CN114232040A - 一种镍磷合金电镀液及电镀方法 - Google Patents

一种镍磷合金电镀液及电镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍磷合金电镀液及电镀方法，该镍磷合金电镀液，按质量浓度计，包含：镍金属85‑175g/L、第一添加剂30‑80g/L、第二添加剂10‑20g/L、硼酸30‑35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸或次亚磷酸盐；按质量百分比计，所述第二添加剂包括：烯丙基磺酸盐0.5‑5%、丁炔二醇0.2‑1.5%、N,N‑二乙基丙炔胺0.8‑3%和糖精钠2‑5%。所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐为硫酸镍、氨基磺酸镍或氯化镍，所述硫酸镍或氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度为80‑130g/L，所述氯化镍对应镍金属的质量浓度为5‑45g/L。本发明所提供的镍磷合金电镀液在电镀时，镀层内应力小，电镀沉积速度快，同时该镍磷合金电镀液能够适用多种基材，电镀工艺简单，与现有常用的镍钨电镀液相比具有明显的成本优势。

Description

一种镍磷合金电镀液及电镀方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种镍磷合金电镀液及电镀方法。
背景技术
在电子工业，特别是手机行业，Type C和Micro-USB充电口连接器的充电应用中，因为水分，汗液或盐水等液态腐蚀介质进入而阳极信号针端子发生非常明显的阳极电解腐蚀，直至镍底层和铜合金基材被严重腐蚀而影响充电功能的应用失效问题，近年来是业界关注的重点。虽然镍底层在电子业界是最便宜和最简单的底镀层，但因为普遍使用的半光亮镍孔隙率很高而无法确保上面的铑钌，铂金或铂钌合金镀层无孔隙，进而显著影响盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。
为了解决耐腐蚀性，虽然可以采用“半光镍+光泽镍”的双层镍组合，控制双层镍之间的电位差在一定范围内来保证耐腐蚀性，但是该工艺因为采用双层镍，生产成本较高。
又或者采用非常复杂的底层组合如镍钨合金(NiW)，Cu+NiW组合，或Cu+Ni+NiW组合作为底层。NiW是非晶态无孔隙镀层，但需要使用国外的专利NiW电镀液药水及添加剂，双脉冲技术及相应的双脉冲整流器，成本高昂。
因此，现有技术还有待于进一步的提升。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种镍磷合金电镀液及电镀方法，旨在解决现有的镍镀层生产成本较高的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种镍磷合金电镀液，其中，按质量浓度计，包含如下组分：
镍金属 85-175g/L
第一添加剂 30-80g/L
第二添加剂 10-20g/L
硼酸 30-35g/L
所述第一添加剂为亚磷酸、次亚磷酸或次亚磷酸盐；
按质量百分比计，所述第二添加剂包括：烯丙基磺酸盐0.5-5%、丁炔二醇0.2-1.5%、N,N-二乙基丙炔胺0.8-3%和糖精钠2-5%。
可选地，所述的镍磷合金电镀液，其中，所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐为硫酸镍和氯化镍，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度为80-130g/L，所述氯化镍的质量浓度为5-45g/L。
可选地，所述的镍磷合金电镀液，其中，所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐为氨基磺酸镍和氯化镍，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度为80-130g/L，所述氯化镍对应镍金属的质量浓度为5-45g/L。
可选地，所述的镍磷合金电镀液，其中，所述的镍磷合金电镀液的pH值为2.0-3.6。
一种使用上述所述镍磷合金电镀液的电镀方法，其中，将待镀电子器件浸入所述镍磷合金电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述阴极的电流密度为0.2-30A/dm2。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述镍磷合金电镀液的温度为55-65°C。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器。
可选地，所述的电镀方法，其中，电镀后得到的镍磷镀层中磷的质量百分比为4-12%。
有益效果：本发明所述的镍磷合金电镀液，所用到的物料均为商用的物料，且各物料均可在国内采购，同时该镍磷合金电镀液能够适用多种基材，电镀工艺简单，与现有常用的镍钨电镀液相比具有明显的成本优势。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；表示原料含量的单位均基于质量以份计。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂均指本领域内通常使用的原材料和试剂。
经发明人研究发现，业界广泛使用的“半光镍+光泽镍”双层镍组合或者进口镍钨合金双脉冲技术生产镍底层，虽然可以得到无空隙的镍钨合金镀层，但是由于该技术需要借助双脉冲整流器，从而使得该技术的生产成本较为高昂。
为了解决上述问题，发明人开发出一种镍磷合金电镀液用来替代上述镍钨合金电镀药水，降低镍底层的生产加工成本。所述镍磷合金电镀液按质量浓度计，包含如下组分：
镍金属 85-175g/L
第一添加剂 30-80g/L
第二添加剂 10-20g/L
硼酸 30-35g/L
所述第一添加剂为亚磷酸、次亚磷酸或次亚磷酸盐；
按质量百分比计，所述第二添加剂包括：烯丙基磺酸盐0.5-5%、丁炔二醇0.2-1.5%、N,N-二乙基丙炔胺0.8-3%和糖精钠2-5%。
