CN114411215B - 一种铂电镀液及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于高速连续电镀的铂电镀液及电镀方法，该铂电镀液，按质量浓度计，包含：铂金属5‑20g/L、添加剂20‑60g/L，所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种。本发明所述的铂电镀液，所用到的铂金属为铂盐溶解后对应的铂金属，所述铂盐为现有国内生产厂家生产，可以直接在国内购买，使得铂金的电镀成本较现有技术中进口商用的铂电镀液便宜25％，同时，该铂电镀液也适用于挂镀，镀层具有优异的硬度和耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种铂电镀液及电镀方法。
背景技术
在电子工业，特别是手机行业，Type C和Micro-USB充电口连接器的充电应用中，因为水分，汗液或盐水等液态腐蚀介质进入而阳极信号针端子发生非常明显的阳极电解腐蚀，直至镍底层和铜合金基材被严重腐蚀而影响充电功能的应用失效问题，近年来是业界关注的重点。从2016年起，銠钌镀层(RhRu)被引入Type C和Micro-USB充电口连接器的端子电镀工艺中，并非常显著地改善了盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。但銠(Rh)的价格持续攀升，从2016年的均价USD663/Ounce飙升到2021年的均价USD18556/Ounce，涨幅接近27倍，因而极大程度影响了电镀成本。为降低电镀成本并维持盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能不变，手机行业又引入铂金(Pt)镀层，使用铂金组合镀层，或铂金(Pt)与銠钌(RhRu)的组合镀层来降低电镀成本，并于2020年起试行小批量工业应用。
专利CN 111370894A，CN 211789656U，CN 212934908U,CN 213304417U,CN213304418U，和CN 213447333U，采用铜(Cu)，镍(Ni)，镍钨(NiW)，金(Au)，铂金(Pt)，钯镍(PdNi)，银(Ag)，银钯(AgPd)和銠钌(RhRu)的不同组合镀层而实现降低成本并维持很好的盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。采用的组合镀层复杂，一般超过五种镀层。这些专利中虽然引入了铂金镀层，但仍然保留了至少0.25um以上厚度銠钌镀层才能获得20min.以上的盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能，这样电镀成本仍然很高。如果要求的阳极电解腐蚀性能更高的话，需要进一步提高銠钌镀层的厚度，电镀成本降低的幅度就很有限。
专利CN 111525314A，CN 1117748831A，CN 111834780A，CN 111834781A，CN111834782A，CN 212848950U和CN 212908183U，完全不使用銠钌合金，而采用铜(Cu)，镍(Ni)，镍钨(NiW)，金(Au)，银(Ag)，钯镍(PdNi)与铂金(Pt)或铂钌(PtRu)合金镀层的不同组成而实现降低成本并维持很好的盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能。采用的组合镀层复杂，一般也超过五种镀层，甚至采用超过七种镀层的多层铂金的复杂工艺，这样电镀生产线设计复杂，工艺流程非常长，工业化实施很困难。
因此，现有技术还有待于进一步的提升。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种铂电镀液及电镀方法，旨在解决现有的铂金镀层成本较高，电镀工艺复杂的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种铂电镀液，其中，按质量浓度计，包含如下组分：
铂金属 5-20g/L
添加剂 20-60g/L
所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种。
可选地，所述的铂电镀液，其中，所述铂金属为铂盐溶解后对应的铂金属，所述铂盐选自硫酸二亚硝基亚铂酸、六羟基铂酸钾，硫酸四氨合铂中的一种。
可选地，所述的铂电镀液，其中，所述铂盐对应纯铂的质量浓度为5-20g/L。
可选地，所述的铂电镀液，其中，所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠的混合物；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为1-16g/L，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量浓度为1-16g/L，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为1-6g/L。
可选地，所述的铂电镀液，其中，所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、邻磺酸钠苯甲醛的混合物；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为1-16g/L，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为1-6g/L，所述邻磺酸钠苯甲醛的质量浓度为1-11g/L。
可选地，所述的铂电镀液，其中，所述铂电镀液的pH值小于0.5。
一种使用上述所述铂电镀液的电镀方法，其中，将待镀电子器件浸入所述铂电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述阴极的电流密度为0.2-10A/dm2(ASD)。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述铂电镀液的温度为50-75℃。
可选地，所述的电镀方法，其中，所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器。
有益效果：本发明所述的铂电镀液，所用到的铂盐为现有国内生产厂家生产，可以直接在国内购买，使得铂金的电镀成本较现有技术中进口商用的铂电镀液便宜25％，同时，该铂电镀液适用于连续高速电镀，镀层具有优异的硬度和耐腐蚀性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；表示原料含量的单位均基于质量以份计。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂均指本领域内通常使用的原材料和试剂。
经发明人研究发现，现有的能够在连续高速电镀应用中的两种进口的商用铂电镀药水只能在1-3ASD低电流密度下使用，一般在2ASD下电镀使用，这样电沉积速度很慢，只有0.1-0.2um/min。因此，目前的铂金药水只适合长时间低速滚挂镀应用，而且这两种药水的成本也较高。
