述组成外不添加任何有机添加剂或稳定剂。

本发明的优点在于：

1.由于在电沉积(电镀)过程中采用了超声波搅拌方式，通过超声空化的能量效应和机械效应作用产生局部的高温、高压等极端条件，促进反应物活化，因此使得施镀温度降低，本发明电沉积方法可以在60-70℃的低温范围内施镀，与普通相关Ni-P合金电镀工艺温度相比，施镀温度降低10-15℃。同时使得在很宽的温度范围内不需要很严格控制温度也能达到所需镀层的各项要求。

2.电沉积过程中的超声空化作用可以使阴极工件表面得到连续的清洁和激活，快速驱除阴极表面上由于阴极副反应产生的大量氢气，减少镀层中的针孔和缺陷，降低了由于阴极严重析氢导致的镀层局部夹杂亚磷酸镍沉淀的程度。因此所得镀层与工件具有牢固的结合强度，镀层致密平整，光亮无空隙。结合强度数据表明，镀层与工件结合强度提高了25％。同时超声强搅拌可以加快传质速度和离子的分散能力，从而显著提高施镀极限电流密度和镀层的沉积速率。极限电流密度可以达到40A/dm²以上，这对于在保持Ni-P合金镀层质量的基础上，提高Ni-P电镀中的劳动生产率极为有利。同时超声波益于氢气快速析出的作用，还会减少镀层氢脆的可能性。

附图说明

图1是厚度为10μm的Ni-P合金镀层表面光学显微照片(×400)：

(a)普通电镀法制备(b)采用本发明电沉积方法制备

具体实施方式

为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。

实施例1

在钢或铜工件表面采用本发明电沉积方法施镀，工件的镀前预处理采用常规的镀前预处理工艺。超声电沉积Ni-P合金的镀液配方是：每升镀液中含240克硫酸镍；30克氯化镍；30克硼酸；20克亚磷酸，除上述组成外不添加任何有机添加剂或稳定剂。将Ni-P合金镀槽置于可加热和控温的超声波水浴清洗槽中，纯镍片为阳极，将经过常规镀前预处理后的工件作阴极，在上述组成的镀液中进行超声电沉积。

超声波电沉积Ni-P合金工艺参数：超声波发生器频率为27KHz，功率为300-500W，施镀温度可控制在60-70℃范围内，镀液pH值控制在1-2之间。阴极电流密度可控制在0-40A/dm²范围内，施镀时间依据所需镀层厚度和镀层沉积速率所定。在上述工艺条件下获得的Ni-P合金镀层含磷量在8-15wt％范围内，镀出的Ni-P合金表面全部达到镜面光亮程度。厚度达60μm的镀层经锉刀试验和热震试验检验，与工件的结合良好。镀层厚度在10μm时，表面仍然无针孔无空隙。

Claims (2)

1、一种镍磷合金镀层的电沉积方法，其特征在于镀液中含有硫酸镍、氯化镍、硼酸以及亚磷酸；将镀槽置于可加热和控温的超声波水浴清洗槽中，纯镍片为阳极，将经过常规镀前预处理后的工件作阴极，在镀液中进行超声电沉积；超声波电沉积Ni-P合金工艺参数：超声波发生器频率为27KHz，功率为300-500W，施镀温度控制在60-70℃范围内，镀液pH值控制在1-2之间；阴极电流密度控制在0-40A/dm²范围内。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于每升镀液中含有240克硫酸镍、30克氯化镍、30克硼酸以及20克亚磷酸。