CN102703935B - 一种新型微裂纹镍电镀的电镀液及采用该电镀液的塑料件电镀工艺 - Google Patents
一种新型微裂纹镍电镀的电镀液及采用该电镀液的塑料件电镀工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种微裂纹镍电镀的电镀液，该电镀液以水为溶剂，电镀液中的组分及其含量为：NiCl2·6H2O：230～270g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN1A的高应力镍：45～55g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 2A的高应力镍：2.0～3.0g/l。新型微裂纹镍电镀的电镀液的塑料件电镀工艺，包括下列步骤：将塑料件进行粗化、活化上钯、催化解胶、化学镍、冲击镍、酸性光亮镀铜、半亮镍、光亮镍、一次水洗、微裂纹镍、二次水洗、光亮铬、三次水洗、热水洗、干燥。本发明提供了一种新的工艺，提高镀件的防腐性能，延长了塑料件的使用寿命。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种镍电镀液以及镍电镀工艺。
(二)背景技术
汽车内外饰件一般都是塑料件，其表面电镀一般是镀铬，采用的是先镀双层镍或多层镍再镀铬的方法提高工件的防腐能力。由于铬层内应力大，不可避免地形成微裂纹或微孔隙，铬层在空气中被钝化，当遇到大气中的腐蚀介质时，铬层与镍层形成腐蚀电池，镍为阳极，铬为阴极。由于铬层在外完全裸露，镍层在内因而暴露的腐蚀点较少，形成所谓大阴极小阳极的腐蚀模式，致使腐蚀电流高度集中在阳板镍层上，加速点蚀速度，慢慢向内腐蚀形成坑点，甚至造成穿孔。
在多层镍～铬电镀体系中，微裂纹铬有较强的抗蚀能力，但微裂纹镍的形成对此后的镀铬过程具有较大依赖性。
(三)发明内容
为了克服现有塑料电镀工艺中微裂纹镍的形成对此后的镀铬过程具有较大依赖性的不足，本发明提供一种新型微裂纹镍电镀的电镀液，并且提供一种采用该电镀液的塑料件电镀工艺，可减少微裂纹镍的形成对此后的镀铬过程的依赖性，从而大大提高表面电镀铬的质量。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种新型微裂纹镍电镀的电镀液，该电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：
NiCl2·6H2O：230～270g/l；
德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 1A的高应力镍：45～55g/l；
德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 2A的高应力镍：2.0～3.0g/l。
一种采用上述新型微裂纹镍电镀的电镀液的塑料件电镀工艺，包括下列步骤：
1).将塑料件进行粗化，采用普通的塑料电镀工艺的粗化前处理工艺，使塑料表面具有亲水性，形成的微孔为后续电镀形成焊接点以获得最大的粘合力。焊接点具有化学活性，提供吸收钯活化剂的机理；
2).活化上钯：将经过步骤1)粗化的塑料浸于美国乐思公司(ENTHONEINC.)生产的UDIQUE 978催化液内，使胶体钯在氯化亚锡鳌合下吸附到塑料件表面；
3).催化解胶：将经过步骤2)处理的塑料件浸于美国恩索恩公司生产的UDIQUE 887DT促进剂内，去除锡胶体从而使钯获得活性；
4).化学镍：将经过步骤3)处理的塑料件浸入美国恩索恩公司生产的UDIQUE891镀液，在钯的催化作用下，塑料件表面沉积化学镍；
5).采用瓦特型镀镍液进行冲击镍镀镍，增强化学镍镀层厚度；
6).酸性光亮镀铜：将经过5)处理的塑料件放入光亮铜槽，以获得光亮铜，工艺步骤为：光亮铜槽中的电镀液以水溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸铜：200±50g/l；硫酸：60±20g/l；氯离子：60±40mg/l；酸性镀铜开缸剂(推荐美国乐思化学有限公司生产的牌号为1541 make up的酸性镀铜开缸剂)：5～15ml/l；酸性镀铜整平剂(推荐美国乐思化学有限公司生产的牌号为1541 leventer的酸性镀铜整平剂)：0.1～0.5ml/l；酸性镀铜补充剂(推荐采用美国乐思化学有限公司生产的牌号为1541 maintenance的酸性镀铜补充剂)：0.1～0.5ml/l；操作温度在23～32℃之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间在50～65分钟之间，以磷铜球为阳极，通过直流电电解的方式使铜沉积在所述电镀件表面上形成厚度25～30微米的光亮色的铜层；
