CN114182315B - 一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法,所述耐腐蚀组合电镀层,包括:镍磷层和铂金层以及硬金层,所述铂金层沉积在所述镍磷层表面,所述硬金层沉积在所述铂金层的表面;所述镍磷层中磷的质量百分比为4‑12%;用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10‑40g/L,添加剂20‑60g/L。本发明所述的耐腐蚀组合电镀层,组合涂层结构简单,无需使用镍、钯钨合金以及铑钌降低了电镀成本,同时该组合电镀层具有良好的耐阳极电解腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于电镀技术领域,具体涉及一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法。
背景技术
在电子工业,特别是手机行业,Type C和Micro-USB充电口连接器的充电应用中,因为水分,汗液或盐水等液态腐蚀介质进入而阳极信号针端子发生非常明显的阳极电解腐蚀,直至镍底层和铜合金基材被严重腐蚀而影响充电功能的应用失效问题,近年来是业界关注的重点。虽然镍底层在电子业界是最便宜和最简单的底镀层,但因为普遍使用的半光亮镍孔隙率很高而无法确保上面的铑钌,铂金或铂钌合金镀层无孔隙,进而显著影响盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。
现有专利CN 111525314A,CN 1117748831A,CN 111834780A,CN 111834781A,CN111834782A,CN 212848950U和CN 212908183U,完全不使用铑钌合金,而采用铜(Cu),镍(Ni),镍钨(NiW),金(Au),银(Ag),钯镍(PdNi)与铂金(Pt)或铂钌(PtRu)合金镀层的不同组成而实现降低成本并维持很好的盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。但是采用的组合镀层复杂,一般也超过5种镀层,甚至采用超过7个镀层的多层铂金的复杂工艺,这样电镀生产线设计复杂,工艺流程非常长,工业化实施很困难。
因此,现有技术还有待于进一步的提升。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法,旨在解决现有的组合镀层复杂、生产成本较高的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
一种耐腐蚀组合电镀层,其中,包括:镍磷层和铂金层,所述铂金层沉积在所述镍磷层表面;
所述镍磷层中磷的质量百分比为4-12%;用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10-40g/L,添加剂20-60g/L。
可选地,所述的耐腐蚀组合电镀层,其中,还包括:硬金层,所述硬金层沉积在所述铂金层的表面。
可选地,所述的耐腐蚀组合电镀层,其中,所述铂金层的厚度为0.8-3.5 um,镍磷层的厚度为2-3.5 um。
可选地,所述的耐腐蚀组合电镀层,其中,所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种。
可选地,所述的耐腐蚀组合电镀层,其中,所述铂盐选自硫酸二亚硝基亚铂酸、六羟基铂酸钾,硫酸四氨合铂中的一种。
一种如上所述耐腐蚀组合电镀层的电镀方法,其中,包括:
提供待电镀基材;
在所述待电镀基材上电镀镍磷层;在所述镍磷层的表面电镀铂金层;
用于形成所述镍磷层的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:镍盐85-175g/L、第一添加剂30-80g/L、第二添加剂10-20g/L、硼酸30-35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸;所述第二添加剂选自烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠中的一种或多种。
可选地,所述的电镀方法,其中,所述镍磷电镀液的pH为2.0-3.6。
可选地,所述的电镀方法,其中,还包括:在所述铂金层的表面电镀硬金层;所述硬金层的厚度为0.025-0.25 um。
可选地,所述的电镀方法,其中,所述在所述待电镀基材上电镀所述镍磷层具体包括:
将所述待电镀基材浸入所述镍磷电镀液中;
控制所述镍磷电镀液温度为55-65°C,pH为2.0-3.6,以所述待电镀基材为阴极,控制阴极电流密度为0.2-30A/dm2,在所述待电镀基材上电镀所述镍磷层。
可选地,所述的电镀方法,其中,所述在所述镍磷层的表面电镀铂金层具体包括:
将表面镀有镍磷层的所述待电镀基材浸入所述铂金电镀液中;
控制所述铂金电镀液温度为60-70°C,pH小于0.5,以所述待电镀基材为阴极,控制阴极电流密度为0.2-10A/dm2,在所述镍磷层的表面电镀铂金层。
有益效果:本发明所述的耐腐蚀组合电镀层,组合镀层结构简单,无需使用镍、镍钨合金以及铑钌降低了电镀成本,同时该组合电镀层具有良好的耐阳极电解腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的具体详细描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。
除非另有说明,否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义;表示原料含量的单位均基于质量以份计。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂均指本领域内通常使用的原材料和试剂。
经发明人研究发现,现有的用于题述电镀产品耐阳极电解腐蚀的方法常用的是制备多层组合镀层,如5层或7层,又或者是在镀层上使用含有铑钌金属的镀层,使得电镀成本较高,生产工艺复杂。
为了解决上述问题,本发明的发明人提供一种耐腐蚀组合电镀层,该组合电镀层包括:镍磷层和沉积在所述镍磷层表面的铂金层,其中,所述镍磷层中磷的质量百分比为4-12%;用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10-40g/L,添加剂20-60g/L,所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种,所述铂盐选自硫酸二亚硝基铂酸、六羟基铂酸钾,硫酸四氨合铂中的一种。