在本实施例中，所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐可以是硫酸镍和氯化镍的组合，也可以是氨基磺酸镍和氯化镍的组合，容易理解的是，该镍磷合金电镀液中含有两种镍盐，通过使用硫酸镍或者氨基磺酸镍搭配氯化镍和添加剂可以在提升电镀速度的同时，降低镀层的内应力。
在本实施例中，当镍盐为硫酸镍和氯化镍的组合时，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是80g/L至90g/L，氯化镍的质量浓度可以是5g/L至10g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是90g/L至100g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是10g/L至15g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是100g/L至110g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是15g/L至20g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是110g/L至120g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是120g/L至130g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是120g/L至130g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是25g/L至30g/L、氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是30g/L至35g/L、氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是35g/L至40g/L或氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是40g/L至45g/L。需要说明的是，在本实施例中，所述硫酸镍和氯化镍之间的配比也可以是其他组合，如所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是80g/L至90g/L，所述氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度可以是110g/L至120g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是30g/L至35g/L等等。
在本实施例中，当镍盐为氨基磺酸镍和氯化镍的组合时，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是80g/L至90g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是5g/L至10g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是90g/L至100g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是10g/L至15g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是100g/L至110g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是15g/L至20g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是110g/L至120g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是120g/L至130g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是120g/L至130g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是25g/L至30g/L、氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是30g/L至35g/L、氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是35g/L至40g/L或氯化镍的质量浓度可以是40g/L至45g/L。需要说明的是，在本实施例中，所述氨基磺酸镍和氯化镍之间的配比也可以是其他组合，如所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是80g/L至90g/L，所述氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是20g/L至25g/L，所述氨基磺酸镍对应镍金属的质量浓度可以是110g/L至120g/L，氯化镍对应镍金属的质量浓度可以是30g/L至35g/L等等。
在本实施例中，所述第一添加剂为含磷添加剂，可以是亚磷酸或者次亚磷酸或次亚磷酸盐，所述含磷添加剂的质量浓度可以是30g/L至40g/L，40g/L至50g/L，50g/L至80g/L。所述第一添加剂可以起到还原作用，有利于镍磷镀层的形成。
在本实施例中，所述第二添加剂包括但不限于：烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠。示例性地，所述第二添加剂可以是烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺或糖精钠，也可以是烯丙基磺酸盐和丁炔二醇；烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺；也可以是烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠。当所述第二添加剂为烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠的组合时，按质量百分比计，所述烯丙基磺酸盐0.5-5%、丁炔二醇0.2-1.5%、N,N-二乙基丙炔胺0.8-3%、糖精钠2-5%。通过加入第二添加剂可以使镍磷合金镀液中的各组分分散的更加均匀，使镀层平整，从而降低镀层的内应力，增加电镀的速度。