7).半亮镍，工艺步骤：经步骤6)处理得到的塑料件直接浸入半光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/l氯化镍：45±15g/l；硼酸：45±15g/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-MU：10±2ml/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍整平剂TL-2：0.2～1ml/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-B：0.1～0.5ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/l；
在半光镍电镀过程中，操作温度控制在50～60度之间，PH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上，形成厚度在7.5～10微米之间的半光亮色的镍层，通常使用稀硫酸调节电镀液的pH值；
8).光亮镍，使镀件表面上形成光亮色的镍层，光亮色的镍层厚度在7.5～10微米之间。工艺步骤：经步骤7.)处理后的电镀件浸入光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/l；氯化镍：55±15g/l；硼酸：45±15g/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂610CFC：5～10ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂63：10～20ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂66E：1～2ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/l；
在光亮镍电镀过程中，操作温度控制在50～60℃度之间，PH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上，形成厚度在7.5～10微米之间的光亮色的镍层，通常使用稀硫酸调节电镀液的pH值；
9).一次水洗，在光亮镍步骤后，需将塑料件件进行水洗以将前工序的残存药液洗干净，清洗水采用RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作控制温度为室温，在室温下操作时间1～3分钟；
10).微裂纹镍，将经步骤9)处理的塑料件浸入微裂纹镍槽，此工序是关键工序，微裂纹镍槽内电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：NiCl2·6H2O：230～270g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 1A的高应力镍：45～55g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 2A的高应力镍：2.0～3.0g/l，工艺参数如下：温度：30±3℃；时间：2～3分钟；电流密度：5～10A/dm2，通过直流电进行电解的方法在产品上面镀上镍层，厚度约1.5微米；
11).二次水洗，将零件逐个放入三个水洗槽，所述水槽中的洗液为经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作时间为2分钟，把微裂纹镍槽带出来残留在产品表面上的药水彻底清洗干净；
12).光亮铬，将塑料件放入光亮铬槽，使电镀件表面上形成一层装饰性的光亮色的铬层，其中电镀液以水为溶剂，电镀液中的组分及其含量为：铬酸：250～320g/l；硫酸：0.8～1.4g/l；光亮铬添加剂1120F：25～35ml/l；光亮铬添加剂1120G：25～35ml/l；三价铬：1～3g/l；
光亮铬电镀过程中，操作温度控制在35～43℃之间，电流密度为5～12A/dm2，操作时间控制在25～30分钟之间，在电镀件表面镀上一层光亮色的铬层，其厚度在0.8～1.3微米之间；
13).三次水洗，将塑料件再逐个放入三个水洗槽，所述水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/每平方厘米，操作时间为2分钟；
14).热水洗，所述塑料件浸入热水洗槽，所述热水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作温度在66℃，操作时间为3分钟，活化微裂纹，裂纹的密度为400条微裂纹/厘米；
15).干燥，最后所述塑料件放入烘箱，操作温度为65℃，操作时间为35分钟，电镀完毕。
经过步骤1)～10)的电镀工艺处理后，在产品上镀上微裂纹镍层。经工艺步骤11)～13)的处理，即可在微裂纹镍层和铬层上得到了部分网状型的微裂纹，使镀铬层充分释放内应力产生足够的微裂纹，再经步骤14)的热水处理，以进一步促使微裂纹的产生，得到真正具有抗腐蚀的效果。本发明所述的塑料件选用ABS或ABS+PC材料，ABS效果优于ABS+PC。