本实施例中,通过选用致密的镍磷层作为基层,在所述致密的镍磷层表面镀上一层铂金层,该铂金层具有优良的耐阳极电解腐蚀性能,在减少组合镀层层数的情况下,也避免使用价格较为昂贵的铑钌镀层,进一步降低了生产加工成本。
在本实施例中,所述镍磷层的厚度可以是2 um、2.5 um、3 um、3.5 um,所述铂金层的厚度可以是0.8 um至1.0 um,1.0 um至1.2 um,1.2 um至1.4 um,1.4 um至1.6 um,1.6um至1.8 um,1.8 um至2.0 um,2.0 um至2.2 um,2.2 um至2.4 um,2.4 um至2.6 um,2.6 um至2.8 um,2.8 um至3.0 um,3.0 um至3.5 um。
在本实施例的一种实现方式中,所述耐腐蚀组合电镀层还包括硬金层,所述的硬金层指的是金(AU)镀层,即在所述铂金层上闪镀一层金,通过在铂金层上闪镀一层金作为固体润滑剂附着在铂金层表面,降低摩擦系数,并获得优异的耐磨性能;在铂金表面镀一层薄的闪金后,可以最小化滑动摩擦和微动摩擦过程中有机聚合物的产生,并维持长期使用下的良好电性能。所述硬金层的厚度可以是0.025 um至0.05 um,0.05 um至0.10 um,0.10um至0.15 um,0.15 um至0.20 um,0.20 um至0.25 um。
基于相同的发明构思,本发明还提供一种耐腐蚀组合电镀层的电镀方法,所述方法包括如下步骤:
S1、提供待电镀基材。
具体来说,所述待电镀基材可以是移动电源充电口连接器,如手机Type C和Micro-USB充电口连接器。
在所述步骤S1之后还包括步骤S2、在所述待电镀基材上电镀镍磷层;在所述镍磷层的表面电镀铂金层;用于形成所述镍磷层的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:镍盐85-175g/L、第一添加30-80g/L、第二添加剂10-20g/L、硼酸30-35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸;所述第二添加剂选自烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠中的一种或多种。
具体来说,提供制备镍磷层的镍磷电镀液和制备铂金层的铂电镀液,在所述待电镀基材上分别电镀上镍磷层和铂金层。其中,所述镍磷电镀液包含:硫酸镍或氨基磺酸镍80-130g/L,硼酸30-35g/L,亚磷酸或次亚磷酸30-80g/L,氯化镍5-45g/L,第二添加剂10-20g/L(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、N,N-二乙基丙炔胺0.8%和糖精钠2%)。所述铂电镀液包含:硫酸二亚硝基亚铂酸10-40g/L,脂肪醇聚氧乙烯醚1-16g/L,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1-16g/L,十二烷基硫酸钠1-6g/L,邻磺酸钠苯甲醛1-11g/L。
下面通过具体的制备实施例,来对本发明所提供的一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例中的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:80g/L的硫酸镍,氯化镍5g/L、30g/L的亚磷酸,30g/L的硼酸,10g/L的第二添加剂(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%)。
本实施例中的铂电镀液,按质量浓度计,包含:10g/L的硫酸二亚硝基铂酸,0.8g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,1g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,0.3g/L十二烷基硫酸钠,用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.1。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油:槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗:20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷:使用上述的耐腐蚀组合电镀层,电镀时控制温度为65℃,pH为2,电流密度为0.2A/dm2。电磁搅拌:1300RPM,从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层,镍磷层中磷的含量为4%。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中,以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀,阴极的电流密度为0.2A/dm2,电镀温度60°C,电磁搅拌:1200RPM,从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
实施例2
本实施例中的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:80g/L的氨基磺酸镍,氯化镍5g/L、30g/L的亚磷酸,30g/L的硼酸,10g/L的第二添加剂(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%)。
本实施例中的铂电镀液,按质量浓度计,包含:13g/L的六羟基铂酸钾,10g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,13g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,4g/L十二烷基硫酸钠,6g/L的邻磺酸钠苯甲醛,用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.3。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油:槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗:20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷:使用上述的耐腐蚀组合电镀层,电镀时控制温度为65℃,pH为2,电流密度为0.2A/dm2。电磁搅拌:1300RPM,从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层,镍磷层中磷的含量为4%。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中,以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀,阴极的电流密度为2A/dm2,电镀温度65°C,电磁搅拌:1300RPM,从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。接着在所述铂金层闪镀一层金,金层的厚度为0.025 um。