在本实施例中，所述硼酸的质量浓度为30g/L至35g/L，在电镀时，硼酸可以起到缓冲镀液pH值的作用，由于硼酸的作用，可以使阴极区溶液的pH值不会出现急剧的变化，因而能允许使用较高的阴极电流密度而不致在阴极上析出氢氧化物。它还具有提高阴极极化和改善镀层性质的作用。但是它的含量过多会降低阴极电流效率。
在本实施例中，所述镍磷合金电镀液的pH值为2.0,3.0或3.6。即控制镍磷合金电镀液为酸性。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种使用上述镍磷合金电镀液的电镀方法，所述电镀方法包括：将待镀电子器件浸入所述镍磷合金电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
在本实施例中，电镀时所述阴极的电流密度为0.2-30A/dm2 （ASD），示例性地，所述阴极的电流密度为0.2A/dm2，0.3A/dm2，0.4A/dm2，0.5A/dm2，0.6A/dm2，0.7A/dm2，0.8A/dm2，0.9A/dm2，1.0A/dm2，1.5A/dm2，2.0A/dm2，2.5A/dm2，3.0A/dm2，3.5A/dm2，4.0A/dm2，4.5A/dm2，5.0A/dm2，5.5A/dm2，6.0A/dm2，6.5A/dm2，7.0A/dm2，7.5A/dm2，8.0A/dm2，8.5A/dm2，9.0A/dm2，9.5A/dm2，10.0A/dm2，10.5A/dm2，11A/dm2，11.5A/dm2，12A/dm2，12.5A/dm2，13A/dm2，13.5A/dm2，14A/dm2，14.5A/dm2，15A/dm2，17A/dm2，19A/dm2，21A/dm2，23A/dm2，25A/dm2，27A/dm2，30A/dm2。电镀时的温度为55-65°C，示例性地，为55°C，56°C，57°C，58°C，59°C，60°C，61°C，62°C，63°C，64°C，65°C。所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器，如手机TypeC和Micro-USB充电口连接器。
在本实施例中，经过电镀后得到的镍磷镀层中磷的质量百分比为4%至6%，6%至8%，8%至10%，10%至12%。通过控制镀层中磷的含量可以使镍磷电镀具有较高的电镀速度。
下面通过具体的制备实施例，来对本发明所提供的一种镍磷合金电镀液及电镀方法做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例中的镍磷电镀液，按质量浓度计，包含：80g/L的镍金属（硫酸镍提供），氯化镍5g/L、30g/L的亚磷酸，30g/L的硼酸，10g/L的第二添加剂（烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%）。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油：槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗：20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷：使用上述的镍磷合金电镀液，电镀时控制温度为65℃，pH为2，电流密度为0.2A/dm2。电磁搅拌：1300RPM，从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层，镍磷层中磷的含量为4%。
实施例2
本实施例中的镍磷电镀液，按质量浓度计，包含：80g/L的镍金属（氨基磺酸镍提供），氯化镍5g/L、30g/L的亚磷酸，30g/L的硼酸，10g/L的第二添加剂（烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%）。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油：槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗：20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷：使用上述的镍磷合金电镀液，电镀时控制温度为65℃，pH为2，电流密度为0.2A/dm2。电磁搅拌：1300RPM，从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层，镍磷层中磷的含量为4%。
实施例3
本实施例中的镍磷电镀液，按质量浓度计，包含：100g/L的镍金属（硫酸镍提供），氯化镍25g/L、50g/L的次亚磷酸，35g/L的硼酸，15g/L的第二添加剂（烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、糖精钠2%）。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油：槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度15A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗：20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷：使用上述的镍磷合金电镀液，电镀时控制温度为65℃，pH为3.0，电流密度为20/dm2。电磁搅拌：1300RPM，从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层，镍磷层中磷的含量为8%。
实施例4
