CN102534708A - 一种镍磷合金电镀液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍磷合金电镀液，以NiCl2和NaH2PO2·H2O为溶质，以氯化胆碱与乙二醇的混合溶液为溶剂，混合溶液中氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶2～1∶4；以混合溶液的体积为1L计，NiCl2的浓度为0.3～1.5摩尔/升，NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.5摩尔/升。本发明还提供了镍磷合金电镀液的应用，以纯镍为阳极，以待电镀工件为阴极，在镍磷合金电镀液中进行电镀，镍磷合金电镀液的温度为20～40℃，电镀时的电压为0.5～2V。本发明镍磷合金电镀液化学稳定性高，硬度高，环保无污染，其制备工艺简单可控；制得的镍磷合金镀层表面平整，不易产生裂纹，可应用于实际生产中。

Description

一种镍磷合金电镀液及其应用
技术领域
本发明属于金属镀层电沉积制备领域，具体涉及一种镍磷合金电镀液及其应用。
背景技术
镍磷合金镀层具有高的硬度、耐蚀性、耐磨性以及优良的催化性能，因而在机械、电子、石油化工、航空航天等领域得到了广泛的应用。根据镍磷合金镀层中磷的含量不同，大体上可以将镍磷合金分为低磷含量的镍磷合金(1-5wt％)，中磷含量的镍磷合金(5-8wt％)和高磷含量的镍磷合金(高于9wt％)。不同磷含量的镍磷合金镀层，其物理化学性能不同，其存在形态也不一样。对于低磷含量和中磷含量的镍磷合金，呈现非晶态和晶态的混合形式；对于高磷含量的镍磷合金则是非晶态。
镍磷合金镀层研究早在上世纪五十年代，发展迅速，目前制备镍磷合金镀层的制备技术已经较为成熟，如授权公告号为CN101684553B的中国专利公开了一种制备非晶-纳米晶复合Ni-P合金镀层的方法，首先进行化学镀，化学镀之后进行晶化处理，使化学镀非晶态Ni-P合金镀层发生不完全晶化转变，从而使镀层具有非晶-纳米晶复合结构；公开号为CN101187020A的中国专利公开了一种以硫酸镍为主盐的镁合金表面化学镀Ni-P工艺，其镀液配方为NiSO4·H2O、HF、Na3C6H5O7·2H2O、NH4HF2、NH3·H2O、NaH2PO2·H2O。但由于这些传统的镍磷合金镀层的制备技术多采用水性电解液体系，电解液中常含有强酸强碱，易对环境和操作人员造成伤害，因此，开发一种绿色环保型电解液并以此制备镍磷合金镀层具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种镍磷合金电镀液，该镍磷合金电镀液不含腐蚀性物质、安全环保，化学稳定性高，硬度高，制备工艺简单可控。
一种镍磷合金电镀液，以NiCl2和NaH2PO2·H2O为溶质，以氯化胆碱与乙二醇的混合溶液为溶剂，所述的混合溶液中氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶2～1∶4；以混合溶液的体积为1L计，所述的NiCl2的浓度为0.3～1.5摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.5摩尔/升。
所述的NiCl2的浓度为0.3～1.5摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.5摩尔/升，是指每升混合溶液中加入0.3～1.5摩尔的NiCl2和0.05～0.5摩尔的NaH2PO2·H2O。
优选地，所述的NiCl2的浓度为0.5～1.0摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.15摩尔/升；更优选地，所述的NiCl2的浓度为0.5摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.10摩尔/升，以提高镍磷合金镀层的硬度、耐蚀性。
上述的各化学品均为常规化学品，可从市场购得。其中氯化胆碱的分子式为C5H14ClNO，产品Cas代码为67-48-1。
所述的镍磷合金电镀液中，NiCl2为主盐，氯化胆碱为镍离子络合剂。
所述的镍磷合金电镀液可由下述方法制备得到：
在1∶2～1∶4之间选取任一摩尔比称取氯化胆碱和乙二醇，将氯化胆碱和乙二醇在80℃下搅拌、混合均匀，形成混合溶液；再按比例向混合溶液中加入NiCl2和NaH2PO2·H2O，溶解后形成镍磷合金电镀液。
本发明还提供了上述镍磷合金电镀液在制备镍磷合金镀层中的应用，以纯镍为阳极，以待电镀工件作为阴极，在所述的镍磷合金电镀液中进行电镀，所述的镍磷合金电镀液的温度为20～40℃，电镀时的电压为0.5～2V。
电镀液温度升高可加快镀液中粒子的运动速度，从而减少电镀的时间，但温度过高，会使镀液中出现大量的气泡，导致镀层的质量变差，为使镀层表面平整均匀，所述的电镀时镍磷合金电镀液的温度优选为25℃～35℃。更优选地，所述的镍磷合金电镀液的温度为30℃。
施镀电源可选用直流电源，电镀制得的镍磷合金镀层的厚度由电镀时间决定。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以饲料添加剂氯化胆碱作为镍离子络合剂，制备出非水性镍磷合金电镀液，制备工艺简单可控；镍磷合金电镀液化学稳定性高，硬度高，环保无污染，与水性电镀液相比，具有独特优势：不含腐蚀性物质，施镀过程无蒸汽排放，对环境友好；本发明镍磷合金电镀液制得的镍磷合金镀层表面平整，不易产生裂纹，可应用于实际生产中。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的镍磷合金镀层的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
将500g氯化胆碱与450g乙二醇在80℃下搅拌、混合均匀，得到约0.9L混合溶液。取50ml上述混合溶液，将3.5gNiCl2、0.3gNaH2PO2·H2O依次溶解其中即获得镍磷合金电镀液。
以电解镍作为阳极，铜箔片作为阴极，在上述获得的镍磷合金电镀液中电镀，施镀电压为1.0V，电镀液的温度为30℃，电镀时间10min，电镀结束后，镀层依次用甲醇和水清洗，清洗干净后吹干得到镍磷合金镀层。
本实施例制备的镍磷合金镀层，表面平整，无裂纹。镀层微观结构呈非晶态，其纳米硬度在6.0GPa。镍磷合金镀层的扫描电子显微照片如图1所示。
实施例2
将500g氯化胆碱与450g乙二醇在80℃下搅拌、混合均匀，得到约0.9L混合溶液。取50ml上述混合溶液，将9.5gNiCl2、0.8gNaH2PO2·H2O依次溶解其中即获得镍磷合金电镀液。
以电解镍作为阳极，铜箔片作为阴极，在上述获得的镍磷合金电镀液中电镀，施镀电压为0.6V，电镀液的温度为20℃，电镀时间20min，电镀结束后，镀层依次用甲醇和水清洗，清洗干净后吹干得到镍磷合金镀层。
本实施例制得的镍磷合金镀层表面较平整，无裂纹。镀层微观结构由纳米晶和非晶构成，其纳米硬度约为4.5GPa。
实施例3
将500g氯化胆碱与600g乙二醇在80℃下搅拌、混合均匀，得到约1L的混合溶液。取50ml上述混合溶液，将9gNiCl2、4gNaH2PO2·H2O依次溶解其中即获得镍磷合金电镀液。
以电解镍作为阳极，铜箔片作为阴极，在上述获得的镍磷合金电镀液中电镀，施镀电压为1.5V，电镀液的温度为35℃，电镀时间20min，电镀结束后，镀层依次用甲醇和水清洗，清洗干净后吹干得到镍磷合金镀层。
本实施例制得的镍磷合金镀层表面较粗糙，无裂纹。镀层微观结构呈由非晶态，其纳米硬度约为5.0GPa。
实施例4
将500g氯化胆碱与850g乙二醇在80℃下搅拌、混合均匀，得到约1.2L的混合溶液。取50ml上述混合溶液，将6gNiCl2和4gNaH2PO2·H2O依次溶解其中即得到镍磷合金电镀液。
以电解镍作为阳极，铜箔片作为阴极，在上述获得的镍磷合金电镀液中电镀，施镀电压为2.0V，温度为40℃，电镀时间20min，电镀结束后，镀层依次用甲醇和水清洗，清洗干净后吹干得到镍磷合金镀层。
本实施例制得的镍磷合金镀层表面较粗糙，无裂纹。镀层微观结构由纳米晶和非晶构成，纳米硬度约4.2GPa。