为了解决上述问题，发明人开发出一种铂电镀液用来替代上述两种铂电镀药水。所述铂电镀液按质量浓度计，包含如下组分：
铂金属 5-20g/L；
添加剂 20-60g/L；
所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种。
在本实施例中，所述铂盐的种类包括但不限于硫酸二亚硝基亚铂酸、六羟基铂酸钾和硫酸四氨合铂，所述铂盐需要单独使用。所述铂盐的质量浓度可以为5g/L至7g/L，7g/L至9g/L，9g/L至10g/L，10g/L至12g/L，12g/L至14g/L，14g/L至16g/L，16g/L至18g/L，18g/L至20g/L。
在本实施例中，所述添加剂的作用是降低铂金镀层的内应力，降低镀层孔隙率，消除镀层微裂纹，增加电镀速度。所述添加剂的质量浓度可以是20g/L至25g/L，25g/L至30g/L，30g/L至35g/L，35g/L至40g/L，40g/L至45g/L，45g/L至50g/L，50g/L至55g/L，55g/L至60g/L。
示例性地，当所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠的混合物时；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为1g/L至16g/L(如15g/L)，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度为1g/L至16g/L(如10g/L)，所述十二烷基硫酸钠的浓度为1g/L至6g/L(如3g/L)；其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的作用是单一组份或多组份匹配后共同起到降低镀层应力和消除镀层微裂纹的效果。
示例性地，当所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛的混合物时，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为1g/L至16g/L(如14g/L)，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量浓度为1g/L至16g/L(如8g/L)，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为1g/L至6g/L(如6g/L)，所述邻磺酸钠苯甲醛的质量浓度为1g/L至11g/L(如6g/L)。
在本实施例中，所述铂电镀液的pH值小于0.5(如0.3)，铂电镀液的pH值较高时，可以以分析纯的硫酸进行调整。
在本实施例中，由于所述使用的铂盐为国内商用的铂盐，容易采购，具有成本优势，同时，通过添加添加剂脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛，并控制添加剂的加入量，可以降低铂电镀液在形成铂金镀层的内应力、孔隙率和微裂纹，增加电镀的速度。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种使用上述所述铂电镀液的电镀方法，所述方法包括：将待镀电子器件浸入所述铂电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
在本实施例中，电镀时所述阴极的电流密度为0.2-10A/dm2，示例性地，所述阴极的电流密度为0.2A/dm2，0.3A/dm2，0.4A/dm2，0.5A/dm2，0.6A/dm2，0.7A/dm2，0.8A/dm2，0.9A/dm2，1.0A/dm2，1.5A/dm2，2.0A/dm2，2.5A/dm2，3.0A/dm2，3.5A/dm2，4.0A/dm2，4.5A/dm2，5.0A/dm2，5.5A/dm2，6.0A/dm2，6.5A/dm2，7.0A/dm2，7.5A/dm2，8.0A/dm2，8.5A/dm2，9.0A/dm2，9.5A/dm2，10.0A/dm2。电镀时的温度为50-75℃，示例性地，为60℃，61℃，62℃，63℃，64℃，65℃，66℃，67℃，68℃，69℃，70℃。所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器，如手机Type C和Micro-USB充电口连接器。
下面通过具体的制备实施例来对本发明所提供的铂电镀液，做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例中的铂电镀液，按质量浓度计，包含：10g/L的硫酸二亚硝基亚铂酸，8g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚，10g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，3g/L十二烷基硫酸钠，用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.1。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中，以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀，阴极的电流密度为0.2A/dm2，电镀温度60℃，电磁搅拌：1200RPM，从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
实施例2
本实施例中的铂电镀液，按质量浓度计，包含：30g/L的六羟基铂酸钾，10g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚，13g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，4g/L十二烷基硫酸钠，6g/L的邻磺酸钠苯甲醛，用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.3。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中，以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀，阴极的电流密度为2A/dm2，电镀温度65℃，电磁搅拌：1300RPM，从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
实施例3