本实施例中的镍磷电镀液，按质量浓度计，包含：130g/L的镍金属（硫酸镍提供），氯化镍45g/L、80g/L的亚磷酸，45g/L的硼酸，20g/L的第二添加剂（烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、N,N-二乙基丙炔胺0.8%和糖精钠2%）。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油：槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗：20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷：使用上述的镍磷合金电镀液，电镀时控制温度为65℃，pH为3.6，电流密度为25A/dm2。电磁搅拌：1300RPM，从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层，镍磷层中磷的含量为10%。
实施例5
本实施例中的镍磷电镀液，按质量浓度计，包含：130g/L的镍金属（硫酸镍提供），氯化镍45g/L、80g/L的亚磷酸，45g/L的硼酸，20g/L的第二添加剂（烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、N,N-二乙基丙炔胺0.8%和糖精钠2%）。
对不锈钢材质的工件进行除油：槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。 酸洗：20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。
对水洗后的不锈钢材质的工件进行预镀一层镍，预镀镍所用到的工艺为普通高速镀镍（本领域中常用的普通镀镍），通过预镀一层镍可以提升镍磷层在不锈钢材质上的结合力。镀镍磷：使用上述的镍磷合金电镀液，电镀时控制温度为65℃，pH为3.6，电流密度为25A/dm2。电磁搅拌：1300RPM，从而可以在预镀镍层上电镀一层致密的镍磷层，镍磷层中磷的含量为10%。
需要说明的是，当不锈钢材质换成钨合金材质可以采用相同的电镀工艺进行电镀。而当待镀工件是锌或锌合金压铸基材则需要预镀氰化碱铜，如果是镁合金&铝合金基材需要进行相应的浸锌处理，再镀镍磷(NiP), 方可获得良好结合力。
对比例
采用现有技术中常用的普通高速镀镍电镀液，与本发明所提供的镍磷电镀液在相同的实验条件下进行电镀，对比现有常用的普通高速镀镍电镀液与本发明所提供的镍磷电镀液，镀层与电流密度之间的关系，实验结果如下表：
镀层\电流密度 1ASD 2ASD 5ASD 10ASD 20ASD 25ASD
普通高速镀镍，um 0.24 0.39 0.81 1.67 3.05 4.36
本发明镍磷电镀，um 0.32 0.45 1.07 1.72 2.95 4.26
从上表中可以看出电流密度在25ASD以内，本发明提供的镍磷电镀与普通高速电镀的电镀镀层厚度没有明显差异，而现有技术中的商用镍磷镀液在相同的电流密度下，镀层厚度仅有普通电镀的50%。需要说明的是，镀层的厚度反应的是沉积效率。也就是说，本发明所提供的镍磷电镀液具有较高的电镀速率。
综上所述，本发明提供了一种镍磷合金电镀液及电镀方法，其中所述镍磷电镀液按质量浓度计包含：镍金属85-175g/L、第一添加剂30-80g/L、第二添加剂10-20g/L、硼酸30-35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸或次亚磷酸盐；所述第二添加剂选自烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠中的一种或多种。所述镍盐为硫酸镍和氯化镍，所述硫酸镍对应镍金属的质量浓度为80-130g/L，所述氯化镍的质量浓度为5-45g/L。
本发明中所用到的物料均为商用的物料，且各物料均可在国内采购，同时该镍磷合金电镀液能够适用多种基材，电镀工艺简单，与现有常用的镍钨电镀液相比具有明显的成本优势。通过添加第二添加剂可以降低镀层内应力，增加电镀速度。
以上内容描述了本发明的基本原理、主要特征及性能优势。应当理解的是，本发明的性能与应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种镍磷合金电镀液，其特征在于，按质量浓度计，包含如下组分：
镍金属 85-175g/L
第一添加剂 30-80g/L
第二添加剂 10-20g/L
硼酸 30-35g/L
所述第一添加剂为亚磷酸、次亚磷酸或次亚磷酸盐；
按质量百分比计，所述第二添加剂包括：烯丙基磺酸盐0.5-5%、丁炔二醇0.2-1.5%、N,N-二乙基丙炔胺0.8-3%和糖精钠2-5%。
2.根据权利要求1所述的镍磷合金电镀液，其特征在于，所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐为硫酸镍和氯化镍，所述硫酸镍对应的镍金属的质量浓度为80-130g/L，所述氯化镍对应的镍金属的质量浓度为5-45g/L。
3.根据权利要求1所述的镍磷合金电镀液，其特征在于，所述镍金属为镍盐溶解后所对应的镍金属，所述镍盐为氨基磺酸镍和氯化镍，所述氨基磺酸镍对应的镍金属的质量浓度为80-130g/L，所述氯化镍对应的镍金属的质量浓度为5-45g/L。
4.根据权利要求1所述的镍磷合金电镀液，其特征在于，所述的镍磷合金电镀液的pH值为2.0-3.6。
5.一种使用权利要求1所述镍磷合金电镀液的电镀方法，其特征在于，将待镀电子器件浸入所述镍磷合金电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
6.根据权利要求5所述的电镀方法，其特征在于，所述阴极的电流密度为0.2-30A/dm2。
7.根据权利要求5所述的电镀方法，其特征在于，所述镍磷合金电镀液的温度为55-65°C。
8.根据权利要求5所述的电镀方法，其特征在于，所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器。
9.根据权利要求5所述的电镀方法，其特征在于，电镀后得到的镍磷镀层中磷的质量百分比为4-12%。
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