实施例3
本实施例中的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:100g/L的硫酸镍,氯化镍25g/L、50g/L的次亚磷酸,35g/L的硼酸,15g/L的第二添加剂(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、糖精钠2%)。
本实施例中的铂电镀液,按质量浓度计,包含:20g/L的硫酸四氨合铂,20g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,20g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,10g/L十二烷基硫酸钠,10g/L的邻磺酸钠苯甲醛,用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.2。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油:槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度15A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗:20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷:使用上述的耐腐蚀组合电镀层,电镀时控制温度为65℃,pH为3.0,电流密度为10/dm2。电磁搅拌:1300RPM,从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层,镍磷层中磷的含量为8%。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中,以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀,阴极的电流密度为10A/dm2,电镀温度70°C,电磁搅拌:1300RPM,从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。接着在所述铂金层闪镀一层金,金层的厚度为0.15 um。
实施例4
本实施例中的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:130g/L的硫酸镍,氯化镍45g/L、80g/L的亚磷酸,45g/L的硼酸,20g/L的第二添加剂(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、N,N-二乙基丙炔胺0.8%和糖精钠2%)。
本实施例中的铂电镀液,按质量浓度计,包含:15g/L的硫酸二亚硝基铂酸,16g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,16g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,6g/L十二烷基硫酸钠,11g/L的邻磺酸钠苯甲醛用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.2。
对磷青铜基材的手机Type C充电口连接器进行除油:槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。酸洗:20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。镀镍磷:使用上述的耐腐蚀组合电镀层,电镀时控制温度为65℃,pH为3.6,电流密度为25A/dm2。电磁搅拌:1300RPM,从而可以在磷青铜基材的手机Type C充电口连接器上电镀一层致密的镍磷层,镍磷层中磷的含量为10%。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中,以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀,阴极的电流密度为5A/dm2,电镀温度65°C,电磁搅拌:1200RPM,从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。接着在所述铂金层闪镀一层金,金层的厚度为0.20 um。
实施例5
本实施例中的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:130g/L的硫酸镍,氯化镍45g/L、80g/L的亚磷酸,45g/L的硼酸,20g/L的第二添加剂(烯丙基磺酸盐0.5%、丁炔二醇0.2%、N,N-二乙基丙炔胺0.8%和糖精钠2%)。
本实施例中的铂电镀液,按质量浓度计,包含:15g/L的硫酸二亚硝基铂酸,16g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,16g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,6g/L十二烷基硫酸钠,11g/L的邻磺酸钠苯甲醛用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.4。
对不锈钢材质的工件进行除油:槽液温度60℃超声波除油→槽液温度60℃、电流密度10A/dm2、碱性除油粉水溶液电解除油→常温水洗→40℃热水洗。 酸洗:20%硫酸浸泡8S→常温水洗→50℃热水洗。
对水洗后的不锈钢材质的工件进行预镀一层镍,预镀镍所用到的工艺为普通高速镀镍(本领域中常用的普通镀镍),通过预镀一层镍可以提升镍磷层在不锈钢材质上的结合力。镀镍磷:使用上述的耐腐蚀组合电镀层,电镀时控制温度为65℃,pH为3.6,电流密度为25A/dm2。电磁搅拌:1300RPM,从而可以在预镀镍层上电镀一层致密的镍磷层,镍磷层中磷的含量为10%。