Claims (6)

1.一种镍磷合金电镀液，其特征在于，以NiCl2和NaH2PO2·H2O为溶质，以氯化胆碱与乙二醇的混合溶液为溶剂，所述的混合溶液中氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶2～1∶4；以混合溶液的体积为1L计，所述的NiCl2的浓度为0.3～1.5摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.5摩尔/升。
2.如权利要求1所述的镍磷合金电镀液，其特征在于，所述的NiCl2的浓度为0.5～1.0摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.05～0.15摩尔/升。
3.如权利要求2所述的镍磷合金电镀液，其特征在于，所述的NiCl2的浓度为0.5摩尔/升，所述的NaH2PO2·H2O的浓度为0.10摩尔/升。
4.一种如权利要求1所述的镍磷合金电镀液在制备镍磷合金镀层中的应用，其特征在于，以纯镍为阳极，以待电镀工件作为阴极，在所述的镍磷合金电镀液中进行电镀，所述的镍磷合金电镀液的温度为20～40℃，电镀时的电压为0.5～2V。
5.如权利要求4所述的镍磷合金电镀液在制备镍磷合金镀层中的应用，其特征在于，所述的镍磷合金电镀液的温度为25～35℃。
6.如权利要求5所述的镍磷合金电镀液在制备镍磷合金镀层中的应用，其特征在于，所述的镍磷合金电镀液的温度为30℃。
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