本实施例中的铂电镀液，按质量浓度计，包含：40g/L的硫酸四氨合铂，20g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚，20g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，10g/L十二烷基硫酸钠，10g/L的邻磺酸钠苯甲醛，用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.2。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中，以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀，阴极的电流密度为10A/dm2，电镀温度70℃，电磁搅拌：1300RPM，从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
实施例4
本实施例中的铂电镀液，按质量浓度计，包含：30g/L的硫酸二亚硝基铂酸，16g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚，16g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，6g/L十二烷基硫酸钠，11g/L的邻磺酸钠苯甲醛用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.2。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中，以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀，阴极的电流密度为5A/dm2，电镀温度65℃，电磁搅拌：1200RPM，从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
实施例5
本实施例中的铂电镀液，按质量浓度计，包含：30g/L的硫酸二亚硝基铂酸，16g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚，16g/L脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，6g/L十二烷基硫酸钠，11g/L的邻磺酸钠苯甲醛用分析纯硫酸调节铂电镀液的pH值为0.4。
将表面镀有镍磷层的手机Type C充电口连接器浸入上述铂电镀液中，采用点镀，以增加电镀速度，以所述手机Type C充电口连接器为阴极通电后进行电镀，阴极的电流密度为8A/dm2，电镀温度70℃，电磁搅拌：1600RPM，从而可以在镍磷层上电镀一层致密的铂金层。
对比例
本对比例的铂电镀液为市售的进口商用的铂电镀液，铂金和镍磷底层镀液组成及电镀条件按供应商技术推荐，温度使用55℃，电流密度3ASD,4cm转子，1300RPM磁力搅拌条件下，在磷青铜基材上电镀获得测试样品(商业样品)，然后按盐水阳极电解腐蚀测试条件进行耐蚀性能测试，盐水测试条件为：氯化钠：5％wt；温度：40℃；电磁搅拌：200RPM；阴极：铂金钛片；阳极：被测试样品，测试功能区暴露，其他区域使用指甲油或环氧树脂封闭；阴阳极间距：10-20mm；阳极电压恒定为5V，当观察到样品功能区出现第一个超过0.05mm的腐蚀点时，即认为测试失败。意味着铂金镀层被穿透。测试结果见下表：
电镀铂金层的盐水阳极电解性能测试
| 样品\镀层厚度 | 0.75um | 1.25um | 2um |
| 实施例3样品 | 20min | 35min | 35min |
| 商业样品 | 15min | 15min | 30min |
从实验结果可以看出，本发明电镀的高耐蚀性铂金镀层，当厚度为0.75um，1.25um和2um时，与商业样品的同厚度样品相比，耐盐水阳极电解腐蚀能力更为优异。本发明获得的铂金镀层特别适合在需要盐水阳极电解腐蚀耐蚀性能的应用中使用。
同时，对样品采用HDS硬度计量测试系统，对铂金镀层的硬度进行测试，其结果范围在440-490Hv，这与进口商用的铂电镀液相当。硬度能超过400Hv，这说明铂金镀层的耐磨性也较好。
下面对本发明所提供的铂电镀液的适用浓度进行测试，即通过采用不同浓度的铂电镀液，在对应的电流密度下，测试其沉积速度。测试结果如下表所示：
铂金镀液沉积速度
| 铂浓度\电流密度 | 0.1ASD | 0.5ASD | 1ASD | 1.5ASD | 2ASD | 2.5ASD | 3.5ASD | 4.5ASD |
| 10g/L | 0.08um | 0.13um | 0.24um | 0.31um | 0.36um | 0.38um | 0.41um | 0.42um |
| 15g/L | 0.09um | 0.14um | 0.24um | 0.31um | 0.38um | 0.42um | 0.48um | 0.5um |
| 20g/L | 0.1um | 0.15um | 0.25um | 0.33um | 0.38um | 0.43um | 0.47um | 0.5um |
通过实验结果可以看出，当铂(离子)浓度大于等于15g/L时，电流密度大于等于2ASD开始，电镀速度增加，当浓度达到20g/L时，电镀速度与15g/L基本一致。
通过进一步的实验发现，当铂离子浓度在5-10g/L时，适用于低速滚挂镀。即本发明所提供的铂电镀液，可以通过调节其浓度来适应不同的使用现场，具有较强的适用性。
综上所述，本发明提供一种铂电镀液即电镀方法，通过选用合适的添加剂，搭配铂盐，得到的铂电镀液，其中，所述添加剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠和邻磺酸钠苯甲醛中的一种或多种；所述铂盐选自硫酸二亚硝基亚铂酸、六羟基铂酸钾，硫酸四氨合铂中的一种。通过添加剂的作用可以降低铂金镀层内应力，降低镀层孔隙率，消除镀层微裂纹，增加电镀速度。同时本发明所提供的电镀液使用寿命较长，可以>＝5MTO(金属补加周期数)。与目前进口商用的铂电镀液的使用寿命相比要长。因为铂盐可以在国内厂家直接买到，所以电镀成本与进口商用的铂电镀液相比，要便宜25％左右，这对铂金电镀成本的直接降低起到了重要作用。
进一步，采用本发明所提供的铂电镀液，所制备出的铂金镀层具有较高的硬度、耐磨性以及耐盐水阳极腐蚀性，特别适用于需要盐水阳极电解腐蚀耐蚀性的应用中使用。
以上内容描述了本发明的基本原理、主要特征及性能优势。应当理解的是，本发明的性能与应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种铂电镀液，其特征在于，按质量浓度计，包含：
硫酸四氨合铂40g/L
脂肪醇聚氧乙烯醚20g/L
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20g/L
十二烷基硫酸钠10g/L
邻磺酸钠苯甲醛10g/L
所述铂电镀液的pH值为0.2。
2.根据权利要求1所述的铂电镀液，其特征在于，采用所述铂电镀液进行电镀时，阴极的电流密度为10A/dm2。
3.一种使用权利要求1所述铂电镀液的电镀方法，其特征在于，将待镀电子器件浸入所述铂电镀液中，以所述待镀电子器件为阴极通电后进行电镀。
4.根据权利要求3所述的电镀方法，其特征在于，所述铂电镀液的温度为70°C。
5.根据权利要求4所述的电镀方法，其特征在于，所述待镀电子器件为移动电源充电口连接器。
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