CN103806040B - 一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，将阳极氧化铝模板清洗晾干，在背面溅射一层金膜，然后配制含有硫酸镍，硼酸，次亚磷酸钠的水溶液作为电解液；将阳极氧化铝模板喷金面与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，分别采用恒压和恒流两种沉积模式制备镍磷纳米管，本发明所使用的原料方便易得，实验设备简单，工艺也易于实现，可以合成外径为200纳米，长度达50-60微米的镍磷纳米管阵列。

Description

一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法
技术领域
本发明属于结构化纳米材料制备技术领域，涉及到在锂离子电池及超级电容器领域用做电极材料的复合纳米材料，特别涉及一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法。
背景技术
纳米线、纳米管等一维纳米材料具有独特的光、电、磁等特性，在纳米器件、锂离子电池以及超级电容器等方面具有广泛的应用前景。一维镍磷合金纳米管材料具有较大的比表面积，同时也具有优异的储能特性，可以作为锂离子电池及超级电容器的电极材料。目前利用电化学方法制备一维纳米材料的有效方法是阳极氧化铝模板（AAO）辅助电沉积合成法，利用此方法合成Ni纳米线的工艺已经很成熟，而合成Ni-P纳米管复合材料的报道还很少，也没有用电化学沉积方法制备此类材料的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，能够制备高度有序的镍磷纳米管阵列。
为了达到上述目的，发明采取的技术方案为：
一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，包括以下步骤：
1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10-20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10-20纳米的金膜；
2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50-100克/升硫酸镍，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亚磷酸钠的水溶液作为电解液；
3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8-12厘米；
4）镍磷纳米管的电沉积组装：分别采用恒压和恒流两种沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时；恒流法又分为大电流密度沉积和小电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为200mA/cm2,沉积时间为25分钟；小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为1mA/cm2,沉积时间为120分钟。
本发明的优点：
本发明所使用的原料方便易得，实验设备简单，工艺也易于实现，可以合成外径为200纳米，长度达50-60微米的镍磷纳米管阵列。
附图说明
图1为实施例1的镍磷纳米管阵列的扫描电子显微镜照片，其中
a—放大倍数为20千倍，即2万倍；
b—放大倍数为6千倍。
图2为实施例2的镍磷纳米管阵列的扫描电子显微镜照片，其中
a—放大倍数为60千倍，即6万倍；
b—放大倍数为25千倍，即2万5千倍。
图3为实施例3的镍磷纳米管阵列的扫描电子显微镜照片，其中
a—放大倍数为60千倍，即6万倍；
b—放大倍数为45千倍，即4万5千倍。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，包括以下步骤：
1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10纳米的金膜；
2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为10厘米；
4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒压沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时。
制备出镍磷纳米管结构参照图1，由图1可见该镍磷纳米管阵列高度有序，纳米管结构分布均匀。
实施例2
一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，包括以下步骤：
1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层15纳米的金膜；
2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为12厘米；
4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为大电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为200mA/cm2，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为20毫安，沉积时间为25分钟。
制备出镍磷纳米管结构参照图2，由图2可见该镍磷纳米管阵列管壁厚度均匀一致，纳米管结构分布均匀有序。
实施例3：
一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，包括以下步骤：
1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层20纳米的金膜；
2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50克/升硫酸镍，15克/升硼酸，35克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8厘米；
4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为小电流密度沉积，小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为1mA/cm2，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为1毫安，沉积时间为120分钟。
制备出镍磷纳米管结构参照图3，由图3可见该镍磷纳米管阵列管壁厚度一致，纳米管结构分布均匀。

Claims (4)

1.一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10-20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10-20纳米的金膜；
2)电解液的配制：以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、硼酸(H3BO3)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50-100克/升六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亚磷酸钠的水溶液作为电解液；
3)电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8-12厘米；
4)镍磷纳米管的电沉积组装：分别采用恒压和恒流两种沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时；恒流法又分为大电流密度沉积和小电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为200mA/cm2,沉积时间为25分钟；小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为1mA/cm2,沉积时间为120分钟。
2.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10纳米的金膜；
2)电解液的配制：以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、硼酸(H3BO3)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升六水硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3)电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为10厘米；
4)镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒压沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层15纳米的金膜；
2)电解液的配制：以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、硼酸(H3BO3)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升六水硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3)电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为12厘米；
4)镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为大电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为200mA/cm2，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为20毫安，沉积时间为25分钟。
4.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层20纳米的金膜；
2)电解液的配制：以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、硼酸(H3BO3)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50克/升六水硫酸镍，15克/升硼酸，35克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；
3)电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8厘米；
4)镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为小电流密度沉积，小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为1mA/cm2，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为1毫安，沉积时间为120分钟。
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