CN107937961A - 微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法及脉冲电沉积封孔装置 - Google Patents

微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法及脉冲电沉积封孔装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，包括以下步骤：（ⅰ）前处理；（ⅱ）微弧氧化处理；（ⅲ）封孔前清洗处理；（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理；（ⅴ）试样后处理。脉冲电沉积封孔装置，包括设置于基板上的电解槽，电解槽内装有封孔液，温度传感器、铝电极、试样均浸泡于封孔液内，铝电极通过通信线与脉冲电源的阳极连接，且两者之间设置有电流表；试样与脉冲电源的阴极连接。本发明应用的电解液，原料易得，对环境污染不大。所得陶瓷层，致密光滑，孔隙率低，耐腐蚀性能突出，与基体结合力好。本发明采用的新型脉冲电沉积封孔方法，附着性好，封孔效果明显。

Description

微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法及脉冲 电沉积封孔装置
技术领域
本发明属于一种铝合金材料的表面处理方法，具体涉及一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法。
背景技术
相对于第一大工业材料—钢铁而言，铝及其合金具有密度小、质量轻、比强度高、塑性、成型性好的优点，加之其优良的导电和导热性能，在工业上的应用非常广泛，这使得铝和铝合金成为仅次于钢铁的重要的金属材料，在汽车、机械、航空航天、电子等产业中均发挥着重要的作用。
然而铝自身存在的一些缺点也限制了铝及其合金在国民经济中的应用，例如铝的硬度低，耐磨性差，耐蚀性差，熔点低；凝固时收缩率比较大；线膨胀系数比较高。为了克服铝合金表面性能方面的缺点，延长使用寿命，扩大应用范围，铝合金使用前最好进行表面处理。铝合金表面防护技术主要有，阳极氧化、电镀、电化学热处理、喷涂及其他物理表面改性技术等。在实际应用时，不会单独解决一个方面的问题，有时需要有所侧重，综合考虑。其中，阳极氧化可以大幅度的提高铝的耐腐蚀等性能，但是由于其工作电压的限制，所得到的阳极氧化膜比较薄、致密性差。铝的铬化膜目前还是耐蚀性最好的铝化学转化膜，但会对环境造成很大污染。电镀是比较成熟的传统工艺，也是金属或非金属表面获得金属镀层的主要方法，但是由于铝的膨胀系数大，使得电镀层对铝的附着力差。
而微弧氧化技术的出现为解决以上问题提供了契机。微弧氧化技术，是将Al、Mg、Ti等金属放于电解液中，通电后表面通过微等离子体放电，在非法拉第区进行复杂的电化学、等离子化学和热化学过程，原位生成很薄一层与基体以冶金方式结合的均匀绝缘氧化陶瓷层。其微弧氧化陶瓷膜的耐磨性、耐腐蚀性以及硬度等表面性能都比阳极氧化膜好，并且微弧氧化陶瓷膜与基体的结合力也比热喷涂陶瓷膜的结合力大。微弧氧化膜具备了阳极氧化膜和陶瓷喷涂层两者的优点,可以部分替代它们的产品,开拓了铝合金的应用范围。其用于一些泵体密封端面、高炉风口、内燃机零件、高速旋转的摩擦副、塑料膜压型、气轮机叶片、气体喷嘴等的表面处理，将大幅度提高它们的使用性能和寿命。
但是微弧氧化膜存在很多微孔和裂纹，在腐蚀环境中腐蚀液可以通过这些微孔渗入到基体而造成基体的腐蚀,使膜层的防腐作用和寿命大大降低,甚至可使膜层龟裂、脱落,造成膜层失效。因此,必须对微弧氧化膜进行封孔处理。封孔方法根据封孔原理主要分为：水合反应、无机物填充、有机物填充；根据封孔温度主要分为：高温封孔（热封孔）、中温封孔和常温封孔（冷封孔）。
其中，沸水封孔对水质的要求较高，杂质的存在在一定程度下影响了封孔效果，并且对水的pH也需严格控制。有机物封孔是利用物理吸附作用使有机物流动填充到孔洞中将其封闭起来，涂层与基体的结合不太紧密。重铬酸盐封孔，对环境不友好，并且存在封孔后膜层带色等问题，所以该工艺在工程上的应用日渐减少。
发明内容