本发明的有益效果在于：(1)本发明提供了一种新的工艺，使用一种新的电镀液配方，此工艺可使得镀件在零件表面形成具有抗蚀能力较强的微裂纹镍微裂纹，提高镀件的防腐性能。并且在镍镀槽中即可产生微孔或微裂纹，以提高塑料件在不同环境具有优异的抗蚀能力。(2)本发明在塑料件上面形成均匀结合力强的网状结构的镀层，裂纹深度仅穿过铬层与微裂纹镍层，使得塑料件的抗腐蚀性明显要强于常规方法生产得到的产品表面镀层，延长了塑料件的使用寿命。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种新型微裂纹镍电镀的电镀液，该电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：
NiCl2·6H2O：230～270g/l
德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 1A的高应力镍：45～55g/l德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN2A的高应力镍：2.0～3.0g/l。
一种采用上述新型微裂纹镍电镀的电镀液的塑料件电镀工艺，包括下列步骤：
1).将塑料件进行粗化，采用普通的塑料电镀工艺的粗化前处理工艺，使塑料表面具有亲水性，形成的微孔为后续电镀形成焊接点以获得最大的粘合力。焊接点具有化学活性，提供吸收钯活化剂的机理；
2).活化上钯：将经过步骤1)粗化的塑料浸于美国乐思化学有限公司(ENTHONE INC.)生产的UDIQUE978催化液内，使胶体钯在氯化亚锡鳌合下吸附到塑料件表面；
3).催化解胶：将经过步骤2)处理的塑料件浸于美国乐思化学有限公司生产的UDIQUE 887DT促进剂内，去除锡胶体从而使钯获得活性；
4).化学镍：将经过步骤3)处理的塑料件浸入美国乐思化学有限公司生产的UDIQUE 891镀液，在钯的催化作用下，塑料件表面沉积化学镍；
5).采用瓦特型镀镍液进行冲击镍镀镍，增强化学镍镀层厚度；
6).酸性光亮镀铜：将经过5)处理的塑料件放入光亮铜槽，以获得光亮铜，工艺步骤为：光亮铜槽中的电镀液以水溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸铜：200±50g/l；硫酸：60±20g/l；氯离子：60±40mg/l；酸性镀铜开缸剂(本实施例中采用美国乐思化学有限公司牌号为1541 make up的酸性镀铜开缸剂)：5～15ml/l；酸性镀铜整平剂(本实施例中采用美国乐思化学有限公司的牌号为1541 leventer的酸性镀铜整平剂)：0.1～0.5ml/l；酸性镀铜补充剂(本实施例中采用美国乐思化学有限公司的牌号为1541 maintenance酸性镀铜补充剂)：0.1～0.5ml/l；
操作温度在23～32℃之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间在50～65分钟之间，以磷铜球为阳极，通过直流电电解的方式使铜沉积在所述电镀件表面上形成厚度25～30微米的光亮色的铜层；
7).半亮镍，工艺步骤：经步骤6)处理得到的塑料件直接浸入半光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/l氯化镍：45±15g/l；硼酸：45±15g/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-MU：10±2ml/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍整平剂TL-2：0.2～1ml/l；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-B：0.1～0.5ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/l；
在半光镍电镀过程中，操作温度控制在50～60度之间，PH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上，形成厚度在7.5～10微米之间的半光亮色的镍层，通常使用稀硫酸调节电镀液的pH值；
8).光亮镍，使镀件表面上形成光亮色的镍层，光亮色的镍层厚度在7.5～10微米之间。工艺步骤：经步骤7.)处理后的电镀件浸入光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/l；氯化镍：55±15g/l；硼酸：45±15g/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂610CFC：5～10ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂63：10～20ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂66E：1～2ml/l；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/l；