将表面镀有镍磷层的工件浸入上述铂电镀液中,采用点镀,以增加电镀速度,以所述工件为阴极通电后进行电镀,阴极的电流密度为8A/dm2,电镀温度70°C,电磁搅拌:1600RPM,从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。接着在所述铂金层闪镀一层金,金层的厚度为0.25 um。
对比例
本对比例的铂电镀液为市售的进口商用的铂电镀液,铂金和镍磷底层镀液组成及电镀条件按供应商技术推荐,温度使用55°C,电流密度3ASD, 4cm转子,1300RPM磁力搅拌条件下,在磷青铜基材上电镀获得测试样品(商业样品),然后按盐水阳极电解腐蚀测试条件进行耐蚀性能测试,盐水测试条件为:氯化钠:5%wt;温度: 40°C;电磁搅拌:200RPM;阴极:铂金钛片;阳极:被测试样品,测试功能区暴露,其他区域使用指甲油或环氧树脂封闭;阴阳极间距:10-20mm;阳极电压恒定为5V,当观察到样品功能区出现第一个超过0.05mm的腐蚀点时,即认为测试失败。意味着铂金镀层被穿透。测试结果见下表:
电镀铂金层的盐水阳极电解性能测试
样品\镀层厚度 | 0.75um | 1.25um | 2um |
实施例3样品 | 20min | 35min | 35min |
商业样品 | 15min | 15min | 30min |
从实验结果可以看出,本发明电镀的高耐蚀性铂金镀层,当厚度为0.75um,1.25um和2um时,与商业样品的同厚度样品相比,耐盐水阳极电解腐蚀能力更为优异。本发明获得的铂金镀层特别适合在需要盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能的应用中使用。且不需要特别多的组合镀层,也不需要使用成本较高的铑钌镀层,具有加工成本低、加工工艺简单的特点。
同时,对样品采用HDS硬度计量测试系统,对铂金镀层的硬度进行测试,其结果范围在440-490Hv,这与进口商用的铂电镀液相当。硬度能超过400Hv,这说明铂金镀层的耐磨性也较好。
综上所述,本发明提供了一种耐腐蚀组合电镀层及电镀方法,其中,所述耐腐蚀组合电镀层,包括:镍磷层和铂金层以及硬金层,所述铂金层沉积在所述镍磷层表面,所述硬金层沉积在所述铂金层的表面;所述镍磷层中磷的质量百分比为4-12%;用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10-40g/L,添加剂20-60g/L。本发明所述的耐腐蚀组合电镀层,组合涂层结构简单,无需使用镍、钯钨合金以及铑钌降低了电镀成本,同时该组合电镀层具有良好的耐阳极电解腐蚀性能。
本发明中所用到的物料均为商用的物料,且各物料均可在国内采购,同时该耐腐蚀组合电镀层能够适用多种基材,电镀工艺简单。
本发明中的镍磷电镀液与现有常用的镍钨电镀液相比具有明显的成本优势。通过添加第二添加剂可以降低镀层内应力,增加电镀速度。本发明所提供的电镀液使用寿命较长,可以>=5MTO(金属补加周期数)。与目前进口商用的铂电镀液的使用寿命相比要长。因为铂盐可以在国内厂家直接买到,所以电镀成本与进口商用的铂电镀液相比,要便宜25%左右,这对铂金电镀成本的直接降低起到了重要作用。所得到的铂金层内应力小,镀层致密无空隙。
以上内容描述了本发明的基本原理、主要特征及性能优势。应当理解的是,本发明的性能与应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种耐腐蚀组合电镀层,其特征在于,由镍磷层、铂金层以及硬金层组成,所述铂金层沉积在所述镍磷层表面;所述硬金层沉积在所述铂金层的表面;
所述镍磷层中磷的质量百分比为4-12%;用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10-40g/L,添加剂20-60g/L;
所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛;所述铂盐为硫酸四氨合铂;所述铂电镀液的pH小于0.5;
形成所述镍磷层的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:镍盐85-175g/L、第一添加剂30-80g/L、第二添加剂10-20g/L、硼酸30-35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸;所述第二添加剂选自烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠中的一种或多种;所述镍磷电镀液的pH为2.0-3.6。
2. 根据权利要求1所述的耐腐蚀组合电镀层,其特征在于,所述铂金层的厚度为0.8-3.5 um,镍磷层的厚度为2-3.5 um。
3.一种如权利要求1所述耐腐蚀组合电镀层的电镀方法,其特征在于,包括:
提供待电镀基材;
在所述待电镀基材上电镀镍磷层;在所述镍磷层的表面电镀铂金层;
用于形成所述铂金层的铂电镀液按质量浓度计,包含铂盐10-40g/L,添加剂20-60g/L;
用于形成所述镍磷层的镍磷电镀液,按质量浓度计,包含:镍盐85-175g/L、第一添加剂30-80g/L、第二添加剂10-20g/L、硼酸30-35g/L、所述第一添加剂为亚磷酸或次亚磷酸;所述第二添加剂选自烯丙基磺酸盐、丁炔二醇、N,N-二乙基丙炔胺和糖精钠中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的电镀方法,其特征在于,所述镍磷电镀液的pH为2.0-3.6。
5. 根据权利要求3所述的电镀方法,其特征在于,还包括:在所述铂金层的表面电镀硬金层;所述硬金层的厚度为0.025-0.25 um。
6.根据权利要求3所述的电镀方法,其特征在于,所述在所述待电镀基材上电镀所述镍磷层具体包括:
将所述待电镀基材浸入所述镍磷电镀液中;
控制所述镍磷电镀液的温度为55-65°C,pH为2.0-3.6,以所述待电镀基材为阴极,控制阴极电流密度为0.2-30A/dm2,在所述待电镀基材上电镀所述镍磷层。
7.根据权利要求3所述的电镀方法,其特征在于,所述在所述镍磷层的表面电镀铂金层具体包括:
将表面镀有镍磷层的所述待电镀基材浸入所述铂金电镀液中;
控制所述铂金电镀液的温度为60-70°C,pH小于0.5,以所述待电镀基材为阴极,控制阴极电流密度为0.2-10A/dm2,在所述镍磷层的表面电镀铂金层。
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