本发明是为了克服现有铝合金表面处理技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法。
本发明的技术方案是：
一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，包括以下步骤：
（ⅰ）前处理
（a）除油处理
用NaOH溶液清洗试样表面10min，以去除试样表面油污；
（b）打磨处理
将除油后的试样用240﹟、400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟砂纸逐级打磨至清洁光亮无明显划痕；
（c）超声波清洗
将打磨后试样放入无水乙醇中超声清洗15min，用去离子水清洗后干燥备用；
（ⅱ）微弧氧化处理
将进行前处理后的试样置于硅酸盐体系电解液中，以该试样作为阳极，并使试样完全浸没于电解液液面以下，不锈钢电解槽作为阴极，打开电源，在控制面板输入电参数的预定值，将循环冷却设备打开，开始对试样进行微弧氧化处理；
（ⅲ）封孔前清洗处理
将微弧氧化处理后的试样置于去离子水中清洗1min后，置于无水乙醇中超声振荡2min，除去试样表面残留的微弧氧化电解液，后风干；
（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理
将封孔前清洗处理后的试样放入封孔液中，以铝电极作为阳极，待封孔试样作为阴极，设置电参数后，进行脉冲电沉积封孔处理；
（ⅴ）试样后处理
将脉冲封闭处理完的试样先用去离子水清洗，而后置于无水乙醇超声清洗1min，后风干即可。
所述硅酸盐体系电解液为碱性，其组成成分和各成分的质量浓度为：
(NaPO3)6 2 g/L ~5g/L；
KOH 2 g/L ~6g/L；
Na2SiO3 3 g/L ~8g/L。
所述步骤（ⅱ）微弧氧化处理的模式为恒流模式；电参数设置中，电流密度8 A/dm2~16A/dm2，频率100 Hz ~400Hz，占空比30%~70%。
所述微弧氧化处理时电解液温度控制在20℃~30℃之间，微弧氧化处理时间为20min ~30min。
所述封孔液为10 g/L~50g/L 的Al(NO3)3溶液。
所述步骤（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理时，用脉冲电源采用恒压模式，双向脉冲，电参数设置为：电压60 V ~100V，频率100 Hz ~200Hz，正负脉冲工作比均为30%~70%。
所述脉冲电沉积封孔处理的时间为15 min ~40min。
一种脉冲电沉积封孔装置，包括设置于基板上的电解槽，电解槽内装有封孔液，温度传感器、铝电极、试样均浸泡于封孔液内，铝电极通过通信线与脉冲电源的阳极连接，且两者之间设置有电流表；试样与脉冲电源的阴极连接。
本发明的有益效果是：
本发明中应用的微弧氧化电解液，对环境没有太大的污染；原料易得，适合于工业化的生产；所得到的膜层，表面致密光滑，孔隙率低，孔径小，具有陶瓷外观。同时，其耐腐蚀性能突出，且与基体结合力好；此外，本发明采用的新型脉冲电沉积封孔方法，对所生成的微弧氧化膜层附着性好，封孔效果明显，能够对铝合金部件起到更好的保护作用；脉冲电沉积封闭法对环境友好无污染，封孔后膜层平整、光滑、均匀；膜层的硬度、附着力、渗透性、耐腐蚀性能好；进一步提高了铝合金的耐腐蚀以及耐磨性能，同时大大简化了处理工序。
附图说明
图1是本发明中脉冲电沉积封孔装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1处理后铝合金表面的SEM照片。
其中：
1 脉冲电源 2 试样
3 铝电极 4 封孔液
5 电流表 6 温度传感器
7 电解槽 8 基板。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法及脉冲电沉积封孔装置进行详细说明：
如图1所示，一种脉冲电沉积封孔装置，包括设置于基板8上的电解槽7，电解槽7内装有封孔液4，温度传感器6、铝电极3、试样2均浸泡于封孔液4内，铝电极3通过通信线与脉冲电源1的阳极连接，且两者之间设置有电流表5；试样2与脉冲电源1的阴极连接。
实施例1