在光亮镍电镀过程中，操作温度控制在50～60℃度之间，PH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上，形成厚度在7.5～10微米之间的光亮色的镍层，通常使用稀硫酸调节电镀液的pH值；
9).一次水洗，在光亮镍步骤后，需将塑料件件进行水洗以将前工序的残存药液洗干净，清洗水采用RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作控制温度为室温，在室温下操作时间1～3分钟；
10).微裂纹镍，将经步骤9)处理的塑料件浸入微裂纹镍槽，此工序是关键工序，微裂纹镍槽内电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：NiCl2·6H2O：230～270g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 1A的高应力镍：45～55g/l；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN 2A的高应力镍：2.0～3.0g/l，工艺参数如下：温度：30±3℃；时间：2～3分钟；电流密度：5～10A/dm2，通过直流电进行电解的方法在产品上面镀上镍层，厚度约1.5微米；
11).二次水洗，将零件逐个放入三个水洗槽，所述水槽中的洗液为经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作时间为2分钟，把微裂纹镍槽带出来残留在产品表面上的药水彻底清洗干净；
12).光亮铬，将塑料件放入光亮铬槽，使电镀件表面上形成一层装饰性的光亮色的铬层，其中电镀液以水为溶剂，电镀液中的组分及其含量为：铬酸：250～320g/l；硫酸：0.8～1.4g/l；美国乐思化学有限公司生产的光亮铬添加剂1120F：25～35ml/l；美国乐思化学有限公司生产的光亮铬添加剂1120G：25～35ml/l；三价铬：1～3g/l；
光亮铬电镀过程中，操作温度控制在35～43℃之间，电流密度为5～12A/dm2，操作时间控制在25～30分钟之间，在电镀件表面镀上一层光亮色的铬层，其厚度在0.8～1.3微米之间；
13).三次水洗，将塑料件再逐个放入三个水洗槽，所述水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/每平方厘米，操作时间为2分钟；
14).热水洗，所述塑料件浸入热水洗槽，所述热水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作温度在66℃，操作时间为3分钟，活化微裂纹，裂纹的密度为400条微裂纹/厘米；
15).干燥，最后所述塑料件放入烘箱，操作温度为65℃，操作时间为35分钟，电镀完毕。
经过步骤1)～10)的电镀工艺处理后，在产品上镀上微裂纹镍层。经工艺步骤11)～13)的处理，即可在微裂纹镍层和铬层上得到了部分网状型的微裂纹，使镀铬层充分释放内应力产生足够的微裂纹，再经步骤14)的热水处理，以进一步促使微裂纹的产生，得到真正具有抗腐蚀的效果。
Claims (1)
1.一种采用微裂纹镍电镀的电镀液的塑料件电镀工艺，该微裂纹镍电镀的电镀液，该电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：
NiCl2·6H2O：230～270g/L；
德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN1A的高应力镍：45～55g/L；
德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN2A的高应力镍：2.0～3.0g/L；
该工艺包括步骤1)：将塑料件进行粗化，其特征在于还包括下列步骤：
2).活化上钯：将经过步骤1)粗化的塑料浸于美国乐思化学有限公司(ENTHONE INC.)生产的UDIQUE978催化液内，使胶体钯在氯化亚锡鳌合下吸附到塑料件表面；
3).催化解胶：将经过步骤2)处理的塑料件浸于美国乐思化学有限公司生产的UDIQUE887DT促进剂内，去除锡胶体从而使钯获得活性；
4).化学镍：将经过步骤3)处理的塑料件浸入美国乐思化学有限公司生产的UDIQUE891镀液，在钯的催化作用下，塑料件表面沉积化学镍；
5).采用瓦特型镀镍液进行冲击镍镀镍，增强化学镍镀层厚度；