一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，包括以下步骤：
（ⅰ）前处理
（a）除油处理
用NaOH溶液清洗试样表面10min，以去除试样表面油污；
（b）打磨处理
将除油后的试样用240﹟、400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟砂纸逐级打磨至清洁光亮无明显划痕；
（c）超声波清洗
将打磨后试样放入无水乙醇中超声清洗15min，用去离子水清洗后干燥备用；
（ⅱ）微弧氧化处理
将进行前处理后的试样置于硅酸盐体系电解液中，以该试样作为阳极，并使试样完全浸没于电解液液面以下，不锈钢电解槽作为阴极，打开电源，在控制面板输入电参数的预定值，将循环冷却设备打开，开始对试样进行微弧氧化处理；
所述硅酸盐体系电解液为碱性，其中含有2 g/L的 (NaPO3)6、2 g/L的KOH和3 g/L的Na2SiO3 L。
所述步骤（ⅱ）微弧氧化处理的模式为恒流模式；电参数设置中，电流密度8 A/dm2，频率100 Hz，占空比30%；
所述微弧氧化处理时电解液温度控制在20℃之间，微弧氧化处理时间为20 min。
（ⅲ）封孔前清洗处理
将微弧氧化处理后的试样置于去离子水中清洗1min后，置于无水乙醇中超声振荡2min，除去试样表面残留的微弧氧化电解液，后风干；
（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理
将封孔前清洗处理后的试样放入封孔液中，以铝电极作为阳极，待封孔试样作为阴极，设置电参数后，进行脉冲电沉积封孔处理；
所述封孔液为10 g/L 的Al(NO3)3溶液。
所述步骤（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理时，用脉冲电源采用恒压模式，双向脉冲，电参数设置为：电压60 V，频率100 Hz，正负脉冲工作比均为30%。
所述脉冲电沉积封孔处理的时间为15 min ~40min。
可在铝合金工件表面制的厚度为20μm的微弧氧化陶瓷层。
（ⅴ）试样后处理
将脉冲封闭处理完的试样先用去离子水清洗，而后置于无水乙醇超声清洗1min，后风干即可。封孔处理后，得到的膜层表面致密光滑，孔隙率大幅度降低，且厚度增加5μm左右。
处理后的铝合金表面的SEM照片如图2所示。
实施例2
一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，包括以下步骤：
（ⅰ）前处理
（a）除油处理
用NaOH溶液清洗试样表面10min，以去除试样表面油污；
（b）打磨处理
将除油后的试样用240﹟、400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟砂纸逐级打磨至清洁光亮无明显划痕；
（c）超声波清洗
将打磨后试样放入无水乙醇中超声清洗15min，用去离子水清洗后干燥备用；
（ⅱ）微弧氧化处理
将进行前处理后的试样置于硅酸盐体系电解液中，以该试样作为阳极，并使试样完全浸没于电解液液面以下，不锈钢电解槽作为阴极，打开电源，在控制面板输入电参数的预定值，将循环冷却设备打开，开始对试样进行微弧氧化处理；
所述硅酸盐体系电解液为碱性，其中含有5g/L的(NaPO3)6 、6g/L的KOH和8g/L的Na2SiO3。
所述步骤（ⅱ）微弧氧化处理的模式为恒流模式；电参数设置中，电流密度16A/dm2，频率400Hz，占空比70%。
所述微弧氧化处理时电解液温度控制在30℃之间，微弧氧化处理时间为30min。
可在铝合金工件表面制的厚度为45μm的微弧氧化陶瓷层。
（ⅲ）封孔前清洗处理
将微弧氧化处理后的试样置于去离子水中清洗1min后，置于无水乙醇中超声振荡2min，除去试样表面残留的微弧氧化电解液，后风干；
（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理
将封孔前清洗处理后的试样放入封孔液中，以铝电极作为阳极，待封孔试样作为阴极，设置电参数后，进行脉冲电沉积封孔处理；
所述封孔液为50g/L 的Al(NO3)3溶液。
所述步骤（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理时，用脉冲电源采用恒压模式，双向脉冲，电参数设置为：电压100V，频率200Hz，正负脉冲工作比均为70%。
所述脉冲电沉积封孔处理的时间为40min。
封孔处理后，得到的膜层表面致密光滑，孔隙率大幅度降低，且厚度增加10μm左右。
（ⅴ）试样后处理
将脉冲封闭处理完的试样先用去离子水清洗，而后置于无水乙醇超声清洗1min，后风干即可。

Claims (8)

1. 一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）前处理
（a）除油处理
用NaOH溶液清洗试样表面10min，以去除试样表面油污；
（b）打磨处理
将除油后的试样用240﹟、400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟砂纸逐级打磨至清洁光亮无明显划痕；
（c）超声波清洗
将打磨后试样放入无水乙醇中超声清洗15min，用去离子水清洗后干燥备用；
（ⅱ）微弧氧化处理
将进行前处理后的试样置于硅酸盐体系电解液中，以该试样作为阳极，并使试样完全浸没于电解液液面以下，不锈钢电解槽作为阴极，打开电源，在控制面板输入电参数的预定值，将循环冷却设备打开，开始对试样进行微弧氧化处理；
（ⅲ）封孔前清洗处理
将微弧氧化处理后的试样置于去离子水中清洗1min后，置于无水乙醇中超声振荡2min，除去试样表面残留的微弧氧化电解液，后风干；
（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理
将封孔前清洗处理后的试样放入封孔液中，以铝电极作为阳极，待封孔试样作为阴极，设置电参数后，进行脉冲电沉积封孔处理；
（ⅴ）试样后处理
将脉冲封闭处理完的试样先用去离子水清洗，而后置于无水乙醇超声清洗1min，后风干即可。
2.根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述硅酸盐体系电解液为碱性，其组成成分和各成分的质量浓度为：
(NaPO3)6 2 g/L ~5g/L；
KOH 2 g/L ~6g/L；
Na2SiO3 3 g/L ~8g/L。
3. 根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）微弧氧化处理的模式为恒流模式；电参数设置中，电流密度8 A/dm2~16A/dm2，频率100 Hz ~400Hz，占空比30%~70%。
4. 根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述微弧氧化处理时电解液温度控制在20℃~30℃之间，微弧氧化处理时间为20 min ~30min。
5. 根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述封孔液为10 g/L~50g/L 的Al(NO3)3溶液。
6. 根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述步骤（ⅳ）脉冲电沉积封孔处理时，用脉冲电源采用恒压模式，双向脉冲，电参数设置为：电压60 V ~100V，频率100 Hz ~200Hz，正负脉冲工作比均为30%~70%。
7. 根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法，其特征在于：所述脉冲电沉积封孔处理的时间为15 min ~40min。
8.根据权利要求1所述的一种微弧氧化结合脉冲电沉积封孔的铝合金表面处理方法的脉冲电沉积封孔装置，其特征在于：包括设置于基板（8）上的电解槽（7），电解槽（7）内装有封孔液（4），温度传感器（6）、铝电极（3）、试样（2）均浸泡于封孔液（4）内，铝电极（3）通过通信线与脉冲电源（1）的阳极连接，且两者之间设置有电流表（5）；试样（2）与脉冲电源（1）的阴极连接。
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