6).酸性光亮镀铜：将经过步骤5)处理的塑料件放入光亮铜槽，以获得光亮铜，工艺步骤为：光亮铜槽中的电镀液以水溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸铜：200±50g/L；硫酸：60±20g/L；氯离子：60±40mg/L；酸性镀铜开缸剂：5～15ml/L；酸性镀铜整平剂：0.1～0.5ml/L；酸性镀铜补充剂：0.1～0.5ml/L；
操作温度在23～32℃之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间在50～65分钟之间，以磷铜球为阳极，通过直流电电解的方式使铜沉积在所述电镀件表面上形成厚度25～30微米左右的光亮色的铜层；
7).半亮镍，工艺步骤：经步骤6)处理得到的塑料件直接浸入半光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/L氯化镍：45±15g/L；硼酸：45±15g/L；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-MU：10±2ml/L；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍整平剂TL-2：0.2～1ml/L；美国乐思化学有限公司生产的半光亮镍开缸剂BTL-B：0.1～0.5ml/L；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/L；
在半光镍电镀过程中，操作温度控制在50～60度之间，pH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上；
8).光亮镍，使镀件表面上形成光亮色的镍层，光亮色的镍层厚度在7.5～10微米之间；工艺步骤：经步骤7.)处理后的电镀件浸入光亮镍槽，其中电镀液以水为溶剂，电镀液的成分及其浓度为：硫酸镍：300±50g/L；氯化镍：55±15g/L；硼酸：45±15g/L；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂610CFC：5～10ml/L；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂63：10～20ml/L；美国乐思化学有限公司生产的镀镍光亮剂66E：1～2ml/L；美国乐思化学有限公司生产的镀镍润湿剂62A：1～2ml/L；
在光亮镍电镀过程中，操作温度控制在50～60℃度之间，pH值控制在3.6～4.5之间，电流密度为2～4A/dm2，操作时间控制在12～24分钟之间，通过直流电电解的方式使镍沉积在电镀件表面上；
9).一次水洗，在光亮镍步骤后，需将塑料件件进行水洗以将前工序的残存药液洗干净，清洗水采用RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作控制温度为室温，在室温下操作时间1～3分钟；
10).微裂纹镍，将经步骤9)处理的塑料件浸入微裂纹镍槽，微裂纹镍槽内电镀液以水为溶剂，电镀液的pH值为3.5～4.5，电镀液中的组分及其含量为：NiCl2·6H2O：230～270g/L；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN1A的高应力镍：45～55g/L；德国安美特化学有限公司生产的牌号为PNS PN2A的高应力镍：2.0～3.0g/L，工艺参数如下：温度：30±3℃；时间：2～3分钟；电流密度：5～10A/dm2，通过直流电进行电解的方法在产品上面镀上镍层；
11).二次水洗，将零件逐个放入三个水洗槽，所述水槽中的洗液为经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作时间为2分钟，把微裂纹镍槽带出来残留在产品表面上的药水彻底清洗干净；
12).光亮铬，将塑料件放入光亮铬槽，使电镀件表面上形成一层装饰性的光亮色的铬层，其中电镀液以水为溶剂，电镀液中的组分及其含量为：铬酸：250～320g/L；硫酸：0.8～1.4g/L；美国乐思化学有限公司生产的光亮铬添加剂1120F：25～35ml/L；美国乐思化学有限公司生产的光亮铬添加剂1120G：25～35ml/L；三价铬：1～3g/L；
光亮铬电镀过程中，操作温度控制在35～43℃之间，电流密度为5～12A/dm2，操作时间控制在25～30分钟之间，在电镀件表面镀上一层光亮色的铬层；
13).三次水洗，将塑料件再逐个放入三个水洗槽，所述水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/每平方厘米，操作时间为2分钟；
14).热水洗，所述塑料件浸入热水洗槽，所述热水洗槽中是经过RO膜反渗透后生成的RO水，其电导率为5微西门子/平方厘米，操作温度在66℃，操作时间为3分钟，活化微裂纹；
15).干燥，最后所述塑料件放入烘箱，操作温度为65℃，操作时间为35分钟，电镀完毕。
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